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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO Universidade Federal de Alfenas. UNIFAL-MG Rua Gabriel Monteiro da Silva, 700. Alfenas/MG. CEP 37130-000 Fone: (35) 3299-1000. Fax: (35) 3299-1063 Prática 10 Fotometria de chama – Determinação de sódio em vinho Alunos: Camila Terra Araújo Camila Maciel de Paula Thamires Cássia Ferro Pereira Professora: Giovana de Fátima Lima Martins Disciplina: Química Analítica Instrumental Experimental Alfenas/ MG 09-05-2016 Objetivos: Observar a presença de solvente orgânico sobre o sinal da emissão atômica do sódio. Determinar o teor de sódio em amostra contendo etanol por meio do método de adição de padrão. Resultados e discussão: Primeiramente ligou o fotômetro e seguiu as instruções do equipamento, depois foi feito a leitura do branco que foi a medição da água destilada em dez vezes. Assim pode-se preparar soluções de 50 mg/L de sódio 0, 10, 20, 30,40 e 50% (v/v) de etanol e verificou-se o sinal obtido e depois montou a curva (gráfico 1) . Utilizou-se também um método de calibração externa onde preparou padrões de sódio em um balão volumétrico de 50mL na faixa de 0 a 50 mg/L que posteriormente foram usado na medição fotométrica e com os dados obtido criou-se a curva de calibração.( gráfico 2). Por fim foi feito a análise do vinho pelo método da adição de padrão preparou-se seis balões volumétricos de 50mL cada contendo 10 Ml de vinho e as concentrações crescentes de sódio sendo 0, 10, 20, 30, 40, 50 mg/L. Ao obter os dados construiu acurva de adição de padrão. (gráfico 3). Tabela 1 : leitura do branco Amostra do branco Leitura 1 0,1 2 0,1 3 0,0 4 0,2 5 0,1 6 0,2 7 0,0 8 0,1 9 0,2 10 0,1 Desvio = 0,074 Tabela 2: Dados do sinal de emissão com relação a concentração de etanol adicionada ao vinho Concentração do etanol Leitura do Na Média Desvio padrão 0 130 131 132 131,00 1,00 10 128 130 128 128,67 1,16 20 123 125 126 124,67 1,53 30 116 120 118 118,00 2,00 40 112 114 113 113,00 1,00 50 109 111 110 110,00 1,00 Gráfico 1: Curva dada pela emissão X Concentração de etanol O gráfico mostra que conforme se adicionou etanol, menor foi a emissão de Na na amostra, isso se da pois... O etanol contido no vinho diminui a tensão superficial da solução e aumenta a quantidade de íons em solução, desse modo a velocidade do fluxo também é maior, influenciando positivamente no sinal emitido. Tabela 3: Dados de emissão referente ao padrão de sódio. Concentração do Na Leitura do Na Média Desvio padrão 10 50 51 50 50,33 0,58 20 79 79 79 79,00 0,00 30 96 100 97 97,68 2,08 40 117 117 116 116,67 0,58 50 134 135 134 134,33 0,58 Gráfico 2: Curva de calibração do Padrão. Tabela 4: Dados de emissão referente aos padrões adicionados no vinho. Concentração do vinho Leitura do Na Média Desvio padrão 0 8 8 8 8 0 10 53 54 53 53,33 0,58 20 79 79 78 78,67 0,58 30 101 101 102 101,33 0,58 40 116 117 116 116,33 0,58 50 134 133 133 133,33 0,58 Gráfico 3: Curva de adição do padrão. Calculos: Limite de detecção (LD) e quantificação (LQ): LD = = = 0,108 LQ = = = 0,360 Ruído: Para calcular o ruído foram feitas 10 leituras do branco (água pura). Chamamos de ruído o desvio padrão das 10 leituras do branco que foi de 0,074. Concentração de adição de padrão Fez se o cálculo da concentração de sódio na amostra usando a curva de adição padrão de sódio e o método de extrapolação da curva. (y=0) y = 2,3952x + 21,952 (equação da reta obtida no gráfico 3) Fazendo a extrapolação da curva, na absorbância igual a zero temos: y = 2,3952x + 21,952 0 = 2,3952x + 21,952 |x| = 9,1650 mg/L (amostra diluída) Como a amostra de 10 mL foi diluída para 50 mL temos: C1V1 = C2V2 9,1650 X 50 = C2 X 10 C2 = 45,8250 mg/L de Na na amostra de vinho. Conclusão: Referencias: -OHLWEILER, Otto Alcides. Fundamentos da analise instrumental. Rio de Janeiro; Livros Técnicos e Científicos. 1981.
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