EXPERIMENTO DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL E DA PUREZA DO SAL DE COZINHA UTILIZANDO O MÉTODO DE MOHR

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PARNAÍBA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
PROFESSOR: BARTHOLOMEU ARAÚJO BARROS FILHO
EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL E DA PUREZA DO SAL DE COZINHA UTILIZANDO O MÉTODO DE MOHR
Alunos: Maria Clara de Assis Carvalho, Suêdes Gomes da Silva, Lohanny Cristina Lima da Silva e Layanne da Costa Silva.
PARNAÍBA-PI
2022
EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL E DA PUREZA DO SAL DE COZINHA UTILIZANDO O MÉTODO DE MOHR
1 INTRODUÇÃO
A titulometria é vista como um grupo de métodos analíticos que se baseiam na determinação da quantidade de um reagente de concentração conhecida que é pleiteada para reagir completamente com o analito. O reagente por sua vez pode ser classificado como uma solução padrão de uma substância química ou uma corrente elétrica de grandeza conhecida (SKOOG, 2006).
	A titulometria de precipitação, é baseada diretamente em reações que produzem os compostos iônicos de solubilidade limitada, é classificada como uma das mais antigas técnicas analíticas. Entretanto, devido à baixa velocidade de formação da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Nesse aspecto o reagente precipitante mais utilizado é o nitrato de prata, que é amplamente empregado para determinação de haletos, ácidos graxos, entre outros (SKOOG, 2006).
A argentimétria ou método argentométrico é classificado como método de volumetria de precipitação mais utilizado no qual tem como base o uso do principal reagente o nitrato de prata (TREINAMENTO24, 2020). 
O método de Mohr consiste em um processo de detecção do ponto final em uma volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo precipitado. Já o método de Charpentier-Volhard se baseia diretamente na formação de um complexo corado, solúvel, que, portanto, dê cor à solução, e possa assim ser detectado visualmente (IFORPEDIA, 2022).
E o método de Fajans envolve o processo de titulação de cloreto usando indicadores de adsorção, de modo que indicador é adsorvido na superfície do precipitado. Essa adsorção ocorre próximo do PE (Ponto de Equivalência) e resulta não somente na mudança de cor, mas também na transferência de cor da solução para o sólido (IFORPEDIA, 2022).
2 OBJETIVOS
· Preparar uma solução de nitrato de prata 0,1 mol/L;
· Padronizar solução de nitrato de prata 0,1 mol/L;
· Determinar concentração de cloreto em água potável;
· Determinar a pureza do cloreto de sódio no sal de cozinha.
3 MATERIAIS E REAGENTES
· 02 Balões volumétricos de 50 mL
· 01 Balão volumétrico de 100 mL
· 01 Pipeta volumétrica de 5 mL
· 01 Pipeta volumétrica de 10 mL
· 10 Erlenmeyer de 125 mL
· 01 Proveta de 10 mL
· 01 Proveta de 50 mL
· 01 Frasco de vidro de 100 mL
· 02 Béqueres de 50 mL
· 01 Béquer de 100 mL
· 01 Bastão de vidro
· 01 Bureta de 25 mL
· 01 Pera de borracha
· 01 Suporte universal
· 01 Espátula
· 01 Pisseta
· 01 Balança analítica
· NaCl (sólido) P.A
· AgNO3 (sólido) P.A
· Indicador K2CrO4 a 5%
· Água destila
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE AgNO3 0,1 mol/L e NaCl 0,05 mol/L
	Primeiramente, é realizado todos os cálculos necessários para a preparação das seguintes soluções de AgNO3 0,1 mol/L e NaCl 0,05 mol/L.
Na balança analítica foi posicionado um béquer com capacidade de 100 mL e taramos, pesamos o sólido até a massa determinada com o reagente AgNO3. Em seguida, adicionamos uma pequena quantidade de água destilada no mesmo e dissolvemos com o manuseio de um bastão de vidro, transferimos para um balão volumétrico de 100 mL, realizando pequenas lavagens no béquer, por fim aferimos o balão e reservamos a solução em um frasco de vidro.
O mesmo procedimento ocorreu para a preparação da solução utilizando o NaCl como reagente. Pesamos o sólido na balança analítica em um béquer de 50 mL (tarado), com a massa pesada, adicionamos água destilada, agitando com o bastão de vidro até dissolver o mesmo, transferimos para um balão volumétrico de 50 mL com uma lavagem no béquer, aferimos o balão e reservamos a solução. 
4.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 mol/L
	Com o sistema do suporte universal montado, adicionamos uma pequena quantidade da solução de AgNO3 que foi preparada para fim de realizar uma lavagem na mesma, por seguinte, aferimos a bureta com a mesma solução até a margem do menisco.
	Transferimos com uma pipeta volumétrica uma alíquota de 5,00 mL da solução de NaCl para um erlenmeyer de 125 mL e adicionamos 5 gotas do indicador dicromato de potássio (K2CrO4). É realizado a titulação até o aparecimento de uma leve coloração castanho, esse procedimento é efetuado em triplicata.
· Ensaio em branco:
Na balança adicionamos um erlenmeyer de 125 mL, taramos, pesamos aproximadamente 0,2 g de carbonato de cálcio livre de cloreto, medimos em uma proveta 10 mL de água destilada, transferimos para o erlenmeyer, adicionamos 5 gotas do indicador K2CrO4, agitamos de leve para que o sólido diluísse.
Com o sistema de titulação montado com a solução de AgNO3 presente na bureta, começamos a etapa até o aparecimento de uma leve coloração castanho.
4.3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL
	Adicionamos 50 mL de água obtida diretamente da torneira do laboratório em uma proveta com a mesma capacidade, transferimos para um erlenmeyer de 125 mL juntamente com 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5%.
	É realizado o processo de titulação com o sistema montado, contendo a solução de nitrato de prata que foi preparada no item 4.1 na bureta, até a observação de uma coloração castanho.
Esse procedimento é realizado em triplicata, anotamos os volumes gastos para a determinação do teor de cloreto expressos em ppm ou mg/L e em g/100 mL.
4.4 DETERMINAÇÃO DA PUREZA DE CLORETO DE SÓDIO EM SAL DE COZINHA COMERCIAL
	Na balança analítica é posicionado um béquer de 50 mL, com ele tarado, é pesado com precisão 0,1 g de sal de cozinha. Em seguida, é dissolvido com um pouco de água destilada e utilizado um bastão de vidro para acelerar esse processo (por meio da agitação), o mesmo é transferido para um balão volumétrico de 50 mL e realizado a aferição.
	Com a solução preparada, medimos com uma pipeta volumétrica 10 mL da mesma e depositamos em um erlenmeyer de 125 mL com 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5%.
	Com o sistema de titulação montado é efetuado esse procedimento com a solução de nitrato de prata que foi padronizado, realizando em triplicata. Anotamos os volumes gastos, para fim de determinar a pureza do cloreto de sódio e o teor de cloreto no sal de cozinha.
5 RESULTADOS E DISCURSÕES
5.1 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE AgNO3 0,1 mol/L e NaCl 0,05 mol/L
· Cálculos para determinar a massa que será utilizada:
AgNO3 = 169,89 g/mol v = 100 mL
NaCl = 58,44 g/mol v = 50 mL
0,05 = m
 58,44 g/mol x 0,05 L
m = 0,1461 g de NaCl
0,1 = m
169,89 g/mol x 0,1 L
m = 1,6989 g de AgNO3
A primeira etapa do procedimento consistiu na preparação das soluções de nitrato de prata 0,1 mol/L e cloreto de sódio 0,05 mol/L. Os sólidos foram pesados na balança analítica, sendo diluídos por água destilada em um béquer e transferidos para um balão volumétrico de 100 e 50 mL respectivamente na Figura 1.
Alguns fatores podem intervir na preparação dessas soluções, como por exemplo, falta de calibração das vidrarias, verificação incorreto do nível (menisco), transferência incorreta para o balão volumétrico, visto que, pode restar algumas gotículas do líquido nas laterais da vidraria causando assim alteração no valor da mesma, utilização imprecisa da balança analítica, sendo esse fator pode alterar na massa do soluto.
FIGURA 1 - Soluções de NaCl e AgNO3.
 Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	De acordo com Dias (2022) os dois reagentes utilizados nessa primeira etapa do procedimento são classificados como sais solúveis em meio aquoso, ou seja, apresentam uma boa capacidade de serem dissolvidos em água,determinando apenas uma fase (homogênea) pois ocorreu uma total dissolução dessas soluções.
TABELA 1 - Critérios de solubilidade de ânions e cátions.
 Fonte: Dias, 2022.
Como está descrito, o cloreto de sódio apresenta um halogeneto (Cl-) ligado a um metal alcalino da família IA sendo, um sal solúvel. O nitrato de prata é composto por um ânion nitrato (NO3-) com um cátion (Ag+), mesmo a prata sendo praticamente insolúvel quando está ligada a um nitrato é solúvel.
	Na seguinte equação é representado a solução de água com nitrato de prata:
2 AgNO3 (s) + H2O (l) → Ag2O (s) + 2 HNO3 (aq)
No qual é forma os produtos (Ag2O) - Óxido de prata e (HNO3) - Ácido nítrico.
	Na seguinte equação é representado a solução de água com cloreto de sódio:
NaCl (s) + H2O (l) → Na+ + Cl-
	Nesse caso acontece o processo de dissociação, sendo que os íons presentes no reagente vão ser liberados na presença da água em cátions (Na+) e ânions (Cl-), com essa “quebra” do sal é possível a solubilização do mesmo com o solvente.
5.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 mol/L
	O procedimento de padronização da solução de AgNO3, é realizado em triplicata para melhor observação e obtenção dos resultados. O erlenmeyer continha 5,0 mL da solução de NaCl com o adicional de 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5%. Na bureta estava presente a solução de nitrato de prata. A cor inicial (amarelo) é predominante do indicador.
FIGURA 2 - Coloração inicial (amarelo).
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Esse procedimento é determinado como método de Mohr, que vai servir para determinar os cloretos presentes nessas amostras. O indicador cromato de potássio auxilia na delimitação por meio do procedimento de titulação com a solução padrão de nitrato de prata.
TABELA 2 - Resultados obtidos.
	
	Volume gasto de AgNO3
	1º teste
	3,1 mL
	2º teste
	2,7 mL
	3º teste
	2,7 mL
	Média
	2,83 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Os três testes apresentaram o gasto de 3,1 mL, 2,7 mL e 2,7 mL respectivamente, de acordo com a Tabela 2. Inicialmente, originou-se o precipitado de coloração branca e logo após a mudança na coloração de amarelo para vermelho.
O produto formado é caracterizado por um precipitado vermelho de cromato de prata (Ag2CrO4) simbolizando o ponto final da titulação, logo depois que todo o cloreto precipitou com o cloreto de prata branco, o resultado encontra-se na Figura 3.
FIGURA 3 - Resultado final da titulação com AgNO3.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	Equações químicas para a titulação de Mohr:
Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s) (precipitado branco)
2 Ag+ (aq) (excesso) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s)
(precipitado vermelho no ponto final)
	O Teste em Branco foi efetuado apenas uma vez, em um erlenmeyer de 125 mL foi adicionado 10,0 mL de água destilada, 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5% e 0,2 g de carbonato de cálcio livre de cloreto (CaCo3), a precipitação aconteceu quando foi gasto 0,3 mL da solução de AgNO3 está padronizada anteriormente.
De modo geral, esse teste serve para descartar o excesso utilizado de nitrato de prata que foi adicionado para a formação do precipitado, no qual deve ser descontado o valor de 0,3 mL do volume de AgNO3 gasto na titulação de NaCl.
· Descarte do branco:Média dos volumes = 2,8 + 2,4 + 2,4 
 3
Média dos volumes = 2,53 mL ou 2,53x10-3 L
Volume = 3,1 mL - 0,3 mL = 2,8 mL
Volume = 2,7 mL - 0,3 mL = 2,4 mL
Volume = 2,7 mL - 0,3 mL = 2,4 mL
Massa de AgNO3 = 1,698 g
· Cálculo de padronização de AgNO3: 
CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl
CAgNO3 = CNaCl x VNaCl
 VAgNO3
CAgNO3 = 0,05 mol/L x 0,005 L
 0,00253 L
CAgNO3 = 0,098 mol/L
5.3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO EM ÁGUA POTÁVEL
	A titulação com a solução padronizada de nitrato de prata foi realizada em triplicata para a determinação do teor de cloreto em água potável, estando presente no erlenmeyer 50,0 mL de água captada diretamente da torneira do laboratório de Química do IFPI - Campus Parnaíba e 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5%.
	Os volumes utilizados para essa etapa, estão expressos na tabela logo abaixo.
TABELA 3 - Volumes utilizados.
	
	Volume gasto de AgNO3
	1º teste
	1,0 mL
	2º teste
	1,1 mL
	3º teste
	1,1 mL
	Média
	1,06 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Sendo que o produto formado após essa titulação está contido na Figura 4, a solução inicial apresentava uma coloração amarela devido ao indicador utilizado e após a adição do nitrato de prata modificou para a cor vermelho-tijolo, indicando o ponto de viragem da solução, ou seja, atingiu a região do ponto de equivalência da mesma.
 FIGURA 4 - Teor de cloreto em água potável.
 Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	Equação química:
2AgNO3 + K2CrO4 + 2H2O → Ag2CrO4 + 2KOH + 2HNO3
	Tendo como produtos (Ag2CrO4) - Cromato de prata, (KOH) - Hidróxido de potássio e (HNO3) - Ácido nítrico.
· Descarte do branco:
Volume = 1,0 mL - 0,3 mL = 0,7 mL
Volume = 1,1 mL - 0,3 mL = 0,8 mL
Volume = 1,1 mL - 0,3 mL = 0,8 mL
m Cl- = 35,45 g
· Cálculos de determinação de cloreto em água potável:N = n1
 mm x V
N = 1,698 g
169,98 g/mol x 0,1 L
N = 0,099 mol/L
Cl- = Npadrão x Vgasto x 35,45 x 1000
 Vamostra
Cl- = 0,099 x 1,06 x 35450
 50
Cl- = 74,40 mg/L
5.4 DETERMINAÇÃO DA PUREZA DE CLORETO DE SÓDIO EM SAL DE COZINHA COMERCIAL
	No item 5.1 é possível determinar que o sal de cozinha (NaCl) é solúvel em meio aquoso e é descrito alguns erros na manipulação que podem intervir na obtenção dos resultados. O procedimento é realizado com a dissolução de 0,1 g de sal de cozinha em água destilada, em seguida é transferida uma alíquota de 10,0 mL para um erlenmeyer de 125 mL, 5 gotas do indicador K2CrO4 a 5% e iniciada a titulação com a solução padronizada de nitrato de prata, que estão expressos os volumes utilizados na Tabela 4.
TABELA 4 - Valores da titulação.
	
	Volume gasto de AgNO3
	1º teste
	3,8 mL
	2º teste
	3,8 mL
	3º teste
	3,8 mL
	Média
	3,8 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	A coloração é característica desse processo de titulação usando o indicador cromato de potássio, o precipitado formado encontra-se flutuando na solução ilustrado na Figura 5, essa pode ser comparada com a Figura 3 que foi preparada utilizando uma concentração um pouco maior da solução de NaCl do que essa do item 5.4. Pode-se observar a diferença de ambas, devido a coloração intensa de vermelho-tijolo no resultado final do item 5.2.
FIGURA 5 - Pureza de cloreto de sódio em sal.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
· Descartando o branco:
Volume = 3,8 mL - 0,3 mL = 3,5 mL
Volume = 3,8 mL - 0,3 mL = 3,5 mL
Volume = 3,8 mL - 0,3 mL = 3,5 mL
· Cálculo pureza do sal:N = m
 MM
0,0003724 = m
 38,44
m = 0,0217 g
m = n
 v
0,098 = n
 0,0038 L
n = 0,0003724 mol
%NaCl = m.total x 100%
 m.pura
%NaCl = 0,0217 g x 100%
 0,1 g
%NaCl = 21,7%
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
	O experimento baseou-se na preparação e padronização da solução de nitrato de prata, sendo realizada por meio de uma volumetria de precipitação, ou seja, uma titulação desse reagente, com a solução padrão de cloreto de sódio, na presença do indicador cromato de potássio e o método de Mohr (resultados expressos no item 5).
	Sendo que o produto formado é característico pela coloração vermelho-tijolo, o precipitado ocorre quando os íons de Ag+ e Cl- reagem e formam o produto final Ag2CrO4. O teste em branco, constituiu na análise titulometrica na ausência do cloreto de sódio, para verificação do precipitado.
	A determinação de íons cloreto (Cl-) é realizada a partir do procedimento titulometrico, em que o mesmo pode variar de acordo com a concentração das soluções utilizadas. A alta concentração de Cl-, pode causar danos nas superfícies metálicas e em plantas, por exemplo, identificando esse procedimento importante para o dia a dia de quem faz utilização dessa água. Assim, o resultado está dentro dos padrões descritos na literatura que é no máximo 200 mg/L, e o teor obtido foi de 74,40mg/L de Cl-.
REFERÊNCIAS
DIAS, Diego Lopes. Solubilidade dos sais. Mundo Educação (2022). Disponível em: < https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/solubilidade-dos-sais.htm> Acessado em: 06/05/2022. 
INFORPEDIA – Método de Charpentier-Volhard. Porto: Porto Editora. Disponível em: <https://www.infopedia.pt/$metodo-de-charpentier-volhard> Acessado em: 06/05/2022.
_________ – Método de Mohr. Porto: Porto Editora. Disponível em: <https://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr> Acessado em: 06/05/2022.
SKOOG, D. A, WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química. Analítica. Editora Thomson: tradução da 8ª edição, 2006.
TREINAMENTO24. O que são métodos Argentimétricos? 2020. Disponível em: <https://treinamento24.com/library/lecture/read/303937-o-que-sao-metodos-argentimetricos>. Acessado em: 06/05/2022.