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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: determinação dos teores de umidade e cinzas em alimentos SALVADOR - BAHIA 2 DE SETEMBRO, 2012 RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: determinação dos teores de umidade e cinzas em alimentos Relatório de aula prática da disciplina Bromatologia do Curso de Bacharelado em Biomedicina, turno noturno, apresentado à Faculdade de Tecnologia e Ciências – FTC, Unidade SSA, como requisito para obtenção da nota da avaliação em grupo da 1ª Unidade. Orientadora: Professora Paula Bacelar Leite SALVADOR - BAHIA 2 DE SETEMBRO, 2012 1. Introdução Umidade A análise de alimentos é uma área muito importante no ensino das ciências que estudam alimentos, entre estas a Biomedicina; pois ela atua em vários segmentos do controle de qualidade, do processamento e do armazenamento dos alimentos processados. A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. Está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição, e pode afetar as características de estocagem, embalagem e processamento do produto. (Lanara, 1981)3. Sua avaliação corresponde a perda de peso do produto quando submetido a determinadas condições físicas e químicas nas quais a água é removida, através do método de aquecimento direto em estufa a 105°C por período de 12 horas, que tornara-se o processo mais usual para a intermediação do seu teor (Cecchi, 1999)2. Cinzas Cinzas de um alimento é o nome dado ao resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, entre 550 – 570ºC, em mufla, a qual é transformada em CO2, H2O e NO2.. Os processos de determinação do conteúdo de cinzas consiste na queima da matéria orgânica presente no alimento e tem grande valor em alimentos, por varias razões. Como a cana de açúcar, por exemplo, que deve ser feita as determinações para a produção de açúcar, devido os problemas causados por alta concentração de minerais no caldo, que causam interferência durante a clarificação e cristalização e na determinação centesimal de macro e micronutrientes de massas alimentares em uma infinidade de compostos nutricionais. A presença de determinados minerais (carbonatos) na água pode causar problema de incrustações nas tubulações ou diminuir a eficiência de produtos usados na limpeza e sanitização da indústria etc (Camargo et al,1984)1. Assim sendo, a cinza de um material é o ponto de partida para a análise de minerais específicos. Estes minerais são analisados tanto para fins nutricionais como também para segurança. 2. Objetivo Determinar o teor de água (umidade) e minerais (cinzas) em amostras de macarrão da marca Vitarella e miojo da marca NISSIN. 3. Materiais Para a determinação do teor de umidade, foram utilizados cápsula de porcelana, estufa, dessecado, balança analítica e espátula; Para a determinação do teor de cinzas, utilizou-se cadinho de porcelana, mufla, estufa, dessecador, balança analítica e espátula. 4. Procedimentos Umidade: Foram pesadas três replicatas de macarrão e outras três de miojo de, aproximadamente, 5,0g por replicata, em capsulas taradas (previamente aquecidas em estufa a 105°C por perídio de 2h, esfriada a temperatura ambiente em dessecador); O aquecimento foi feito em estufa a 105°, por período de 12 horas, esfriadas em dessecador até temperatura ambiente e pesadas. Cinzas: Pesou-se, aproximadamente, 2,0g por replicata em cadinho (previamente calcinado em mufla, a 550°C, por 1h, esfriados a temperatura ambiente em dessecador e pesados); Realizou-se a incineração em mufla a 550°C, por período de 12 horas, aproximadamente, até obter cinzas claras; sendo esfriadas em dessecador e pesadas. 5. Resultados Tabela 1: Resultados das analises laboratorial. Amostra 1 – Macarrão. (Marca: Vitarella). Tabela 2: Resultados das analises laboratorial. Amostra 2 – Miojo. (Marca: NISSIN). 6. Conclusão Com base na análise laboratorial e observação dos resultados apresentados, verifica-se que as amostras possivelmente estariam dentro das normas estabelecidas. Os resultados, porém, não são inteiramente confiáveis (principalmente da umidade), de modo que houve perdas de massa e variações de resultados durante o manuseio da amostra I, principalmente. No caso das cinzas, não houve a mesma interferência, demonstrando que amostras de macarrão e miojo analisadas estão dentro dos padrões nutricionais para as composições centesimais. 7. Bibliografia 1. CAMARGO, R; ANDRADE, M. D; NOGUEIRA, J.N, Tecnologia de Produtos Agropecuários, 1984; 2. CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. Unicamp. ed., Campinas-SP, 1999; 3. LANARA. Laboratório Nacional de Referência Animal. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. I: Métodos físico-químicos. Brasília, 1981. 8. Anexo Relatório de aula prática: determinação dos teores de umidade e cinza em alimentos AMOSTRA 1 – Macarrão (Marca: Vitarela) TEOR DE UMIDADE Replicata 1 Replicata 2 Replicata 3 AMOSTRA 2 – Miojo (Marca: NISSAN) TEOR DE UMIDADE Replicata 1 Replicata 2 Replicata 3 AMOSTRA 1 – Macarrão (Marca: Vitarela) TEOR DE CINZAS Replicata 1 Replicata 2 Replicata 3 AMOSTRA 2 – Miojo (Marca: NISSAN) TEOR DE CINZAS 1. INTRODUÇÃO Lipídeos são compostos de carbono, hidrogênio e oxigênio encontrado s em diversos alimentos na forma de gordura e/ou óleos. As gordura s e óleos são formados por três moléculas de ácidos graxos ligados a uma molécula de glicerol podendo ter de quatro a vinte e quatro ou mais átomos de carbonos sendo saturados ou insaturados. Em alimentos, nem sempre é possível extrair diretamente a gordura. Se a amostra for úmida é necessário proceder a uma secagem, pois a água impede a penetração total do solvente. Quando os lipídeos se encontram ligados a proteínas ou açúcares, faz-se necessário uma hidrólise prévia, como no método de Gerber. Em alguns casos, em vez de combinação de hidrólise e extração, é suficiente tratar a amostra com uma mistura de clorofórmio e metanol. Para amostras que podem ser extraídas diretamente, são usados equipamentos que realizam a extração por solvente como o aparelho de Soxhlet (extração intermitente). O extrato obtido diretamente sem tratamento prévio pode conter, além da gordura, quantidades pequenas de ceras, resinas, esteróis e carotenoides. Soxhlet é um método de extração a quente que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato direto com o solvente quente, evitando assim a decomposição da gordura na amostra. Os dois solventes mais utilizados são o éter de petróleo e o éter etílico. O método de Soxhlet é um método bastante eficiente para amostras secas onde é possível determinar ácidos graxos e fosfolipídios, porém se gasta um grande volume de solvente que pode acarretar na saturação do solvente que fica em contato com a amostra antes de ser sifonado. 2. OBJETIVO Determinar o teor de lipídios totais da farinha de trigo integral, pelo método de Soxhlet. 3. DESENVOLVIMENTO m do balão final – m do balão vazio + peso da amostra = peso de lipídeos. 108,863 – (105,807 + 2,914) = 108,863 – 108,721 = 0,142 Peso da amostra ------------ 100% Peso de lipídeo ---------------- X 2,914 -------- 100% 0,142-------- - X X= 4,87 % de lipídeos 4. CONCLUSÃO A amostra apresentou um teor de 4,87% de lipídeos, valor diferente e superior ao indicado no rótulo do produto que apresenta um valor de 2% de gordura totais. Esta diferença pode ter ocorrido devido há, contaminação do balão, erro de cálculos ou até mesmo erro do operador. Mas levando-se em conta que os erros foram todos eliminados, a amostra esta com teor de lipídeos maior que o permitido. FACULDADE ESTÁCIO FASE NUTRIÇÃO DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE PROTEINA METODO DO BIURETO EQUIPE TÉCNICA Priscila dos Santos Ramos Maria DaianaSantana ARACAJU, 24/08/2013 INTRODUÇÃO O MÉTODO DE BIURETO Princípio As origens do método do biuret o podem ser traçadas desde a proposta inicial de Autenrieth, em 1915; posteriormente diversos a utores propuseram modificações do mesmo, sendo, atualmente, a proposta metodológica de Gornall e cols9. a mais utilizada. O método se base ia na reação do reativo do biureto, que é constituído de uma mistura de cobre e hidróxido de sódio com um complexante que estabiliza o cobre em so lução, sendo o tartarato de sódio o recomendado por Gornall e cols.9. O cobre, em meio alcalino, reage com proteínas fo rmando um comp lexo quadrado plana r com a ligação p eptídica. O produto de reação apresenta duas bandas de absorção, uma em 270 nm e outra em 540 nm. Apesar da banda na região de 270 nm a umentar em seis vezes a sensibilidade do método do biureto14, a banda na região de 54 0 nm é a mais utilizada para fins an alíticos, porque diversas sub stâncias, normalmente presentes na maioria dos meios analisados, absorvem na região de 270 nm causando muita interferência no método. O método de biureto tem sido aplicado para determinar a 788 QUÍMICA NOVA, 21(6) (1998) concentração de proteínas totais em diversos meios, sendo eles: soro ou plasma sangüíneo15,16,18,19, líquido cérebro espinhal (líqüor)20,21, urina22 -24, alimentos25-29, saliva30, fibrinogênio31 e tecido animal32. O método de biureto tem sido, também, utilizado em análise por injeção em f luxo19, assim como em alguns métodos cinéticos21,33. Apesar de ser rápido, utilizar reagentes de b aixo custo e não apresentar grande variação da absortividade específica para diferentes proteínas9,20,21,30, este m étodo não é muito sensível, co mo foi destacado por diversos autores20,24,30 , colocando-o em grande desvantagem, em relação a outras metodologias, e por isto tem sido, ao longo dos anos, substituído por métodos mais sensíveis. Mesmo assim, o método de biureto continua sendo recomendado para a determinação da concentração de p roteínas totais em plasma sa ngüíneo pela Associação Americana de Análises Clínicas e por diversos auto res15,16,34, bem como para a dete rminação d e prote ínas totais em saliva30 e leite29, quando comparado com outros métodos. V erifica-se que o método de biureto está sujeito à interferência de substâncias que possam reagir com os íons cobre (II). Na tabela 1 estão listados alguns interferentes; os métodos p ara sua eliminação variam conforme o caso, como d iscutido nas referências citad as nessa tabela, no entanto, recomendamos a precipita ção d as proteínas com ácido tricloroacético e posterior solubilização para determinação das mesmas. O m é t o d o f o t o c o l o r i m é t r i c o f o i d e s e n v o l v i d o c o m a f i n a l i d a d e d e d o s a r s u b s t â n c i a s b i o l ó g i c a s . N e s t e m é t o d o s ã o u t i l i z a d a s r e a ç õ e s q u e r e s u l t a m e m s o l u ç õ e s c o l o r i d a s . A i n t e n s i d a d e d a c o r p r o d u z i d a é p r o p o r c i o n a l à c o n c e n t r a ç ã o d a s u b s t â n c i a q u e e s t á s e n d o d o s a d a . E m c o n s e q ü ê n c i a d e s t a p r o p o r c i o n a l i d a d e , é p o s s í v e l d o s a r s u b s t â n c i a s e m s o l u ç õ e s d e c o n c e n t r a ç ã o METODOLOGIA Em um tubo de ens aio f oi colocado 2 mL de leite liquido integral, 2 ml de leite fermentado, quatro colheres de leite em pó, sendo que os do is últimos dissolvidos em 100ml de água destilada, acrescente 2 mL de biureto e 2 gotas de hidróxido de sódio e homogeneizados. RESULTADOS E DISCUSSÃO Foi observado se há diferença na coloração das duas reações. Tabela 1. Efeito da diluição na intensidade da cor AMOSTRAS ÁGUA (mL) BIURETO (mL) HIDRÓXIDO DE SÓDIO (GOTAS) INTENSIDADE DA COR LEITE INTEGRAL 2ML 0 2 3 +++ LEITE EM PÓ 4 COLHERES 100 2 3LEITE FERMENRADO 2ML INTESNSIDADE DA COR +++ MUITO CONCENTRADO ++ CONCENTRADO + POUCO CONCENTRADO +\- POUQUISSIMO CONCENTRADO - AUSENCIA REFERÊNCIAS - DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNAS TOTAIS VIA ESPECTROFOMETRIA: VANTAGENS E DESVANTAGENS DOS MÉTODOS EXISTENTESDimas A. M. Zaia* Departamento de Química - CCE - Universidade Estadual de Londrina - 86051-970 - Londrina - PR Cássia Thaïs B. V. Zaia Departamento de Ciências Fisiológicas - CCB - Universidade Estadual de Londrina - 86051-970 - Londrina - PR Jaim LichtigInstituto de Química - Universidade de São Paulo - 05599-970 - São Paulo - SP Recebido em 23/7/97; aceito em 19/6/98 - CECCHI, HELOÍSA MÁSCIA; FUNDAMENTOS TEÓRICOS EPRÁTICOS EM ANÁLISE DE ALIMENTOS; editora da Unicamp, Campinas, São Paulo, 2003, p.49- 59 CONCLUSÃO Diversos fatores de vem ser analisados an tes d a escolha de uma metodologia para a determinação de prote ínas totais, porém, um deles é essencial: o conhecimento, o m ais p reciso possível, da natureza dos constituintes da amostra e de suas concentrações aproximadas. Isto f acilitará a ide ntificação dos possíveis interf erentes e consequentemente ajudará na escolha do método mais a propriado para cada situação. Ou tros fato res, também importantes, são a sensibilidade necessária, que é dependente da concentração de proteína na amostra e do volume d e amostra dis ponível; a rapidez e o custo da metodologia; e, não men os importante, o grau de confiabilidade nos resultados obtidos devido aos interferentes no método escolhido. Temos observado que muitas vezes a escolha de uma metodo logia para a determinação de p roteínas totais é feita com base n a popularidade de um determinado método e isto acontece em pa rte devido à falta de trabalhos de co mparação de metodologias. Portanto, acreditamos que mu itos traba lhos deste tipo devam a inda ser desenvolvidos principalmente nas á reas de análises clínicas, ciências e tecnologia de alimentos.
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