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SISTEMA FAESA DE EDUCAÇÃO INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO CURSO DE LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA I EXPERIMENTAL DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO DA UREIA E PONTO DE EBULIÇÃO DO ETANOL ALAN REINKE PEREIRA YANDIARA LARISSA NEVES DE BARROS YGOR SOARES DE OLIVEIRA VITÓRIA 2013 1. INTRODUÇÃO As propriedades físicas de uma substância não modificam a composição de tal e podem ser classificadas como extensivas, que são diretamente proporcionais à quantidade de matéria da substância presente na amostra como massa e volume, e intensivas, que independem da quantidade de matéria, como temperatura, pressão, cor e densidade. Como a maioria dos compostos orgânicos utilizados em laboratório de controle de qualidade é líquida ou sólida, as constantes físicas que as relacionam com fusão, ebulição e massa específica, ou seja, propriedades especificas, tem interesse na determinação da pureza e identificação, como ponto de fusão, ebulição e densidade. A. Ponto de fusão: definido como a temperatura em que o sólido coexiste com a fase líquida. Uma substância orgânica cristalina com alto grau de pureza tem o ponto de fusão definido com o intervalo em que os cristais começam a se fundir até o momento em que os últimos realizem o mesmo processo. Geralmente esse intervalo gira em torno de 1°C. B. Ponto de ebulição: seguindo a mesma linha de raciocínio do ponto de fusão, o ponto de ebulição é definido como a temperatura em que estado líquido e gasoso se coexistam. O intervalo para determinação do ponto é no máximo 3°C. C. Densidade: propriedade intensiva, ou seja, não depende da quantidade de matéria, que é dada pela relação da massa e o volume, em determinada quantidades. Sendo a seguinte fórmula: 𝑑 = 𝑚(𝑔) 𝑣(𝑐𝑚3) 2. OBJETIVO 2.1. O experimento que será descrito neste relatório tem como objetivo a definição do ponto de fusão da ureia, composto orgânico presente na urina/suor, que tem fórmula bruta: CH4N2O. 2.2. Através do experimento que será descrito ao decorrer deste relatório, cumprimos um objetivo de definir o P.E. (ponto de ebulição) do composto orgânico Etanol, cuja fórmula bruta é C2H6O. 3. MATERIAIS E REAGENTES 3.1. PARA DETERMINAR O PONTO DE FUSÃO DA UREIA - Termômetro; - Anel de borracha; - Bico Bunsen; - Suporte Universal; - Garra; - Tubo de Thiele; - Tubo de ensaio; - Capilar; - Ureia (CH4N2O); - Glicerina (C3H8O3); - Almofariz e Pistilo; 3.2. PARA DETERMINAR PONTO DE EBULIÇÃO DO ETANOL - Pequeno tubo de ensaio; - Termômetro; - Anel de borracha; - Bico de Bunsen; - Agitador magnético com chapa aquecedora; - Picnômetro; - Barra magnética; - Glicerina (C3H8O3); - Etanol (C2H6O); - Béquer; - Suporte universal; - Garras. 4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1. DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO DA UREIA A princípio, foi montado o aparato necessário para o experimento, como pode se observar na seguinte figura Figura 1. Aparato montado para a medição do ponto de fusão. Para a montagem do equipamento, foi inserida no tubo de Thiele a glicerina. Logo depois, um tubo capilar de 2cm de altura foi preparado; uma das extremidades do mesmo foi levada ao bico de Bunsen para que seja vedada. A amostra sólida (ureia) foi triturada em um almofariz com pistilo, inserida ao tubo capilar e fixada ao termômetro de modo que a base do bulbo se nivelasse ao tubo, sendo possível com o auxílio de um anel de borracha. Por sua vez, o termômetro foi suspenso ao bico de Bunsen, com a ajuda de garras, ao suporte universal. Ligado o bico, o composto orgânico CH4N2O foi observado. 4.2. DETERMINAÇÃO DE PONTO DE EBULIÇÃO DO ETANOL A princípio foi preparado um tubo capilar específico para definir ponto de ebulição. Para isso, retirou a terça parte do mesmo para adequá-lo ao tamanho apropriado para o experimento. Após retirar a terça parte do capilar, introduziu-se, com a extremidade aberta voltada para baixo, dentro de um pequeno tubo de ensaio que continha uma quantidade de 0,5mL de etanol. Após o procedimento, o mesmo foi ajustado junto ao termômetro, nivelando a base do tubo ao bulbo; ambos fixados com o auxílio de um anel de borracha (borracha de dinheiro). Em um béquer, foi adicionada uma quantidade de glicerina e também uma barra magnética1, para que a glicerina não fique totalmente paralisada. Logo em seguida, foi posto em cima da chapa aquecedora. O termômetro, junto do tubo, foi erguido e fixado, através de garras, no suporte universal e imersos no béquer, como é verificado na figura abaixo: Figura 2. Aparato montado para a medição do ponto de ebulição. Montado a estrutura acima, a chapa é acionada e o aumento da temperatura foi rigorosamente acompanhado. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1. DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO DA UREIA Em uma taxa de 2ºC/min o bico foi aquecido e foram observadas mudanças em suas constantes físicas, como podemos observar na seguinte imagem: 1 Barra magnética é um aparato do laboratório que é utilizado quando se solicita que um composto líquido ou, no mínimo, gelatinoso, permaneça em constante movimentação. Figura 3. Comportamento de amostra. Como se pode observar, no tubo número 1, a ureia ainda se encontra no estado sólido, mas com o aumento da temperatura, a mesma se funde aos poucos, como pode ser observado no tubo 2 e 3, por exemplo. Nesse mesmo tubo de número 3, percebe-se uma gota de líquido, sinal de que o composto já está se fundindo por completo, e que localizamos uma temperatura inicial da fusão que seria igual a 81ºC. Quando não existem mais resquícios de sólido, como observado no tubo 4 para o 5, tem-se outra temperatura, que constatamos 130ºC, sendo esta a temperatura final e denominada ponto de fusão do composto. De acordo com a literatura, o P.F. da ureia é 132,7ºC, mas constata-se a não calibração das vidrarias tubo de Thieles e termômetro. 5.2. DETERMINAÇÃO DO PONTO DE EBULIÇÃO DO ETANOL Quando o tubo capilar é inserido no pequeno tubo de ensaio, que continha etanol, ele acaba recebendo esse líquido, isso se explica pelo fato de que a pressão atmosférica é maior. Sendo assim, quando a chapa foi acionada, percebeu-se o aumento gradativo da temperatura. Acompanhando esse aumento, foi constatado que, em torno de 79ºC, o composto dentro do tubo capilar começava a ser liberado em forma de bolhas, indo ao encontro da superfície. Esse fenômeno é dado pela condição de pressões, onde a pressão do vapor de etanol supera o vapor atmosférico. Este fluxo ocorre cada vez mais rapidamente, logo formando um colar de bolhas nessa superfície. Assim que esse colar é formado, a chapa é desligada. As bolhas continuam saindo, mas de forma lenta. Depois de instantes, foi visível a volta do líquido, que saiu em forma de bolhas, ao tubo capilar, ou seja, a pressão atmosférica já está superando a de vapor. Nesse mesmo instante, a chapa marcava 77ºC. Sabendo que o ponto de ebulição é quando se tem pressões, tanto do vapor de etanol quanto da atmosfera, iguais, temos uma variação de 1ºC entre os pontos de formação de bolhas (quando a pressão o vapor é maior) e quando essas bolhas retornam ao tubo (quando a pressão atmosférica é maior). Analisando esses pontos, 79 e 77ºC, considera-se que o ponto de ebulição do composto seja 78ºC. De acordo com a literatura, o P.E. do etanolgira em torno de 78,5ºC, mas levando em conta que as vidrarias não estavam bem calibradas, foi registrado uma boa aproximação desse ponto. 6. CONCLUSÃO A determinação do ponto de fusão se dá pelo momento em que o sólido começa a se fundir formando gotas líquidas até o processo em que o sólido coexista com o líquido. Esse ponto de fusão é detectado quando, na forma líquida do composto, já não existam mais resquícios do mesmo na forma sólida, denominada esse ponto de temperatura final. A inicial é apontada quando ocorre a geração da bolha de líquido, como observado na figura 1.2, tubo 3. Ao analisar o ponto de ebulição, precisamos estar cientes de que precisamos de um composto para aquecer o etanol e claro, que esse composto tenha ponto de ebulição superior o bastante para que não passe para o estado gasoso antes ou no mesmo momento em que o etanol sofra esse processo. No experimento foi utilizada a glicerina (Glicerol), que tem seu ponto de ebulição igual a 290ºC, logo ela não sofreria variação em seu estado no momento em que estaria sendo feita a análise do etanol. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRAGA. W. M. Caderno de Laboratório de Química Orgânica I. 2013. SOLOMONS, T. W. Graham; Fryhle, Craig B. Química Orgânica, vol. 1, 9 ed. LTC, 2009
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