Relatório 1 Síntese e Caracterização do Composto Hexacianoferrat (III) de Potássio

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
	
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL II
MANAUS - AM
 2017
	
	UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM
Instituto de Ciências Exatas - ICE
Departamento de Química - DQ
SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO COMPOSTO HEXACIANOFERRATO (III) DE POTÁSSIO PENTAHIDRATADO
Prof. Dr. Marlon Silva
Nathalia Karina Penalber Bravos - 21455428
Ana Tayná Chaves Aguiar - 21350971
MANAUS - AM
2017
SUMÁRIO 
Objetivos.....................................................................................................04
Introdução teórica.......................................................................................05
Materiais e métodos....................................................................................07
Materiais................................................................................................07
Reagentes.............................................................................................07
Procedimento experimental........................................................................08
4.1 Síntese do composto............................................................................08 
4.2 Caracterização do composto ...............................................................08
Resultados e discussão..............................................................................09
Conclusão...................................................................................................11
Bibliografia..................................................................................................12
OBJETIVOS
Caracterizar um composto de coordenação;
Identificar os ligantes coordenados ao íon metálico;
Utilizar técnicas de caracterização de compostos metálicos.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
A química dos compostos complexos é um campo do ensino que se mostra viável ao conjunto “teoria e prática”, dando margem ao estudante verificar, experimentalmente, o que aprendeu em sala de aula. 
Os compostos de coordenação podem ser classificados como sendo um átomo metálico circundado por um conjunto de ligantes, uma vez que o ligante é um átomo ou uma molécula que pode ter existência independente. Sendo assim, um composto de coordenação seria constituído por um ou diversos ácidos de Lewis unidos a uma ou várias bases de Lewis. Quando os ácidos de Lewis são metais de transição, também denominamos tal complexo de complexo metálico. Um exemplo de composto coordenado pode ser observado na Figura 01, onde o íon metálico Cobalto está rodeado pelos ligantes, neste caso NH3 (LEE, 1996). 
A teoria de Werner diz que as ligações coordenadas são formadas entre os ligantes e o íon metálico central do complexo, isto é, o ligante doa um par de elétrons ao íon metálico. Compostos de coordenação podem ser formados facilmente com os metais de transição, pois estes possuem orbitais d disponíveis que podem acomodar os pares de elétrons doados pelos ligantes. O número de ligações coordenadas formadas depende, sobretudo, do número de orbitais vazios de energia adequada. A regra do número atômico efetivo (NAE) diz que quando se forma um complexo, há adição de ligantes até que o número de elétrons do átomo metálico central mais o número de elétrons cedidos pelos ligantes seja igual ao número de elétrons do gás nobre seguinte. (AYALA).
Segundo Lee (1996), existem ainda, outras teorias que explicam as ligações entre o metal e os ligantes que são, a TLV (Teoria de Ligação de Valência), TCC (Teoria do Campo Cristalino) e TOM (Teoria do Orbital Molecular). Alguns fatores favorecem a formação de um desses complexos e são eles:
Íons pequenos de carga elevada com orbitais vazios com energias adequada
A obtenção de uma configuração de gás nobre.
A formação de complexos simétricos e com elevada EC (Energia de Estabilização do Campo Cristalino).
MATERIAL E MÉTODOS
Materiais 
Béquer;
Bastão de vidro;
Espátula;
Pipeta volumétrica de 10 ml;
Balança analítica;
Funil;
Papel de filtro.
Reagentes
Cloreto de ferro hexahidratado (FeCl3.6H2O);
Álcool etílico (C2H6O);
KNC;
Éter dietílico ((C2H5)2O)
Acetona (C3H6O)
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Síntese do composto
O composto foi preparado usando 1,8 mmol de FeCl3.6H2O o qual foi dissolvido em 4,0 ml de álcool etílico;
Foi adicionado KCN para a obtenção do composto.
 
Caracterização do composto 
Foi feito o teste de solubilidade utilizando agua destilada, álcool etílico, éter dietílico e acetona.
O composto foi submetido a analises por espectrometria de absorção na região do infravermelho e do UV- Visível.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a reação de FeCl3.6H2O dissolvido em álcool etílico com KCN, observou-se um composto de coloração marrom alaranjado. O hexacianoferrato (III) de potássio pentahidratado K3[Fe(CN)6].5H2O.
Em seguida foi realizado o primeiro teste, o teste de solubilidade obtendo o seguinte resultado: 
	Solvente
	Solubilidade do complexo
	Água destilada
	Solúvel
	Álcool etílico
	Insolúvel
	Éter dietílico
	Insolúvel
	Acetona
	Insolúvel
 
A análise de solubilidade mostrou que o composto se solubilizou apenas em água. Assim, a análise de UV-visível foram realizadas em meio aquoso. Assim obtivemos os seguintes espectros:
Os espectros foram analisados na faixa de 300 a 550 nm obtivendo os resultados acima. A partir das informações da literatura podemos dizer que entre 300 e 350 nm ocorrem os maiores picos, que podem ser atribuídos as transições internas do ligante. Se considerarmos a faixa de 350 a 550 nm, podemos dizer que ocorreu uma possível superposição de eventos sendo um deles na faixa de 425 nm onde o que tudo indica ocorreu uma transferência de carga metal-ligante. 
 As analises em UV-visível não foram tão bem-sucedidas como esperávamos, o que indica uma falha que pode ter sido ocasionada por um erro de manuseamento ou devido aos reagentes utilizados durante o experimento, que poderiam não estar nas condições ideais. Contudo ainda foi possível identificar o composto analisado. 
 
CONCLUSÃO
O experimento de maneira geral foi realizado com sucesso, mesmo com a presença de pequenos erros. Obteve-se resultados satisfatórios desde a síntese do composto até a realização das análises para a sua caracterização, tanto pelo teste de solubilidade quanto pela análise realizada em UV-visível feitas em meio aquoso. 
BIBLIOGRAFIA
1. LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 3th Ed., São Paulo: Edgard Blücher Ltda., 1996. 
2. ATKINS, Peter; Loreta, Jones. Princípio De Química: Questionando A Vida Moderna E O Meio Ambiente. Porto Alegre: Bookmam, 2001.
AYALA, J. D. & DE BELLIS, V. M., Química inorgânica experimental, 2 ed. UFMG Minas Gerais – MG, 2003, p56.
ROCHA, E. C. Química analítica I, roteiro de práticas. UFSC, Florianópolis – SC, 2008.