Fotometria de chama – Determinação de íons sódio + intro

Prévia do material em texto

Grupo:
Luiz Filipe F. de Jesus
Pietro Cotta Galvão
Cássio Rabello M. Pupin
Victor Gulfier Rodrigues
Fotometria de chama – Determinação de íons sódio e potássio
Introdução
Introdução
A técnica da fotometria de chama é baseada na emissão atomica
Propriedade que atomos possuem de emitir radiação com frequencia quantizada, ou seja, valores de comprimento de onda bem definidos, e característicos de cada elemento
 Energia térmica é transferida aos atomos, que se excitam, e ao retornar ao estado fundamental, emitem radiação de comprimento de onda característico. 
. 
Processos na chama
Introdução
Técnica de fotometria de chama permite quantificar amostras usando este mecanismo
A fonte de energia no caso é uma chama de G.L.P com ar atmosférico como comburente. 
Esta chama não é das mais quentes, logo apenas os elementos facilmente excitaveis podem ser detectados, como o sódio, potássio e lítio.
 No experimento em questão, foi analisada uma amostra de bebida isotonica de modo a quantificar a quantidade de sodio e potassio presentes na mesma
Introdução
Os cálculos são relacionados a intensidade de energia radiante do analito (I) que, assim como a absorbância, é diretamente proporcional a concentração da espécie e que tem dependência da ocorrência da transição eletrônica no componente.
I = kC
k é uma constante de proporcionalidade entre as variáveis
Teste t de Student
Teste baseado na distribuição t que possui média idealizada em zero e desvio padrão 1
Usada para amostras pequenas (n<30)
O desvio padrão populacional é desconhecido (σ) e sabe-se apenas o desvio padrão amostral (s)
Utiliza-se para teste de hipótese para comparar amostra numa população, amostras pareadas ou amostras independentes.
Teste t de Student
Para muitas situações, o resultado é exposto através do intervalo de confiança para média calculada (onde se encontraria um valor verdadeiro)
Assim, por vezes utiliza-se a teste com curva da distribuição de probabilidade de t entre dois limites (bicaudal), pois, principalmente em questões científicas, a ocorrência de um valor pode ocorrer antes ou depois de uma média determinada
O valor de t nada mais é que um valor normalizado nesta curva
Teste t para amostras pequenas
Teste t de Student
Distribuição t
Teste t de Student
Objetivos
Objetivos
Observar os princípios da fotometria de chama
Fazer a calibração de um fotômetro com soluções mistas de sódio e potassio 
Determinar as concentrações destes elementos na amostra de Gatorade
Metodologia
Metodologia
A priori foram preparadas 8 soluções distintas (balões de 50 mL) com concentrações conhecidas de sódio e potássio para análise do fotômetro de chama. 
Para calibrar o branco do fotometro, usou-se agua deionizada, de modo a ajustar a leitura do aparelho referente a emissão I = 0. e a solução mais concentrada (balão 8) para I=150.
Em seguida as 8 soluções foram submetidas a analise no fotometro (chama GLP)
Terminada a calibração, a amostra foi analisada em triplicata
Resultados e discussão
Dados gerais necessários
Concentração (em g/L) das soluções estoque de NaCl e KCl
Valores de massa molar dos componentes envolvidos
Concentração molar das soluções iniciais
Cálculo da concentração das soluções estoque de NaCl e KCl em mol/L, com base nas massas molares (Tabela 2)
Construção das curvas analíticas
Construção das curvas analíticas
Construção das curvas analíticas
Construção das curvas analíticas
Concentração das amostras diluídas
Medição da intensidade da emissão das amostras diluídas, em triplicata, e cálculo da concentração dos íons pelas equações anteriores
Concentrações reais dos íons
Teste t de Student
Realiza-se teste t de Student (95% de confiança) para determinação do intervalo de confiança ao redor da médias das concentrações amostrais
Teste t
Valores absolutos das duas concentrações médias se aproximam dos valores verdadeiros (CK+ = 0,14 mg/ml e CNa+ = 0,495 mg/ml)
O valor t calculado para cada situação de cada componente é dado abaixo:
Teste t
Pelo valor de tcrítico, o valor de µ0 para ambos os componentes está no intervalo de confiança em torno da média amostral. 
Teste t de Student
Conclusões
Observa-se que os valores apresentados pelo fabricante se encontram na faixa de cada um deles
Ou seja, o método é adequado para quantificar os componentes e os valores encontrados seguem o mostrado na embalagem.
Assim sendo, foi possivel compreender com o experimento, o funcionamento da fotometria de chama para analise quantitativa de sódio e potassio na bebida isotônica, e possivel observar que o metodo apresentou resultados coerentes
Referências
[1] SKOOG, D. A; HOLLER, F. J; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006, 836p.
[2]http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500026