14 Prática 7 Precipitação (1)

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Precipitação Química Analítica Quantitativa 
 
PRÁTICA 7: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
 
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa 
solubilidade. A determinação do ponto final é grandemente afetada pela diluição das soluções 
e a solubilidade do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa 
ao redor do ponto de equivalência e completar-se em tempo relativamente curto 
 
OBS: Cuidado! A solução de nitrato de prata provoca manchas escuras na pele e roupas. 
 
PROCEDIMENTO 
 
Método de Mohr 
 
Solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L: 
1. Calcular e pesar a massa de AgNO3 necessária para preparar 250 mL de uma solução 
0,1 mol/L:1 
2. Preparar conforme procedimento de preparo de solução partindo de um sólido. 
 (utilizar todos os cuidados necessários para o preparo da solução, o AgNO3 provoca 
manhas e se decompõe na presença de luz). 
 
Solução do indicador K2CrO4 a 5%: 
1. Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL. 
 
DETERMINAÇÃO E HALETOS EM AMOSTRAS DIVERSAS 
 
Determinação de cloreto na amostra 
1. Medir, em pipeta calibrada, 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%). 
2. Adicionar à amostra 25 mL de água e 1 mL de indicador. 
3. Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo 
para marrom avermelhado. 
4. Repetir a análise de soro mais duas vezes. 
5. Titulação do branco: repetir os itens 1 a 3 substituindo soro por água da torneira ou 
outra amostra 
6. Calcular a porcentagem de NaCl na amostra e comparar com os dados da 
embalagem. 
7. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. 
 
Método de Volhard 
 
Solução de KSCN 
1. Calcular a massa necessária para preparar uma solução de KSCN 0,1 molL-1 
2. Dissolver em água e completar o volume em balão de 250 mL com água destilada. 
3. Calcule a concentração considerando o volume pesado. 
 
Determinação de haletos nas amostras 
1. Medir, em pipeta ou em bureta, 10 mL de uma solução amostra. 
Precipitação Química Analítica Quantitativa 
 
2. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato de prata 0,1 mol 
L-1, filtrar como filtro de papel e adicionar 1,0 mL de indicador (solução saturada de 
sulfato férrico amoniacal ~ 40%,) acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L
-1. 
3. Titular com solução padrão de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 até que apareça uma 
coloração marrom-avermelhada. 
4. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas 
vezes 
5. Calcular a porcentagem cloreto de sódio na amostra e comparar com as informações 
prévias. 
6. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas. 
 
 
QUESTIONÁRIO 
 
1. Escreva todas as reações envolvidas na prática. 
2. Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico? 
3. Como é feita a identificação do ponto final numa titulação envolvendo formação de 
precipitado? 
4. Calcule a concentração do ânion necessária para iniciar a precipitação do íon metálico 
Mg2+ 0,10 mol/L que precipita como Mg(OH)2. 
5. Tomou-se 5,0 mL uma amostra de soro que foi tratada com 8,450 mL de uma solução 
de AgNO3 0,100 mol L
-1 e o excesso de íons prata foi titulada com 4,250 mL de uma 
solução de KSCN 0,100 mol L-1. Usando uma solução de Fe3+ como indicador. 
Calcular quantos mg de cloreto existem por mL de soro? 
6. Durante uma análise titulométrica uma amostra 25,00 mL de uma solução de NaCl 
com concentração de 0,150 mol·L-1, é titulada com uma solução de nitrato de prata 
0,0500 mol·L-1. Determine o ponto de equivalência para essa análise, em termos de 
volume do titulante e pAg+. Dados: Kps (AgCl) = 1,56 x 10-10. 
7. Um laboratório de análise química recebeu uma amostra bruta de sal marinho (NaCl) 
contendo impurezas naturais. Pesou-se 0,5050 g da amostra seca em estufa, 
dissolveu-se em água e titulou-se, pelo método de Mohr, gastando-se 42,28 mL de 
uma solução padrão de AgNO3 0,100 mol L
-1. Calcular a porcentagem (%m/m) de 
cloreto na amostra original. 
8. Uma amostra de 0,1527 g de AgNO3 foi dissolvida em 502,3 g de água destilada. 
Calcule a concentração molar em massa nesta solução. 
a) A solução preparada foi usada para titular uma amostra de 25,171 g de uma 
solução de KSCN. Foi obtido um ponto final após adição de 24,615 g de solução 
de AgNO3. Calcule a concentração molar em massa da solução de KSCN. 
b) As soluções preparadas foram usadas para determinar o BaCl2..2H2O em uma 
amostra de 0,7120 g. uma amostra de 20,102 g de AgNO3 foi adicionada a uma 
solução da amostra e o excesso de AgNO3 foi retrotitulado com 7,543 g de uma 
solução de KSCN. Calcule a porcentagem de BaCl2..2H2O na amostra.