Relatório da Aula Prática de Titulaçao de Precipitaçao.

Prévia do material em texto

SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL
 
TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO.
Daniel T. Benedetti
Jhonatan A. Machado
Mara
Claudia Fernanda
Cassia Regina
Orientadora: Paula Buono.
 RONDONÓPOLIS – MT
2017 
Daniel T. Benedetti
Jhonatan A. Machado
Mara
Claudia Fernanda
Cassia Regina
TITULAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO.
Relatório de aula prática apresentado no curso de Análises Químicas como requisito para nota parcial na disciplina de Análises Químicas nas análises das reações químicas na titulação de precipitação de soluções.
Orientadora: Paula Buono.
RONDONÓPOLIS – MT
2017
SUMÁRIO
1. Introdução..............................................................................................pág. 04
2. Materiais e Reagentes...........................................................................pág. 06
3. Procedimentos.......................................................................................pág. 07
4. Resultados e Discussões......................................................................pág. 09
5. Conclusão..............................................................................................pág. 10
6. Referencias............................................................................................pág. 11
INTRODUÇÃO:
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final.
Titulação de precipitação é um método analítico no qual uma reação com um titulante e a amostra produz precipitado insolúvel. A principal aplicação de titulação de precipitação é na identificação quantitativa de um íon específico.
Para que uma reação de precipitação possa ser usada nesse método ela precisa formar precipitado rapidamente e o composto precisa ser insolúvel e apresentar condições visuais no ponto final, porém alguns fatores limitantes da volumetria de precipitação é que algumas reações possuem dificuldade de identificar o ponto de equivalência, a co- precipitação do titulante pode levar a reações não estequiométricos, a velocidade de precipitação é lenta.
A maioria das titulações de precipitação utiliza Ag+ como agente precipitante ou íons de prata, bromo e iodo. O método volumétrico de precipitação mais importante é o método argentimétrico, que utilizam a solução de AgNO3 como agente precipitante.
Os indicadores utilizados em titulação de precipitação reagem seletivamente com o titulante formando uma substancia colorida, tanto a analito quanto o indicador pode reagir com o titulante. Para que a titulação suceda a reação do indicador deve ser para a direita, mesmo quando haja uma pequena quantidade do titulante; a coloração da reação deve ser fortemente perceptível. Existe os indicadores de adsorção, são corantes orgânicos com caráter ácido ou base fraca, nesse caso a mudança de coloração se dá pela adsorção ou dessorção do corante.
O ponto final da titulação assim como na titulação ácido – base é notado a alteração de cor devido ao indicador. Para a determinação do ponto final podemos utilizar três métodos: o método de Mohr, método de Volhard e o método de Fajans.
O método de Mohr é um método direto que utiliza cromato de potássio como indicador. É utilizado para identificar cloretos, que é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata e o indicador nesse caso é o cromato de potássio. No final da titulação forma um precipitado de cloreto e o excesso de íons de prata reagira com o indicador, formando uma precipitação de cromato de prata de coloração avermelhada. O ponto final da titulação é diferente do ponto de equivalência, devido a necessidade de adicionar excesso de íons de prata, assim precipitando o cromato de prata podendo nota-lo na solução amarelada que contem cloreto de prata em suspensão.
MATERIAIS E REAGENTES:
Balão volumétrico de 200 ml.
Espátula.
Tubo de ensaio e suporte.
Erlernmryer de 125 ml.
Balança de precisão.
Pipeta volumétrica.
Pipetador.
Agua destilada.
Cloreto de Sódio (NaCI). 
Nitrato de Prata (AgNO3).
Carbonato de Cálcio (CaCO3).
Soro fisiológico.
Cromato de Potássio 5% (K2CrO4).
PROCEDIMENTOS:
Preparo de uma solução de nitrato de prata, aproximadamente, 0,1 mol/L.
Pesar a massa do nitrato de prata necessária para preparar 200 ml de solução de concentração 0,1 mol/L.
Dissolver o soluto em agua destilada.
Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico de 200 ml o soluto dissolvido em agua destilada, completar o volume do balão até o menisco.
Padronização de uma solução de nitrato de prata 0,1 mol/L – Método de Mohr:
Pesar 0,0365g de cloreto de sódio aproximadamente e transferir para erlenmeyer de 125 ml, com auxílio de uma pipeta volumétrica.
Adicionar cerca de 50 ml de agua destilada. Acrescentar cerca de 0,05g de carbonato de cálcio.
Adicionar 4 gotas de solução de cromato de potássio 5 % m/v.
Titular com solução de nitrato de prata sob agitação constante até o aparecimento do precipitado vermelho tijolo (até a mudança de coloração de amarelo para avermelhada).
Repetir a titulação da solução de NaCl para mais duas vezes.
Calcular a concentração da solução de nitrato de prata em mol/L.
Determinação da concentração de uma solução de soro fisiológico com uma solução de nitrato de prata:
Com uma pipeta volumétrica, transferir 3,00 ml da solução de soro fisiológico para um erlenmeyer de 125 ml.
Adicionar cerca de 50,00 ml de agua destilada ao erlenmeyer.
 Acrescentar cerca de 0,05 g de carbonato de cálcio e 2 gotas de solução de cromato de potássio ao erlenmeyer.
Titular com uma solução padrão de nitrato de prata 0,1 mol/L, sob agitação constante, até a mudança da coloração da solução de amarela para alaranjado (observar a formação de um precipitado de cor de rosa no fundo do erlenmeyer).
Anotar o volume de nitrato de prata gasto.
Repita esse procedimento mais duas vezes.
RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Conforme análise das reações obtidas através dos experimentos observamos que as mesmas foram de dupla troca de forma que as substancias liberadas alteraram a coloração das soluções.
 Ao misturarmos Sulfato de Cobre de coloração azul claro, com Iodeto de Potássio de coloração amarelada. Ocorreu uma reação de precipitação, formando um sal solúvel, o Sulfato de Potássio, e um precipitado, o Iodeto de Cobre II, alterando a coloração da solução para um tom acinzentado.
Reação entre Sulfato de Cobre - CuSO4 e Iodeto de Potássio-KI:
CuSO4 + 2KI K2SO4 + CuI2.
Sulfato de Cobre + Iodeto de Potássio Sulfato de Potássio + Iodeto de Cobre. Reação de dupla-troca.
Na reação do Nitrato de Prata de coloração transparente, com o Cloreto de Sódio de coloração branco opaco de tom leitoso, dando origem ao Cloreto de Prata sólido que se precipitou.
Reação entre Cloreto de Sódio e Nitrato de Prata:
 
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl. 
 Em soluções aquosas o AgCl fica na forma de um precipitado branco, que com a exposição à luz começa a ficar com uma coloração escura devido à reação de redução da prata formando prata metálica. Reação de dupla-troca entre sais e com formação de precipitado.
 O Cromato de Potássio de coloração amarelada reage com o Nitrato de Prata de coloração transparente, em meio aquoso gerando o Cromato de Prata alterando a sua coloração para marrom. 
Reação entre Cromato de Potássio e Nitrato de Prata:
1 K₂CrO₄ + 2 AgNO₃ 1 Ag₂CrO₄ + 2 KNO₃.
Misturando-se soluções aquosas de nitrato de prata, AgNO₃, e de cromato de potássio,K₂CrO₄, forma-se um precipitado de cromato de prata, Ag₂CrO₄, de cor vermelha em uma reação completa. Reação de dupla-troca entre sais e com formação de precipitado.
O Iodeto de Potássio de coloração transparente reagiu com Nitrato de Prata formando o Iodeto de Prata, um sal insolúvel em água, o Iodeto de prata de coloração amarelo que da o tom da cor da solução.
Reação entre Iodeto de Potássio e Nitrato de prata:
KI + AgNO3 KNO3 + AgI.
Na reação formou o iodeto de prata e nitrato de potássio, o iodeto de prata é um precipitado amarelo-claro. Reação de dupla-troca entre sais e com formação de precipitado.
O Carbonato de Sódio reagiu com Nitrato de Prata formando um precipitado, de cor leitosa o Carbonato de Prata em solução de nitrato de sódio.
. Reação entre Carbonato de sódio e nitrato de prata:
Na2CO3 + 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NaNO3.
As soluções de carbonato de sódio e nitrato de prata reagem para formar carbonato de prata sólido e uma solução de nitrato de sódio. Reação de dupla-troca entre sais e com formação de precipitado.
O Ácido Sulfúrico com Iodeto de Potássio, ocorreu elevação de temperatura acima dos 60 Cº graus, no momento em que o ácido reagiu com o Iodeto de Potássio, formou-se ácido Iodídrico gasoso alterando a cor da solução para um tom vinho.
Reação entre Ácido Sulfúrico e Iodeto de potássio:
1 H2SO4 + 2 KI 1 K2SO4 + 2 HI.
Na reação de dupla troca entre o sal iodeto de potássio e o ácido sulfúrico, são formados o sal sulfato de potássio (K2SO4) e o ácido iodídrico (HI) um ácido volátil, sendo verificado a presença de borbulhamento no recipiente utilizado.
Reação de dupla troca.
Para a identificação dos componentes das soluções são realizadas através de reagentes específicos (ácido sulfúrico, ácido clorídrico, iodetos, carbonatos, nitratos, sulfatos, entre outros), que promovem a formação de precipitado ou gases, que serão analisados. De acordo com a adição dos reagentes específicos podem classificar os grupos dos cátions.
Com a finalidade de analise qualitativa sistemática os cátions são classificados em cinco grupos, de acordo com as particularidades e reações especificas a cada reagente. Sendo observado durantes as analises a formação de sais, alterando a coloração das amostras, conforme as características físico químicas de cada solução aos reagentes, podendo determinar sua composição qualitativamente. 
CONCLUSÃO:
Conforme os experimentos de reações químicas, realizados em laboratório realizando a titulação do cloreto de sódio com nitrato de prata pelo método de Mohr, o cromato é a substância indicadora, que aponta o estágio final da titulação. 
Entre os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel, as chamadas titulações de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. Para a determinação do ponto final da titulação, pode-se utilizar o Método de Mohr, Método de Volhard ou Método de Fajans, que contornam o obstáculo das volumetrias representadas pela inexistência de indicadores gerais. Os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base.
REFERÊNCIAS:
Disponível em: 
< http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf> 
Acesso em: 07 de outubro de 2017.
Disponível em: 
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAg8dUAD/relatorio-titulacao-precipitacao> 
Acesso em: 07 de outubro de 2017.