Relatorio de analitica PRONTO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS
QUÍMICA LICENCIATURA BACHARELADO TECNOLÓGICO 
QUÍMICA ANALITIVA EXPERIMENTAL QUALITATIVA
RELATÓRIO
Aula prática: separação dos cátions do grupo IV (Ca, Sr e Ba)
 Acadêmicas: Camila Ferraz;
 Emily Coelho;
 Katia Emiko.
PROFESSOR: Dr. Cláudio Teodoro de Carvalho.
 Dourados/MS
 Abril de 2016
Resumo
Através das técnicas desenvolvidas em laboratório pela Química Analítica Qualitativa Experimental, foi possível a separação dos cátions que constituem o Grupo IV (Ca, Sr e Ba), com exceção do cátion Mg. O carbonato precipita praticamente todos os metais com exceção dos metais alcalinos. Os resultados obtidos foram conforme o esperado teoricamente, portanto a separação dos cátions deste grupo foram realizadas com sucesso.
Introdução
Os cátions de metais do grupo IV apresentam como característica importante, o fato de seus sulfetos serem insolúveis em ácidos diluídos.
Segundo Voggel (1981), os cátions do quarto grupo não reagem nem com ácidos clorídricos, sulfetos de hidrogênio ou com sulfetos de amônio, mas o carbonato de amônia forma precipitados brancos. O ensaio deve ser feito em soluções neutras ou alcalinas. Na ausência de amônia ou íons amônio, o magnésio também será precipitado. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário, carbonato de estrôncio e carbonato de cálcio.
O reagente do grupo: solução 1M de carbonato de amônio. Esse reagente é incolor e apresenta uma reação alcalina devido a hidrolise.
CO32- +H2O ↔HCO3- + OH-
Reação do grupo: Os cátions do quarto grupo não reagem nem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio nem com sulfeto de amônio, mas o carbonato de amônio (na presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio) forma precipitados brancos. O ensaio deve ser efetuado em soluções neutras ou alcalinas. Os precipitados brancos formados com o reagente do grupo são: carbonato de bário BaCO3, carbonato de estrôncio SrCO3 e carbonato de cálcio CaCO3,todos precipitados são brancos.
A separação destes cátions a partir dos grupos anteriores, normalmente é realizada por meio da precipitação destes como carbonatos em meio amoniacal.
Cálcio: O cálcio é o mais abundante dos elementos do grupo IIA da tabela periódica. Seus sais normalmente são pós brancos e formam soluções incolores, a menos que o ânion ligado ao íon Ca2+ seja colorido. Os ensaios de chama de sais de cálcio produzem uma chama de coloração vermelho - tijolo.Bário: O bário é o mais pesado de todos os quatro elementos que compõem o grupo IV de cátions, sendo que seus sais são muito tóxicos. Nos ensaios de chama os sais de bário apresentam chama de coloração verde.Estrôncio: Devido a sua posição na tabela periódica, o estrôncio possui propriedades intermediárias entre as apresentadas pelo cálcio e pelo bário. A identificação de estrôncio também pode ser feita via ensaio de chama sendo que, nesse caso, obtém-se uma coloração vermelho - carmim.
Objetivos
Separação os cátions do grupo IV presentes em uma solução usando reações ou características físico-químicas específicas. Constatar a existência de íons presentes na amostra a ser estudada, além de entender melhor como caracterizá-las e identificá-las no que diz respeito as suas características. Estas propriedades dos novos compostos formados a partir do acréscimo de um determinado reagente podem ser observadas ao longo da reação, assim podemos perceber alterações na amostra analisada, tais como, mudança de cor, liberação de calor, e formação de precipitado.
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Material e métodos (metodologia)
Materiais 
Tubos de ensaio; 
Béquer;
Pipeta de Pasteur;
Centrífuga;
Banho Maria.
Reagentes 
Água destilada;
Ácido clorídrico (HCl) 0,3 mol/L-1;
Hidróxido de amônio (NH4OH);
Cloreto de bário (BaCl2);
Nitrato de estrôncio (Sr(NO3)2);
Nitrato de cálcio Ca(NO3)2;
Carbonato de amônio (NH4)2CO3;
Ácido acético (CH3COOH)6,0 mol/L-1;
Acetato de sódio (CH3COONa) 6,0 mol/L-1;
Cromato de potássio (K2CrO4) 1,0 mol/L-1;
Álcool etílico (CH3CH2OH) 0,1 mol/L-1;
Oxalato de amônio ((NH4)2C2O4);
Ferrocianeto.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Antes de iniciar a aula colocou-se um tudo de ensaio em banho-maria.
Transferiu-se para um único tubo de ensaio, 5 gotas de cada uma das soluções 0,2 mol/L-1 dos cátions a serem analisados (Ca2+, Sr2+ e Ba2+) adicionar 5 gotas de HCl 6 mol/L-1 e a seguir gotas de NH4OH 6 mol/L-1 agitando sempre, até solução tornar-se básica (testou-se com papel indicador). 
Aqueceu-se por 5 minutos, acrescentar 15 gotas de carbonato de amônio 01 mol/L-1, agitando vigorosamente para homogeneizar e voltou-se a aquecer por mais 5 minutos. 
 Centrifugou-se e verificou-se a precipitação foi completa, adicionando mais 2 gotas de carbonato de amônio 01 mol/L-1. 
Transferiu-se o sobrenadante para outro tubo de ensaio (podendo haver cátions do Grupo V) e guardou-se o resíduo que seria utilizado no item 06. 
 Lavou-se o resíduo obtido no item 05 com 10 gotas de água destilada quente. Centrifugou-se desprezando a água das lavagens. 
Adicionou-se ao resíduo solução de ácido acético (CH3COOH) 6 mol/L-1 gota a gota, até dissolução total, agitando o bem e levando o tubo ao banho-maria por 5 minutos. Todo o precipitado branco formado dissolveu- se. Agitou-se fortemente para eliminação do dióxido de carbono (CO2). A seguir adicionar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol/L-1 e 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 mol/L-1; aqueceu-se por 3 minutos e centrifugar. 
Verificou-se a precipitação foi completa, adicionando 2 gotas de dicromato de potássio. 
Transferiu-se o sobrenadante (podendo conter Ca2+ e Sr2+) para outro tubo de ensaio e guardando-o (ele será usado no item 12). Lavou-se o resíduo, que deve conter cromato de bário (BaCrO4), por 2 vezes com 10 gotas de água destilada, desprezando as águas de lavagens.
 Adicionou-se 2 gotas de HCl 6 mol/L-1 (ou até dissolução total) e aqueceu-se por 3 minutos para em seguida fazer o TESTE DE CHAMA (observe instruções no final desta seqüência). A cor AMARELO-ESVERDEADO indica a presença de BÁRIO. 
 Ao sobrenadante obtido no item 10, adicionou-se amônia 6 mol/L-1, agitando bastante após a adição de cada gota, até que a coloração alaranjada se transforme numa coloração amarelo pastel. Para tanto, normalmente 4 gotas foram suficientes. 
 Aqueceu-se a solução em banho-maria por 3 minutos e resfriando a temperatura ambiente. Em seguida adicionou-se álcool suficiente para dobrar o volume desta solução e agitou-se em torno de 3 minutos.
Marcha analítica 
 Resultados e discussões
Ao se adicionar carbonato de amônio (NH4)2CO3 no tubo contendo os cátions a serem descobertos, o mesmo apresentou uma precipitação de cor branca constatando a presença dos cátions do grupo IV.
Quando foram adicionados acetato de sódio CH3COONa e cromato de potássio K2CrO4 observou-se uma coloração amarela e a precipitação de Ba, sendo que, somente o Ba precipita na presença de cromato de potássio formando-se assim cromato de bário (BaCrO4).
Quando se adicionou álcool etílico CH3COOH na solução, houve a formação de resíduo amarelo com partículas pequenas comprovando a presença de Sr.
Quando foram adicionados em um tubo contendo o sobrenadante o oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) e no outro tubo de sobrenadante adicionado o ferrocianeto, observou-se a presença de Ca. Utilizando o sobrenadante (separado em dois tubos), em um tubo com o sobrenadante foi adicionado oxalato de amônio0,5 mol/L-1 e no outro tubo com o sobrenadante foi adicionado ferrocianeto, nos dois casos, observou-se a presença de Ca, porém, o tubo contendo ferrocianeto reagiu rapidamente (observada a presença de Ca no mesmo instante), enquanto que o tubo contendo oxalato de amônio reagiu lentamente.
Reações envolvidas:
Carbonato de amônio- (NH4)2CO3
CO3-2 NH4+
Reações completas:
BaCl2 +(NH4)2CO3↔BaCO3↓ + 2NH4Cl
Ca (NO3)2 + (NH4)2CO3↔CaCO3↓ + 2NH4NO3
Sr (NO3)2 + (NH4)2SrCO3↓ + 2 NH4NO3
BaCO3↓ + 2CH3COOH ↔Ba2+ + H2O + CO2 + 2CH3COO-
CaCO3↓ + 2CH3COOH↔Ca2+ +H2O + CO2 +2CH3COO-
SrCO3↓ + 2CH3COOH↔Sr2+ + H2O + CO2 + 2CH3COO-
Reação com oxalato de amônio
 C2O42- + NH4+- (NH4)2C2O4
Ba2+ + C2O42- BaC2O4↓ (branco)
Ca2+ + C2O42-CaC2O4↓ (branco)
Sr 2+ + C2O42-SrC2O4↓ (branco)
Marcha analítica do grupo IV:
Conclusão
Através dos experimentos realizados e das técnicas utilizadas pode-se notar que realmente as teorias sobre as reações dos cátions do grupo IV estão corretas, pois todos os dados sobre variância de coloração e ocorrência de precipitação ocorreram com êxito. Desta forma, pode-se notar que cada cátion deste grupo apresentam características próprias. O sulfato de bário é o único que precipita em meio acido. Conclui-se que através da análise sistemática, é possível verificar e realizar a separação cátionsdo grupo IV, cálcio, estrôncio e bário através das suas diferentes características e propriedades.
Referências
VOGEL A.I. Química Analítica Qualitativa. 5ed. Mestre Jou: São Paulo, 1981.
 RUSSEL J.B. Química Geral. 2ed. Pearson Makron Books: São Paulo, 2006.
Roteiro das Aulas Experimentais – pg 09, 11, 12 e 15 – Responsáveis Profs. Drs. Carvalho, Claudio T; Vieira, Heberth J; Raposo J, Jorge L.; Trindade, Magno A. G.