3º Relatório PREPARO DE SOLUÇÕES definitivo

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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
preparo de soluções
Docente: Dra. Roberta Antigo Medeiros
Disciplina: Analítica Experimental 
Discentes: Leticia Juliani Valente 
	Vanessa de Alvarenga
LONDRINA
2017
INTRODUÇÃO 
Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias, compreendendo soluto e solvente. Os solutos estão presentes em menores proporções e tratam-se da substância dissolvida, já os solventes, se apresentam em grande excesso em relação ao soluto e é quem o dissolve. (RUSSELL, 1994)
Elas são de grande importância para a química analítica, uma vez que grande parte das análises são feitas através de soluções da amostra, onde tanto a amostra quanto o analito são dissolvidos. (SKOOG, 2006)
Existem diversos tipos de soluções, e elas são classificadas quanto ao seu estado físico. Podemos ter soluções sólidas, líquidas ou gasosas. Outra indicação comumente usada para classificar a solução é a sua concentração, que indica se a solução está concentrada ou diluída, ou seja, se a concentração do soluto em relação ao solvente está alta ou baixa. (RUSSELL, 1994)
Para as concentrações da solução são usadas unidades de fração molar, porcentagem molar, molaridade, molalidade e porcentagem em massa. A molalidade é uma unidade interessante de ser usada já que seu cálculo não depende do volume, que pode variar quando posto a condições de temperatura e pressão diferentes, trazendo erros nos resultados finais. 
Quando pretende-se preparar uma solução, é preciso se atentar as informações contidas no rótulo, que devem ser levadas em conta na hora dos cálculos da concentração desejada, como a porcentagem de pureza do reagente, que indica a quantidade de impurezas presentes que podem interferir na concentração total, a massa molar, a validade, etc. 
Outro item importante, é a armazenagem das soluções preparadas. Essas soluções devem ser armazenadas em frascos de vidro ou polietileno, de acordo com sua composição. É necessário fazer a rotulagem desses frascos com o nome da solução presente, sua concentração, data de preparo, além do nome de quem o fez, para que essa solução possa ser utilizada futuramente. 
O objetivo desta prática é nos tornar capazes de preparar soluções adequadamente, nas concentrações desejadas, tanto a partir dos reagentes sólidos quanto dos líquidos.
MATERIAIS E REAGENTES 
Preparo de soluções a partir de reagentes sólidos
Materiais 
Balança semianalítica; balão volumétrico de 100 mL; béquer; espátula, papel manteiga e pipeta de pasteur.
Reagentes
Cloreto de potássio (KCl); cloreto de sódio (NaCl) e hidróxido de sódio (NaOH).
Preparo de soluções a partir de reagentes líquidos
Materiais 
Balão volumétrico de 100 mL; pera; pipeta graduada e volumétrica e pipeta de pasteur. 
Reagentes
Ácido clorídrico (HCl) e ácido nítrico (HNO3).
PARTE EXPERIMENTAL
Procedimento Experimental 1: Preparo de soluções a partir de reagentes sólidos
A princípio foram feitos os cálculos da massa de soluto, em gramas, necessário para o preparo das soluções nas concentrações desejadas. Logo após, mediu-se a massa utilizando uma balança semianalítica.
Dissolveu-se o soluto em um béquer com pequenas porções de água destilada e transferiu-o para um balão volumétrico. Quando o soluto foi totalmente dissolvido, completou-se o volume até a marca do balão, atingindo a parte inferior do menisco tangencialmente à marca. 
Por fim, tampou-se o balão e inverteu-o várias vezes a fim de homogeneizar a solução, a tampa foi segurada com firmeza para que não houvesse vazamentos.
Procedimento Experimental 2: Preparo de soluções a partir de reagentes líquidos
Para as soluções a partir de reagente líquidos, foram feitos igualmente os cálculos para encontrar o volume, neste caso, de soluto necessário para o preparo das soluções. Os volumes encontrados forma medidos utilizando uma pipeta graduada. 
Como se tratava de reagentes ácidos concentrados, primeiramente foram colocados um pouco de água destilada nos balões volumétricos para só depois colocar o ácido. O ácido concentrado foi deixado escorrer lentamente nas paredes dos balões. 
Para finalizar, foi feita a homogeneização das soluções como no procedimento de reagentes sólidos. 
RESULTADOS
 Procedimento Experimental 1: Preparo de soluções a partir de reagentes sólidos
Figura 1: Soluções preparadas com reagentes sólidos.
Fonte: próprios autores.
Ficha de atividade:
Demonstre os cálculos para o preparo das três soluções realizadas na aula prática. 
Para preparar 100mL de solução de NaOH 1,0molL-1
Para preparar 1L da solução precisamos de 40g de NaOH, cuja massa molar é 40g por mol, então para 100mL precisamos de:
Como temos uma pureza de 97%, precisamos de uma massa maior. Calculada por:
Para preparar 100mL de solução de NaCl 0,2% (m/v)
Como a relação é 0,2% massa por volume, precisamos pesar, então, 0,2g de NaCl. Considerando que sua pureza é 99%, é necessária a seguinte massa:
Para preparar 100mL de K+ 1000ppm a partir de KCl (sendo 1ppm = 1mgL-1)
É necessário pesar 1g de K+ a partir de KCl. Temos, já considerando a pureza de 99%:
Os valores dos cálculos mostrados acima são os valores teóricos, na realidade as massas que foram pesadas para o preparo das soluções diferenciaram-se um pouco, alterando a molaridade, assim, segue abaixo, na tabela 1, os valores reais pesados: 
Tabela 1: massas pesadas pelos analistas.
	
	Massa
	NaOH
	4,130
	NaCl
	0,212
	KCl
	0,191
Fonte: próprios autores.
Calcula-se então a molaridade real da solução:
NaOH:
NaCl:
KCl:
Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietileno e não de vidro?
Pois o hidróxido reage com a sílica, formando silicatos e, portanto, contaminando a solução. Depois de um certo tempo, também ocorre uma modificação na concentração do NaOH, já que ele sofre reação, assim a solução deixa de ser a mesma que fora preparada. 
Na preparação da solução de NaOH, quando não se toma os devidos cuidados, ocorre a carbonatação. Explique como ocorre a carbonatação, representando a equação química da reação que ocorre no processo. Qual o procedimento para evitar a carbonatação?
A carbonatação ocorre devido ao contato do hidróxido de sódio com o ar atmosférico, reagindo segundo a seguinte equação:
Tal efeito enfatiza a necessidade de cuidar com o manuseio do NaOH, pois, quando a solução está carbonatada a concentração e o pH do NaOH já não são as mesmas.
Procedimento Experimental 2: Preparo de soluções a partir de reagentes líquidos
Figura 2: Soluções preparadas com reagentes líquidos.
Fonte: próprios autores.
Para preparar 100mL de solução de HCl 1,0molL-1, cuja pureza é 37%.
Para preparar 100mL de solução de HNO3 0,1molL-1, cuja pureza é 65%.
Ficha de atividade:
Calcule a concentração molar dos seguintes reagentes:
H2SO4 95% com d=1,83g/mL.
Como temos pureza 95%:
CH3COOH 99,5% com d=1,097g/mL.
Como temos pureza 99,5%:
NH3 28% com d=0,98g/mL. 
Como temos pureza 28%:
Calcule o volume necessário para preparar 500mL de solução 0,1 mol.L-1 a partir dos reagentes citados acima.
Por que devemos sempre adicionar ácido sobre água e não o inverso?
Na maioria dos casos a dissolução de um ácido em água é exotérmica, ou seja, libera calor, deste modo se for adicionada água ao ácido é perigoso para o analista, que pode receber respingos de ácido. Já quando o ácido é gotejado sobre a água, solvente que estará em maior quantidade, a mesma absorverá melhor o calor liberado.
DISCUSSÃO
Tendo em vista todo o experimento, foram obtidos erros e acertos. Alguns erros provindos de falhas de analistas, como uma pesagem não exata, gerou uma concentração molar diferente da desejada, onde podemos observar uma pequena diferença na concentração do NaOH. Devemos levar em conta também que, em nosso laboratório, existe alguns reagentes vencidos,podendo causar alterações no resultado desejado, por isso deve-se sempre atentar-se aos rótulos.
CONCLUSÃO 
Conclui-se, portanto, que para preparar confiavelmente uma solução é necessário que seja verificada a pureza do reagente e também que haja uma pesagem rigorosa, e que caso não ocorra, é necessário fazer os cálculos novamente para saber qual seria a nova concentração. Com essa prática podemos observar realmente como preparar uma solução confiável em laboratório, sabendo todos os pontos importantes em consideração.
REFERÊNCIAS 
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
BRAZ, Elen J. R. Sartori; MEDEIROS, Roberta Antigo. Apostila de química analítica experimental. Londrina, 2017. 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol.L-1. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAABCAkAI/preparo-padronizacao-solucao-naoh>. Acesso em: 04 out. 2017.
RUSSELL, J. B. Química Geral. Vol. 1. 2ª Ed. São Paulo: Editora Mc Graw-Hill, 1994.
SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo, 2006.