Volumetria de Precipitação – Método Mohr

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Volumetria de Precipitação – 
Método Mohr
	Experimento 
	
	
	Curso de Engenharia Química, Faculdade Maurício de Nassau, Recife, Brasil
	
	Professor: Antenor Parnaíba
	
	Data da prática: 28/12/2015; Data de entrega do relatório: 28/12/2015
	
 Resumo
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final. A técnica de Mohr, o nome da técnica é em homenagem ao seu criador, para essa prática, realizou-se a determinação de cloretos nas amostras de soro fisiológico, sal de cozinha e água de torneira.
Química Analítica Quantitativa
Palavras chaves: Precipitação; volumetria; Mohr;
Introdução
O método foi desenvolvido para a determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando como titulante uma solução padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio. Imediatamente após o ponto de equivalência a concentração de íons prata torna-se grande o suficiente para iniciar a precipitação do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulação. Como a concentração de íons no ponto de equivalência é conhecida, a concentração de íons cromato necessária para iniciar a precipitação do cromato de prata pode ser calculada. Normalmente, é usada uma concentração de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro muito pequeno para concentrações de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentrações mais baixas de cloreto o erro é suficientemente grande para ser ignorado e deve ser feita uma correção para determinar o branco do indicador, isto é, determinar a quantidade de nitrato de prata necessária para titular o indicador.
 Esta prova em branco é feita usando uma suspensão de um sólido branco inerte, usualmente, carbonato de cálcio, livre de cloreto.
 O branco do indicador, a solução de nitrato de prata é padronizada com uma solução padrão de cloreto de sódio, usando o método de Mohr. Se os volumes de nitrato de prata necessários para titular o padrão e a amostra forem próximos, os erros do indicador para as duas titulações serão cancelados. A limitação mais séria do método de Mohr é a necessidade do controle cuidadoso do pH da solução, que deve ficar entre 6,5 e 10,5. 
Materiais e Reagentes Utilizados
VIDRARIAS 
2 Bastões de Vidro
3Conjuntos de Béqueres de 100 mL, 250 mL, 500 mL
6 Erlenmeyer
Peras
1 Pipeta graduada de 5 mL
Bureta de 25 mL
1 Espátula de metal
3 Balões Volumétricos de 250 mL
2 Balões Volumétricos de 100 mL
Proveta de 100 mL
Funil de vidro
REAGENTES E SOLUÇÕES 
1 Frasco Nitrato de Prata P.A. (AgNO3)
1 Frasco Dicromato de Potássio P.A. (K2CrO4)
1 Frasco de Ácido Clorídrico P.A
1 Frasco de Carbonato de Cálcio P.A
1 Frasco de Hidróxido de Sódio 
100 g de Tiossulfato de Sódio ou Potássio
100 g de cloreto de Ferro III P.A
Papel de tornassol
Sal de Cozinha
Soro fisiológico
Papel de filtro
EQUIPAMENTOS
Balança semi-analítica digital
Balança analítica digital
Bomba de vácuo
Metodologia
Inicialmente foi preparado 250 mL da solução de AgNO3 0,1 mol.L-1. Primeiramente, Realizou os cálculos da massa necessária para o preparo da solução, foi feito a pesagem em uma balança semianalítica ,transferiu o reagente pesado para um balão de 250,0000mL e realizou a aferição com água destilada. Em seguida , preparou a solução de dicromato de Potássio 2x10-3 molar.						Para a padronização da solução de nitrato de prata, pesou 0,17g de NaCl , transferiu para o erlemeyer , adicionou 80,00 mL de água destilada e 1mL de cromato de potássio 1% (indicador). Em seguida, transferiu o AgNO3 para a bureta e realizou a titulação até a viragem para a coloração vermelha.				Posteriormente, fez-se uma correção de branco do indicador, adicionando 0,5g de carbonato de cálcio e 1mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação. 
Titulou-se com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco ficasse igual a da solução titulada. Todo o procedimento descrito foi realizado em triplicata.		Após a padronização da solução, foi determinado a concentração de cloretos em uma amostra de água de torneira, em NaCl e soro fisiológico. Para a análise da agua de torneira, foram adicionados 100,00 mL da amostra no erlemeyer , 5 gotas de do indicador cromato de potássio e realizado a titulação com AgNO3. O volume gasto foi anotado. 	Para a determinação de cloretos no NaCL, foi pesado aproximadamente 0,5g do sal e diluíu em 100,00 mL de água destilada. Adicionou 5 gotas de cromato de potássio e realizou a titulação com AgNO3, até a viragem da coloração amarela para castanho Determinou-se o teor de NaCl em soro fisiológico, transferiu 5,00 ml de soro para um Erlenmeyer e adicionou-se duas gotas de indicador e procedeu-se a titulação com AgNO3. Foi-se realizado triplicata nos três casos.
Resultados e Discussão
Memorial de cálculos:
Solução de AgNO3 0,1 mol.L-1:
PM: 169,87 g/mol
m = m/PM * V
01 = m / 169,87 * 0,250
m = 4,2467 g
Foram pesados: 4,250g, 4,251g e 4,257g.
Solução de K2CrO7:
PM: 294,13 g/mol
m = m/PM * V 2,0 x 10-3 = m / 294,13 * 0,1 
m = 0,0588 g
NaCl PM: 58,44 g/mol
Solução de NaCl para a padronização do AgNO3:
Foram pesados 0,1735 g de NaCl diluídos em 80 mL de H2O.
Solução de NaCl para a determinação de cloretos:
Foram pesados 0,540 g de sal de cozinha e diluídos em 100 mL de H2O.
Calculo para a determinação da concentração real do AgNO3
Volumes gastos de AgNO3: 31,5 ml, 28,7 e 31,8 ml. Média 30,7 mL
Molaridade AgNO3 x Volume Gasto = Molaridade NaCl x Volume NaCl
Molaridade AgNO3 = (0,02M*80ml) /30,7ml
Molaridade AgNO3 =0,05 M
Reações na padronização do AgNO3
NaCl + AgNO3 →AgCl +NaNO3
2 AgNO3 +K2CrO4 → Ag2CrO4 +KNO3
Teor de cloreto na água de torneira
Na determinação de cloreto em água potável, foram utilizados na titulação 31,7 mL, 31,8 mL e 31,4 mL de solução de AgNO3, obtendo-se uma média de 31,6 mL desta solução. Considerando-se a reação abaixo, na qual um mol de cloreto reage com um mol de nitrato de prata
CCl- =(0,1*31,6*10-3*35,4)/ 0,1L
CCl- = 1,11 ppm
Teor de NaCL em soro fisiológico
Na determinação do teor de NaCl em soro fisiológico, obteve-se um gasto de 8,8 mL , 8,1 mL e 8,1 mL da solução de nitrato de prata, obtendo-se uma média de 8,3mL.
CNaCl= ( 0,1*8,3*10-3*58,442)/ 5*10-3
CNaCl=9,6353g/L = 0,0096353 g/ml =0,963 %
Determinação da pureza do sal de cozinha 
Na determinação do teor de pureza do sal de cozinha, foram gastos 4,6 ,4,4 e 4,4mL de solução de nitrato de prata, sendo a média de 4,46mL. 
CNaCl= ( 0,1*4,46*10-3*58,442)/ 5*10-3
CNaCl= 5,2130g/l
Como esta concentração se refere à solução, podemos calcular a massa de cloreto de sódio que foi utilizada para preparar a solução.
M=5,2130g/l *0,1 
M=0,52130g
Esta massa de NaCl foi obtida da pesagem de 0,540g de sal de cozinha. Logo, podemos calcular a porcentagem de pureza deste sal:
%pureza= 0,540/0,52130 
%pureza= 0,9668
%pureza= 96,68%
Conclusão
Dentro das condições experimentais foi possível colocar em prática a técnica de Mohr, determinando-se a concentração de cloretos em diversas amostras do nosso cotidiano.
Referências
Hage, David S.; Carr, James D. Química Analítica e análise quantitativa 1 Ed.; Editora Pearson
LEE, J. D., Química Inorgânica não tão concisa, 5ª ed. Edgard Blücher, São Paulo, 1999
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf. Data: 25/12/15