Pratica I - volumetria de precipitação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
Centro de Tecnologia e Geociências 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
DEQ 
 
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
AULA PRÁTICA No 03: Determinação de cloreto em água 
ASSUNTO: Volumetria de Precipitação – Método de Mohr 
 
1. INTRODUÇÃO: 
 
O processo de precipitação mais importante na análise titrimétrica utiliza o nitrato de prata (AgNO3) como reagente 
(processo argentométrico). Para determinação do teor de cloreto em solução pode-se usar ou o método de Mohr ou o método 
de Volhard. No primeiro caso ocorre a formação de um precipitado colorido pouco solúvel e no segundo caso a formação de 
um composto colorido solúvel. 
MÉTODO DE MOHR 
 Pode ser utilizado para a determinação de cloretos e brometos. Na titulação de uma solução neutra de Cl-, por 
exemplo, com uma solução de nitrato de prata, adiciona-se um pouco de solução de cromato de potássio (K2CrO4) para servir 
como indicador. No ponto final da titulação os íons cromatos combinam-se com os íons prata para formar o cromato de prata 
vermelho e pouco solúvel. Como o cloreto de prata (AgCl) é o composto menos solúvel e sua concentração inicial é elevada, 
ele precipita primeiro que o cromato de prata. Deve ser usada uma solução diluída de cromato de potássio para evitar que a 
solução que está sendo titulada adquira uma coloração alaranjada muito escura, o que dificulta a visualização do 
aparecimento do cromato de prata no ponto final da titulação. 
 Para evitar o erro de titulação deve ser feito um ensaio em branco, isto é, medida do volume de nitrato de prata 
necessário para dar uma coloração perceptível quando adicionado à água destilada que contenha a mesma quantidade de 
indicador que foi utilizada na titulação. Este volume é então subtraído do volume de nitrato de prata utilizado na titulação da 
amostra. 
 A titulação deve ocorrer em solução neutra ou levemente alcalina (pH de 6,5 a 9,0). Em solução ácida ocorre a 
formação de bicromato de potássio segundo a reação: 
 2CrO4-- + 2H+ = 2HCrO4- = Cr2O7-- + H2O 
 Como o HCrO4-- é um ácido fraco, a concentração de íon cromato é reduzida e o produto de solubilidade do 
cromato de prata não é alcançado. Em solução fortemente alcalina pode ocorrer precipitação do hidróxido de prata. 
 Para neutralizar uma solução ácida pode ser adicionado um excesso de carbonato de cálcio; uma solução fortemente 
alcalina pode ser acidificada com ácido acético e depois neutralizada com carbonato de sódio. 
 A titulação deve ser efetuada na temperatura ambiente porque o cromato de prata torna-se solúvel com o aumento 
da temperatura. Usando-se uma mistura de cromato e dicromato de potássio em proporções tais que formem uma solução 
neutra, evita-se o perigo de variação do pH; o indicador misto produz um efeito tampão ajustando o pH em 7,0  0,1. Na 
presença de sais de amônio o pH não deve passar de 7,2 por causa do efeito dos sais de amônio sobre a solubilidade dos sais 
de prata. 
 
2- Procedimento Experimental 
 
2.1- Preparação das soluções 
1- SOLUÇÃO DE NaCl 0,1 mol L-1 
Dissolver 5,8500g de NaCl (previamente seco a 1401 oC durante 1 horas) em água destilada e diluir para 1000 ml em balão 
volumétrico. Armazenar em recipiente de polietileno 
2- SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 mol L-1 
Pesar 17,0 g de AgNO3 e dissolver em água destilada completando o volume para 1000 ml. 
3- SOLUÇÃO INDICADORA DE K2CrO4 A 5% 
Pesar 5,00 g de K2CrO4 e transferir para um balão volumétrico de 100 ml. 
 
2.2- Padronização da solução de AgNO3 com solução de NaCl 
1- Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 10,00 ml da solução de NaCl 0,1 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 
ml. 
2- Diluir para 100 ml com água destilada e adicionar 1,0 ml de solução de K2CrO4 a 5%. 
3- Titular com uma solução de AgNO3, sob agitação constante até aparecimento da coloração vermelho- marrom 
persistente. 
 
2.2.1- Prova em branco 
 Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO3 requerido para formar o precipitado 
de Ag2CrO4. 
1- Transferir para um erlenmeyer de 250 ml 100 ml de água destilada 
2- Adicionar 1,0 ml do indicador 
3- Titular com solução de AgNO3 até que a coloração do ensaio em branco seja igual a da solução titulada. 
 
2.3- Determinação de Cloreto na amostra 
1- Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 100,00 ml da amostra (água da torneira) para um erlenmeyer de 500 ml. 
2- Adicionar 1,0 ml do indicador (K2CrO4 a 5%). 
3- Titular com solução padrão de AgNO3 até que a coloração vermelho-marrom. 
4- Agitar vigorosamente durante 2 minutos e caso a coloração desapareça continuar a titulação. 
5- Prova em branco: Fazer o mesmo procedimento citado anteriormente. 
6- Calcular o teor de cloreto em mg L-1 
 
 
QUESTIONÁRIO: 
 
1) Qual o principal fator envolvido na volumetria de precipitação? 
 
2) Porque o nitrato de prata é o reagente precipitante mais utilizado na volumetria de precipitação? 
 
3) Quais fatores influenciam na solubilidade de uma substância? 
 
4) Quais os métodos empregados na volumetria de precipitação? 
 
5) De que forma é sinalizado o ponto final? Quais foram utilizados nos experimentos? 
 
6) Porque realizamos um processo de filtração no método de Volhard? 
 
7) A solubilidade molar do cromato de prata, Ag2CrO4 é 6,5 x 10-5 mol/L. Determine o valor de Kps.