Relatório de Química Analítica

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO-UFMA 
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
PAULO SERGIO ARAUJO OLIVEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO 2 DE QUÍMICA ANALÍTICA 
EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Luís- MA 
2024 
1 
 
 
PAULO SERGIO ARAUJO OLIVEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO 2 DE QUÍMICA ANALÍTICA 
EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado para a disciplina de 
Química Analítica Experimental, pelo Curso de 
Engenharia Química da Universidade Federal 
do Maranhão- UFMA, ministrada pelo 
professor Hilton Costa Louzeiro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Luís- MA 
2024 
SUMÁRIO 
1. OBJETIVO ......................................................................................................................... 1 
2. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 1 
3. MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................................ 2 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ........................................................................... 3 
4.1 SEPARAÇÃO DOS ÍONS .............................................................................................. 3 
4.2 ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO III ................ 4 
4.3 IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS ..................................................................................... 5 
5. RESULTADOS ESPERADOS E RESULTADOS EXPERIMENTAIS .............................. 6 
6. CONCLUSÃO …… . ........................................................................................................ 11 
7. REFERÊNCIAS ................................................................................................................. 11
1 
 
 
 
 
1. OBJETIVO 
Identificar através de métodos qualitativos a presença dos íons do grupo II (Mg2+, 
Ba2+, Ca2+ e Sr2+ ) e cátions do grupo III (Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+ e 
Mn2+) em sais. 
Separar e identificar os cátions de metais do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+) e Grupo III 
(Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+ e Mn2+). 
Demonstrar as principais reações químicas envolvendo esses cátions. 
 
Identificar os ânions Cl-, Br-, I-, F-, CO3 2-, SO4 2-, MnO4- e CrO4 2- presentes em solução 
por meio de testes específicos por via úmida. 
2. INTRODUÇÃO 
 
Em abril de 2024, ocorreu a sequência de aulas práticas no laboratório de química 
analítica da disciplina de Química Analítica Experimental do curso de Engenharia Química, 
com o professor Hilton Costa Louzeiro. Esta aula teve como finalidade abranger os 
conhecimentos de separação e identificação de íons metálicos e ânions em solução aquosa. 
Inicialmente, uma amostra contendo os cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ foi preparada, 
seguida pela separação e caracterização de cada um desses íons. Através de uma série de 
etapas, como a adição de reagentes específicos e aquecimento em banho-maria, foi possível 
separar e identificar individualmente os íons de magnésio, bário, estrôncio e cálcio. 
 
Em seguida, foram realizadas reações para identificação de ânions, como cloreto, 
brometo, iodeto e fluoreto. Por exemplo, a identificação de íons cloreto foi feita através da 
reação com íons prata, resultando na formação de um precipitado branco de cloreto de prata. 
Para a identificação de íons sulfato e carbonato, foram utilizadas reações específicas com íons 
bário, resultando na formação de precipitados característicos para cada ânion. 
 
Além disso, o estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III envolveu a 
realização de diferentes testes, como reações com hidróxido de sódio, hidróxido de amônio e 
sulfeto de amônio, para distinguir entre íons metálicos como Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, 
Ni2+, Co2+ ou Mn2+. 
 
Por fim, foram realizadas reações de identificação para íons específicos, como 
tiocianato de amônio para Fe(II) e Fe(III), e dimetilglioxima para Ni2+. Essas reações 
2 
 
proporcionaram uma análise detalhada da composição química da amostra,.
3 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
MATERIAIS 
- Chapa de aquecimento 
- Centrífuga 
 
VIDRARIAS 
- Tubos de ensaio 
REAGENTES 
- Soluções do grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+) 
- HCl diluído (HCl) 
- Solução de Hidróxido de Amônio (NH₄OH) 
- Solução de Carbonato de Amônio ((NH₄)₂CO₃) 
- Solução Ácido Acético (CH₃COOH) 
- Solução Acetato de Sódio (CH₃COONa) 
- Solução Dicromato de Potássio (K₂Cr₂O₇) 
- Solução de Sulfato de Amônio ((NH₄)₂SO₄) 
- Solução de Oxalato de Amônio ((NH₄)₂C₂O₄) 
- Solução de Monohidrogenofosfato de Sódio (NaH₂PO₄) 
- Solução do grupo III (Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+ e Mn2+) 
- Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 
- Solução de Peróxido de Hidrogênio (H₂O₂) 
- Ácido Sulfúrico diluído (H₂SO₄) 
- Solução de Sulfeto de Amônio ((NH₄)₂S) 
- Ácido Nítrico diluído (HNO₃) 
- Solução de Tiocianato (SCN⁻) 
- Solução de Ferrocianeto de Potássio (K₄[Fe(CN)₆]) 
- Solução de Dimetilglioxima (C₄H₉N₂O₂) 
- Cloreto de sódio (NaCl 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Ácido nítrico (HNO₃ 6 mol⋅L⁻¹) 
- Nitrato de prata (AgNO₃ 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Hidróxido de amônio (ou amônia aquosa) (NH₄OH 0,5 mol⋅L⁻¹) 
- Brometo de sódio (NaBr 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Ácido nítrico (HNO₃ 4 mol⋅L⁻¹) 
- Tetracloreto de carbono (CCl₄) 
- Permanganato de potássio (KmnO₄ 0,02 mol⋅L⁻¹) 
- Brometo de sódio (sólido) (NaBr (sólido)) 
- Ácido sulfúrico (concentrado) (H₂SO₄ (concentrado)) 
- Iodeto de potássio (KI 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Ácido sulfúrico (H₂SO₄ 2 mol⋅L⁻¹) 
- Nitrito de sódio (NaNO₂ 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Iodeto de potássio (sólido) (KI (sólido)) 
- Fluoreto de sódio (sólido) (NaF (sólido)) 
- Sulfato de sódio (Na₂SO₄ 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Ácido clorídrico (HCl 6 mol⋅L⁻¹) 
- Cloreto de bário (BaCl₂ 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Carbonato de sódio (Na₂CO₃ 0,2 mol⋅L⁻¹) 
- Ácido sulfúrico (H₂SO₄ 6 mol⋅L⁻¹) 
- Hidróxido de bário (solução saturada) (Ba(OH)₂ (saturado)) 
- Ácido sulfúrico (H₂SO₄ 2 mol⋅L⁻¹) 
- Peróxido de hidrogênio (água oxigenada) (H₂O₂ 3%) 
- Cromato de potássio (K₂CrO₄) 
 
 
4 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1 SEPARAÇÃO DOS ÍONS Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 
 
Preparo da amostra: 
Em um tubo de ensaio, foram misturadas 10 gotas de cada solução contendo os cátions Mg2+, 
Ca2+, Sr2+ e Ba2+. 
 
Separação e caracterização do Mg2+ 
 
À mistura contendo os cátions, foram adicionadas 5 gotas de HCl para acidificar o meio. Em 
seguida, o meio foi neutralizado com 5 gotas de hidróxido de amônio (NH4OH). A solução foi 
então agitada e aquecida em banho-maria por 5 minutos. Após retirar a mistura do banho-maria, 
foram adicionadas 15 gotas de carbonato de amônio ((NH4)2CO3) 2 mol/L, agitada e aquecida 
novamente em banho-maria por aproximadamente 10 minutos. Em seguida, foi centrifugada e o 
sobrenadante (S1) separado. Para verificar se a separação foi efetiva, foram adicionadas gotas de 
(NH4)2CO3 ao sobrenadante (S1). Caso ainda houvesse precipitação, o precipitado foi centrifugado 
e reunido ao primeiro precipitado (P1). O sobrenadante (S1) contendo íons de magnésio teve sua 
presença confirmada pela reação com monohidrogeno-fosfato de sódio (N2HPO4). Foram 
adicionadas ao (S1) 2 gotas de HCl 6 mol/L, 5 gotas de N2HPO4 e 4 gotas de NH4OH 6 mol/L. A 
formação de um precipitado branco cristalino confirmou a presença de íons de magnésio. 
 
Separação e caracterização do Ba2+ 
 
O precipitado (P1) resultante da etapa anterior foi lavado com água quente, centrifugado e o 
sobrenadante descartado. O precipitado (P1) contendo Ca2+, Sr2+ e Ba2+ foi tratado com 
CH3COOH 6 mol/L até solubilização e a mistura foi aquecida. A solução foi tamponada com 
adição de CH3COONa 6 mol/L (adicionando volumes relativamente iguais do par conjugado). 
Foram adicionadas aproximadamente 10 gotas de solução de dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇), a 
mistura foi aquecida em banho-mariapor 5 minutos e o precipitado foi separado por centrifugação. 
Após a centrifugação, foi adicionada 1 gota de K₂Cr₂O₇ e o sobrenadante (S2) separado do 
precipitado (P2), reservando o sobrenadante (S2). O precipitado (P2) foi lavado com água quente e 
centrifugado, descartando o sobrenadante. O precipitado amarelo de cromato de bário confirmou a 
presença de bário. O teste da chama foi realizado para confirmar a presença de íons Ba2+. 
 
Separação e caracterização do Sr2+ 
 
Ao sobrenadante (S2), foram adicionadas 3 gotas de NH4OH e 10 gotas de sulfato de amônio 
((NH4)2SO4). A mistura foi aquecida em banho-maria por 5 minutos, deixada em repouso por 1 ou 
2 minutos e centrifugada em seguida. Após a centrifugação, foi adicionada 1 gota de (NH4)2SO4 e 
o sobrenadante (S3) separado do precipitado (P3), reservando o sobrenadante (S3). O precipitado 
(P3) foi lavado com água quente e centrifugado, descartando o sobrenadante resultante da lavagem. 
Um precipitado branco de sulfato de estrôncio comprovou a presença de estrôncio, que pôde ser 
analisado por via seca. 
 
Caracterização do Ca2+ 
 
Ao sobrenadante (S3), foram adicionadas 3 gotas de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). A mistura 
foi agitada e deixada em repouso por dois minutos, em seguida centrifugada e adicionadas mais 2 
gotas de (NH4)2C2O4. Após repousar por mais dois minutos, o sobrenadante foi separado do 
precipitado, descartando o sobrenadante. O precipitado foi lavado com água quente e centrifugado, 
descartando o sobrenadante resultante da lavagem. O precipitado branco de oxalato de cálcio foi 
testado na chama para confirmar a presença de íons Ca2+. 
 
 
 
5 
 
 
 
 
4.2 ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO III 
 
Reação com hidróxido de sódio 
 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Men+, foi adicionada solução de hidróxido de sódio gota 
a gota até a formação de precipitado. Após a observação, foi adicionado excesso de NaOH à 
amostra e observou-se novamente. Em seguida, foi adicionada H₂O₂ e a mistura foi aquecida em 
banho-maria. O precipitado foi então separado em duas partes para testar a solubilidade em HCl e 
H₂SO₄ diluídos. OBS: (Men+) é a forma de se referir, sem nomear, ao cátion a ser utilizado, seja ele 
Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Ni2+, Co2+ ou Mn2+. 
 
Reação com hidróxido de amônio 
 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Men+, foi adicionada solução de hidróxido de amônio 
gota a gota até a formação de precipitado. Após a observação, foi adicionado excesso de NH₄OH à 
amostra e observou-se novamente o comportamento do precipitado. 
 
Reação com sulfeto de amônio 
 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Men+, foi adicionada solução de hidróxido de amônio 
até que o meio se tornasse alcalino. Após a adição de excesso de NH4OH, foi acrescentado 
(NH4)2S e a solução foi aquecida. Em sequência, testou-se, na capela, a solubilidade do precipitado 
em HCl diluído e HNO3 diluído. 
 
Reações de identificação para Fe (II) e Fe (III) 
 
Reação com Tiocianato de Amônio 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Fen+, foi adicionada solução de SCN em excesso e 
observou-se. 
 
Reação com Ferrocianeto de Potássio 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Fen+, foi adicionada solução de [Fe(CN)6]⁴⁻. Em 
seguida, a solução foi dividida em duas partes, adicionando HCl diluído a uma parte e NaOH 
diluído à outra. 
 
Reações de identificação para Al3+ 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de Al3+, foi adicionada solução de CH3COO e a solução 
foi aquecida em banho-maria. 
 
Reações de identificação para Zn2+ com ferrocianeto 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de amostra Zn²+, foi adicionada solução de [Fe(CN)6]⁴⁻ e a 
mistura foi levada para aquecimento brando. 
 
Reações de identificação para Ni2+ com dimetilglioxima 
Em um tubo de ensaio contendo 4 gotas de amostra Ni²+, foi adicionada solução de dimetilglioxima 
e observou-se. 
 
4.3 IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS Cl-, Br-, I- e F- SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42- 
 
Identificação de ânions Cl-, Br-, I- e F- 
 
Identificação de íons Cloreto (Cl-) 
Reação com íons prata, Ag+. 
6 
 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de NaCl 0,2 mol⋅L-1 e 2 gotas de solução de 
ácido nítrico 6 mol⋅L-1. Logo após, testou-se se o meio estava ácido usando uma tira de papel 
indicador universal. Em seguida, acrescentou-se 5 gotas de solução de AgNO3 0,2 mol⋅L-1 e 
observou-se. 
Em seguida, levou-se para a centrifugação a solução e desprezou-se o sobrenadante. Tratou-se o 
precipitado com algumas gotas de solução de hidróxido de amônio 0,5 mol⋅L-1 até a sua completa 
solubilização. Após, adicionou-se novamente a solução, algumas gotas de solução de HNO3 6 
mol⋅L-1 e observou-se. 
 
Identificação de íons Brometo (Br-) 
Reação com íons prata, Ag+ 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de brometo de sódio 0,2 mol⋅L-1 e 2 gotas 
de solução de ácido nítrico 6 mol⋅L-1. Logo após, testou-se se o meio estava ácido usando uma tira 
de papel indicador universal. Em seguida, acrescentou-se 5 gotas de solução de nitrato de prata 0,2 
mol⋅L-1 e observou-se. 
Após, centrifugou-se a solução, e desprezou-se o sobrenadante. Tratou-se o precipitado com 
algumas gotas de solução de NH4OH 0,5 mol⋅L-1 até a sua completa solubilização. Em seguida, 
adicionou-se novamente a solução, algumas gotas de solução de HNO3 6 mol⋅L-1 e observou-se. 
 
Oxidação com KmnO4 
Adicionou-se lentamente, em um tubo de ensaio contendo 5 gotas de solução de NaBr 0,2 mol⋅L-1, 
algumas gotas de solução de HNO3 4 mol⋅L-1 até acidificar a solução. Em seguida, testou-se a 
acidez do meio usando uma tira de papel indicador universal. Após isso, adicionou-se 5 gotas de 
solução de tetracloreto de carbono (CCl4) e 2 gotas de solução de KmnO4 0,02 mol⋅L-1. Em 
seguida, agitou-se vigorosamente até observar a mudança de coloração. 
4.3.1.2.3 Reação com H2SO4 (concentrado) 
Adicionou-se, em um tubo de ensaio, uma ponta de espátula de NaBr (sólido) e 6 gotas de H2SO4 
(concentrado). Em seguida, aqueceu-se em banho-maria por alguns minutos e observou-se. 
 
Identificação de íons Iodeto (I-) 
Reação com íons prata, Ag+ 
Adicionou-se, em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de KI 0,2 mol⋅L-1 e 2 gotas de solução de 
HNO3 6 mol⋅L-1. Em seguida, testou-se se o meio estava ácido usando uma tira de papel indicador 
universal. Posteriormente, adicionou-se 5 gotas de solução de AgNO3 0,2 mol⋅L-1 e observou-se. 
Em paralelo, centrifugou-se a solução, desprezando o sobrenadante e testou-se a solubilidade do 
precipitado com algumas gotas de solução de NH4 OH 0,5 mol⋅L-1. 
 
Reação com íons nitrito, NO2 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 6 gotas de solução de KI 0,2 mol⋅L-1 e adicionou-se, 
lentamente, algumas gotas de solução de H2SO4 2 mol⋅L-1 até acidificar a solução. Em seguida, 
testou-se a acidez do meio usando uma tira de papel indicador universal. Após, adicionou-se 3 gotas 
de solução de NaNO2 0,2 mol⋅L-1 e 5 gotas de solução de tetracloreto de carbono (CCl4). Agitou-
se vigorosamente e observou-se. 
 
Reação com H2SO4 (concentrado) 
Adicionou-se, em 1 tubo de ensaio uma ponta de espátula de KI (sólido) e 5 gotas de H2SO4 
(concentrado). Em seguida, observou-se. 
 
Identificação de íons Fluoreto (F-) 
Adicionou-se, em um cadinho de chumbo, uma ponta de espátula de NaF (sólido) e adicionou-se 10 
gotas de H2SO4 (concentrado). Em seguida, tampou-se o cadinho com uma lâmina de vidro e 
colocou-se o cadinho com a lâmina de vidro sobre uma tela de amianto e aqueceu-se até observar a 
corrosão do vidro. 
Identificação de ânions SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42- 
7 
 
Identificação de íons Sulfato (SO4)2- 
Reação com íons bário, Ba2+ 
Adicionou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de Na2SO4 0,2 mol⋅L-1 e adicionou-se, 
lentamente, algumas gotas de solução de HCl 6 mol⋅L-1 até acidificar a solução. Foi necessário 
testar a acidez do meio usando uma tira de papel indicadoruniversal. Em seguida, adicionou-se 5 
gotas de solução de BaCl2 0,2 mol⋅L-1 e observou-se. 
Identificação de íons Carbonato (CO3)2- 
Adicionou-se, em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de Na2CO3 0,2 mol⋅L-1 e 3 gotas de 
solução de H2SO4 6 mol⋅L-1 para acidificar a solução. Em seguida, encheu-se um conta-gotas com 
solução de Ba(OH)2 (saturado) e sem comprimir o bulbo do conta-gota, introduziu-se a ponta no 
tubo de ensaio na solução amostra. 
Identificação de íons Permanganato (MnO4 )- 
Adicionou-se, em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de KmnO4 0,02 mol⋅L-1 e, lentamente, 
algumas gotas de solução de H2SO4 2 mol⋅L-1 até acidificar a solução. Em sequência, testou-se a 
acidez do meio usando uma tira de papel indicador universal. E em seguida, adicionou-se 1 mL de 
solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) e observou-se. 
Identificação de íons Cromato (CrO4)2- 
Adicionou-se, em um tubo de ensaio 5 gotas de solução de K2CrO4 1 mol⋅L-1 com mais adição de 
1 mL de solução de AgNO3 0,2 mol⋅L-1 e observou-se em seguida, testou-se a solubilidade do 
precipitado com HNO3 6 mol⋅L-1. 
5. RESULTADOS OBTIDOS, RESULTADOS ESPERADOS E DISCUSSÕES 
5.1 SEPARAÇÃO DOS ÍONS Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 
Na primeira etapa, adicionamos HCl e NH₄OH aos tubos de ensaio com as amostras dos cátions. 
Depois, adicionamos carbonato de amônio, o que fez com que todos os íons formassem 
precipitados. Em seguida, centrifugamos as amostras e acrescentamos mais 15 gotas de carbonato, 
dissolvendo os precipitados iniciais. 
Na segunda etapa, começamos a identificar cada cátion individualmente. Para o magnésio (Mg²⁺), 
misturamos HCl, Na₂PO₄ e NH₄OH, o que resultou em um precipitado branco, indicando a presença 
de fosfato de magnésio. 
Para o bário (Ba²⁺), pegamos o precipitado da etapa anterior, adicionamos água quente e 
centrifugamos novamente para separar o precipitado do sobrenadante. Com 20 gotas de ácido 
acético, dissolvemos os cátions presentes. Depois, adicionamos acetato de sódio (CH₃COONa) e 
dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇), e centrifugamos mais uma vez. O precipitado amarelo resultante 
confirmou a presença de bário como cromato de bário (BaCrO₄). 
Para o estrôncio (Sr²⁺), identificamos a formação de sulfato de estrôncio (SrSO₄) pela mudança de 
fase observada ao adicionar sulfato. Por fim, para o cálcio (Ca²⁺), após a centrifugação, tratamos o 
precipitado com água quente, resultando em um precipitado branco de oxalato de cálcio (CaC₂O₄), 
confirmando a presença de cálcio. 
5.2 ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO III 
Resultados da Reação com Hidróxido de Sódio e Teste de Solubilidade 
Al³⁺: 
8 
 
Quando o íon alumínio (Al³⁺) reagiu com hidróxido de sódio (OH⁻), ele formou [Al(OH)₄]⁻, uma 
espécie complexa que permaneceu solúvel em solução aquosa. A adição de peróxido de hidrogênio 
(H₂O₂) não afetou significativamente a solubilidade do Al³⁺, pois o íon continuou em solução. 
Quando o ácido clorídrico (HCl) foi adicionado, o Al³⁺ formou AlCl₃, que também foi altamente 
solúvel. No entanto, ao reagir com ácido sulfúrico (H₂SO₄), o Al³⁺ formou sulfato de alumínio 
(Al₂(SO₄)₃), que foi insolúvel e precipitou da solução. 
Cr³⁺: 
Quando o íon cromo (Cr³⁺) reagiu com hidróxido de sódio (OH⁻), não ocorreu formação de 
precipitado, e a solução apresentou uma coloração verde devido à formação do complexo 
[Cr(OH)₄]⁻, que é solúvel. Ao adicionar peróxido de hidrogênio (H₂O₂), a solução adquiriu uma 
coloração amarela, indicando a oxidação do Cr³⁺ a CrO₄²⁻, que é amarelo. A reação com ácido 
clorídrico (HCl) não resultou em precipitado, pois o Cr³⁺ formou CrCl₃, que também é solúvel. Ao 
reagir com ácido sulfúrico (H₂SO₄), não houve precipitação, mas a solução pode apresentar uma 
coloração preta devido à formação de complexos de cromato solúveis ou à precipitação de 
Cr₂(SO₄)₃. É importante notar que os resultados obtidos não coincidiram com a literatura, que indica 
a obtenção de uma cor marrom. Essa divergência pode ser atribuída à condição da solução utilizada, 
que pode estar antiga ou excessivamente diluída. 
Fe³⁺: 
Ao reagir com hidróxido de sódio (OH⁻), o íon ferro (Fe³⁺) formou um precipitado laranja granulado 
de hidróxido de ferro (Fe(OH)₃), que é insolúvel. A adição de peróxido de hidrogênio (H₂O₂) 
resultou em uma coloração marrom, indicando a oxidação do Fe²⁺ a Fe³⁺. A reação com ácido 
clorídrico (HCl) foi parcialmente solúvel, pois formou FeCl₃, mas pode não ter se dissolvido 
completamente devido à formação de FeOCl. Com ácido sulfúrico (H₂SO₄), a solução permaneceu 
solúvel, formando Fe₂(SO₄)₃. Observou-se uma divergência em relação à literatura, que indica uma 
cor avermelhada, possivelmente devido à condição da solução utilizada. 
Fe²⁺: 
A reação com hidróxido de sódio resultou em um precipitado marrom de Fe(OH)₂, que oxidou 
rapidamente para Fe(OH)₃, mantendo a coloração marrom. Não houve reação significativa com 
peróxido de hidrogênio. Com ácido clorídrico, a solução foi parcialmente solúvel, formando FeCl₂, 
que pode oxidar para FeCl₃. Com ácido sulfúrico, a solução permaneceu solúvel, formando FeSO₄. 
Co²⁺: 
A reação com hidróxido de sódio resultou em um precipitado rosa pálido de Co(OH)₂. A adição de 
peróxido de hidrogênio liberou gás e a solução tornou-se marrom, indicando a oxidação de Co²⁺ a 
Co³⁺ com formação de CoO₂, que é marrom. Com ácido clorídrico, a solução não foi solúvel, 
sugerindo a formação de CoCl₂ e precipitação de CoO₂. Com ácido sulfúrico, a solução também não 
foi solúvel, devido à presença de CoO₂. 
Ni²⁺: 
A reação com hidróxido de sódio resultou em um precipitado verde claro de Ni(OH)₂. A adição de 
peróxido de hidrogênio não afetou a solubilidade da solução. Com ácido clorídrico, a solução foi 
solúvel, formando NiCl₂. Com ácido sulfúrico, a solução formou NiSO₄, mas pode precipitar 
dependendo das condições. 
Mn²⁺: 
A reação com hidróxido de sódio resultou em um precipitado marrom claro de Mn(OH)₂. A adição 
de peróxido de hidrogênio escureceu a solução, indicando a oxidação de Mn²⁺ a MnO₂, que é 
marrom escuro. Com ácido clorídrico e ácido sulfúrico, a solução não foi solúvel devido à presença 
de MnO₂. 
9 
 
Zn²⁺: 
A reação com hidróxido de sódio resultou em um precipitado branco de Zn(OH)₂. A adição de 
peróxido de hidrogênio não alterou significativamente a solubilidade do precipitado. Com ácido 
clorídrico, a solução não foi solúvel, sugerindo a formação de ZnCl₂ e possíveis impurezas. Com 
ácido sulfúrico, a solução foi solúvel, formando ZnSO₄. 
Resultados da Reação com Hidróxido de Amônio 
Al³⁺: 
Ao adicionar hidróxido de amônio até a precipitação, observou-se um precipitado branco, indicando 
a formação de hidróxido de alumínio (Al(OH)₃), que é insolúvel. Com o excesso de hidróxido de 
amônio, mesmo após seis gotas adicionais, o precipitado de Al(OH)₃ permaneceu insolúvel, e o 
sobrenadante estava transparente, sugerindo a ausência de íons complexos em solução. 
Cr³⁺: 
Durante a adição de hidróxido de amônio até a precipitação, observou-se um precipitado verde, 
indicando a formação de hidróxido de cromo (III) (Cr(OH)₃), que é verde. Com o excesso de 
hidróxido de amônio, o precipitado apresentou duas fases, uma branca e outra verde, sugerindo a 
possível formação de complexos mistos envolvendo íons de cromo (III). 
Fe³⁺: 
Na presença de hidróxido de amônio até a precipitação, um precipitado vermelho-laranja foi 
observado, indicando a formação de hidróxido de ferro (III) (Fe(OH)₃), que tem essa coloração. 
Com o excesso de hidróxido de amônio, a solução apresentou três fases, com uma cor de café, 
sugerindo a presença de íons de ferro (III), complexos e precipitado de hidróxido. 
Fe²⁺: 
Durante a adição de hidróxido de amônio até a precipitação, um precipitado preto foi observado, 
indicando a formação de hidróxido de ferro (II) (Fe(OH)₂), que oxida rapidamente para Fe(OH)₃, 
assumindo uma cor preta. Com o excesso de hidróxido de amônio,a solução apresentou três fases e 
uma cor de café, semelhante à observada para Fe³⁺, sugerindo uma oxidação parcial. 
Co²⁺: 
Ao adicionar hidróxido de amônio até a precipitação, observou-se um precipitado azul, indicando a 
formação de hidróxido de cobalto (II) (Co(OH)₂), que é azul. Com o excesso de hidróxido de 
amônio, a solução escureceu e apresentou duas fases, com uma cor de café, indicando uma oxidação 
parcial e formação de complexos de cobalto (III). 
Ni²⁺: 
Durante a reação com hidróxido de amônio até a precipitação, não foi observado precipitado, apenas 
uma cor lilás fraca, indicando a formação de [Ni(NH₃)₆]²⁺, que é solúvel nessa condição. 
 
Mn²⁺: 
NH₄OH até precipitação: Forma-se um precipitado branco bifásico de hidróxido de manganês, Mn(OH)₂. 
Excesso de NH₄OH: O precipitado muda para marrom, sugerindo a oxidação parcial do manganês (II) para 
manganês (III), resultando na formação de MnO(OH). 
Zn²⁺: 
NH₄OH até precipitação (ppt): Forma-se um precipitado branco de hidróxido de zinco, Zn(OH)₂. 
10 
 
Excesso de NH₄OH: O precipitado se dissolve, indicando que o hidróxido de zinco é solúvel em excesso de 
NH₄OH, formando um complexo solúvel, como [Zn(NH₃)₄]²⁺. 
 
 
 
REAÇÃO COM SULFETO DE AMÔNIO 
Não foi possível fazer o experimento por falta de reagentes. 
REAÇÃO COM TIOCIANATO DE AMÔNIO (NH4SCN) 
Utilizamos tiocianato de amônio. Quando adicionamos esse reagente a uma solução contendo Fe²⁺, 
observamos a formação de uma coloração vermelho-vinho, enquanto que, na presença de Fe³⁺, a 
solução adquiriu uma cor vermelho-sangue. Essas mudanças de cor ocorrem devido à formação de 
complexos de tiocianato com os íons de ferro, que possuem diferentes cores dependendo do estado 
de oxidação do ferro. 
 
REAÇÃO COM FERROCIANETO DE POTÁSSIO 
Usamos ferrocianeto de potássio como reagente. Para a solução contendo Fe²⁺, a reação resultou em 
uma solução homogênea de cor azul royal. Ao adicionar NaOH a essa solução, a cor mudou para 
preto, indicando a formação de um complexo de ferro com ferrocianeto em condições básicas. No 
entanto, quando adicionamos HCl à mistura, não houve nenhuma reação adicional, mantendo a cor 
preta. Isso sugere que o complexo formado com ferrocianeto de potássio e ferro é estável em meio 
ácido após sua formação em meio básico. 
 
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA AL3+ 
 
Na reação usamos acetato de sódio para identificar Al³⁺, após o aquecimento da mistura, observou-
se a formação de um precipitado branco. Esse precipitado branco é hidróxido de alumínio 
(Al(OH)₃), que se forma porque o acetato de sódio em solução aquosa gera um meio ligeiramente 
alcalino, promovendo a precipitação do alumínio sob a forma de hidróxido. O aquecimento facilita a 
reação, garantindo uma precipitação mais completa. Essa observação é consistente com a literatura, 
que descreve a formação de hidróxido de alumínio como um indicador positivo para a presença de 
íons Al³⁺. 
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA ZN2+ COM FERROCIANETO 
Inicialmente obteve-se um soluto de cor verde claro. Após o aquecimento, a solução tornou-se 
branca e opaca. Essa mudança de cor e a formação de uma solução opaca indicam a formação de um 
complexo de zinco com ferrocianeto. O aquecimento provavelmente promove a completa formação 
e precipitação do complexo, que é conhecido por ser insolúvel e de coloração esbranquiçada, 
confirmando a presença de íons Zn²⁺ na amostra. 
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO PARA NI2+ COM DIMETILGLIOXIMA 
Observou-se uma mudança de coloração para rosa, acompanhada pela formação de um precipitado. 
Essa coloração rosa é característica do complexo de níquel-dimetilglioxima, um composto 
altamente insolúvel que forma um precipitado rosa brilhante, confirmando a presença de íons Ni²⁺ 
na amostra. A reação é bastante específica para níquel, tornando-a uma ferramenta confiável para a 
detecção deste íon. 
5.3 IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS Cl-, Br-, I- e F- SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42- 
11 
 
Para os íons Cloreto, foi observada a formação de um precipitado branco, confirmando a presença 
do íon cloreto. Para os íons Brometo, foi observada a formação de um precipitado amarelo claro, 
confirmando a presença do íon brometo. No caso dos íons Iodeto, a reação resultou na formação de 
um precipitado amarelo de AgI, insolúvel em solução de HNO3 e em solução de NH4OH. A 
identificação do íon Fluoreto de sódio não pôde ser realizada por falta de reagente. Tanto para os 
íons Sulfatos quanto para os Carbonatos, os procedimentos resultaram na formação de precipitados 
brancos, indicando a presença dos íons respectivos. No caso dos íons Permanganato de potássio, foi 
utilizado cloreto de manganês, e a reação permaneceu transparente, de acordo com a literatura. Para 
os íons Cromatos, foi obtido um precipitado marrom ferrugem devido à baixa solubilidade do 
cromato de prata em água. 
DISCUSSÃO 
 
Ao realizar a identificação dos cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, os procedimentos químicos 
adotados proporcionaram uma separação eficaz dos íons, seguida pela caracterização individual de 
cada um. A formação dos precipitados específicos para cada íon, como o fosfato de magnésio, o 
oxalato de cálcio, o sulfato de estrôncio e o cromato de bário, corroborou a presença esperada 
desses cátions nas amostras analisadas. Esses resultados demonstram a capacidade do método de 
separação e identificação adotado em distinguir com precisão os cátions do Grupo II. 
 
Identificação de cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+: 
 
Mg2+ (Magnésio): A formação do precipitado branco de fosfato de magnésio está de acordo com o 
esperado, confirmando a presença do íon magnésio. 
Ba2+ (Bário): A obtenção do precipitado amarelo de cromato de bário confirma a presença do íon 
bário, conforme o esperado. 
Sr2+ (Estrôncio): A identificação da formação de sulfato de estrôncio, evidenciada pela mudança de 
fase, confirma a presença do íon estrôncio na amostra. 
Ca2+ (Cálcio): A formação do precipitado branco de oxalato de cálcio está conforme o esperado, 
confirmando a presença do íon cálcio. 
Esses resultados experimentais estão em linha com o esperado para a identificação de cada cátion. 
 
No estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III, os resultados experimentais revelaram 
uma série de reações característicos para cada íon metálico. Apesar de algumas pequenas 
divergências em relação à literatura, como a discrepância na cor observada para o íon cromo III, os 
resultados globais estão em consonância com as expectativas teóricas. A formação de precipitados 
insolúveis, a solubilidade em ácidos específicos e a evidência de complexação em determinadas 
condições proporcionaram uma base sólida para a identificação dos cátions presentes nas amostras. 
 
Estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III: 
 
Al3+ (Alumínio): Os resultados obtidos estão de acordo com a literatura, mostrando a formação de 
Al(OH)₃ insolúvel ao reagir com hidróxido de sódio e a precipitação de sulfato de alumínio ao 
reagir com ácido sulfúrico. 
Cr3+ (Cromo): Apesar da divergência na cor observada em relação à literatura, os resultados ainda 
são consistentes com a formação de complexos solúveis ao reagir com HCl e H₂SO₄. 
Fe3+ (Ferro III): A formação do precipitado de Fe(OH)₃ e a solubilidade parcial ao reagir com HCl 
estão em acordo com o esperado para o íon ferro III. 
Fe2+ (Ferro II): Os resultados estão de acordo com a formação do precipitado de Fe(OH)₂ e a 
solubilidade parcial ao reagir com HCl. 
Co2+ (Cobalto II): A formação do precipitado de Co(OH)₂ e a insolubilidade ao reagir com HCl e 
H₂SO₄ estão conforme o esperado para o íon cobalto II. 
Ni2+ (Níquel II): A formação do precipitado de Ni(OH)₂ e a solubilidade ao reagir com HCl estão em 
conformidade com o esperado para o íon níquel II. 
Mn2+ (Manganês II): A formação do precipitado de Mn(OH)₂ e a oxidação parcial ao reagir com 
NH₄OH estão de acordo com o esperado para o íon manganês II.Zn2+ (Zinco II): Os resultados estão de acordo com a formação do precipitado de Zn(OH)₂ e a 
12 
 
solubilidade ao reagir com H₂SO₄. 
 
Além disso, as reações de identificação para os ânions Cl-, Br-, I-, SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42- 
forneceram informações cruciais sobre a composição iônica das amostras analisadas. A formação dos 
precipitados característicos para cada ânion, juntamente com as reações de complexação observadas 
em alguns casos, corroborou a presença dos ânions específicos nas amostras. 
 
Identificação de ânions Cl-, Br-, I- e F-: 
 
Cl-: (Cloreto): A formação de um precipitado branco está de acordo com o esperado, confirmando a 
presença do íon cloreto. 
Br-: (Brometo): A formação de um precipitado amarelo claro também está conforme o esperado para 
o íon brometo. 
I-: (Iodeto): A formação do precipitado amarelo de AgI, insolúvel em HNO3 e NH4OH, é consistente 
com a presença do íon iodeto. 
F-: (Fluoreto): Não foi possível realizar o teste devido à falta de reagente, portanto, não podemos 
avaliar se bateu com o resultado esperado. 
Identificação de ânions SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42-: 
SO42- (Sulfato): A formação de um precipitado branco é esperada para o íon sulfato, e o resultado 
experimental confirma sua presença. 
CO32- (Carbonato): Novamente, a formação de um precipitado branco está de acordo com o esperado para o 
íon carbonato. 
MnO4- (Permanganato): A manutenção da solução transparente está de acordo com a literatura, indicando a 
ausência de íons permanganato. 
CrO42- (Cromato): A obtenção de um precipitado marrom ferrugem é consistente com a formação do 
cromato de prata, corroborando a presença do íon cromato. 
 
6. CONCLUSÃO 
 
Em conclusão, os procedimentos experimentais realizados proporcionaram uma análise detalhada e 
precisa da composição química da amostra, permitindo a identificação eficiente de íons metálicos e 
ânions presentes em solução aquosa. A fundamentação teórica utilizada embasou cada etapa do 
experimento, fornecendo uma compreensão sólida dos princípios da química analítica envolvidos. 
 
Em resumo, os experimentos realizados permitiram a separação e identificação precisa de íons 
metálicos e ânions em solução aquosa. A combinação de técnicas analíticas e reações específicas 
proporcionou uma compreensão detalhada da composição química da amostra, validando a teoria e 
demonstrando a importância prática da química analítica. 
 
 
REFERÊNCIAS 
OHLWEILER, O. A. – Química Analítica Quantitativa, Vols. 1, 2 e 3, Livros Técnicos e 
Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1974. 
 
SKOOG, D. A., WEST, D. N. Fundamentos de química analítica. Barcelona : Reverte, 
1974 
	RELATÓRIO 2 DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
	RELATÓRIO 2 DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
	SUMÁRIO
	1. OBJETIVO
	2. INTRODUÇÃO
	3. MATERIAIS E REAGENTES
	MATERIAIS
	VIDRARIAS
	REAGENTES
	Mn²⁺:
	Zn²⁺:
	DISCUSSÃO
	Ao realizar a identificação dos cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, os procedimentos químicos adotados proporcionaram uma separação eficaz dos íons, seguida pela caracterização individual de cada um. A formação dos precipitados específicos para cada íon,...
	Identificação de cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+:
	Mg2+ (Magnésio): A formação do precipitado branco de fosfato de magnésio está de acordo com o esperado, confirmando a presença do íon magnésio.
	Ba2+ (Bário): A obtenção do precipitado amarelo de cromato de bário confirma a presença do íon bário, conforme o esperado.
	Sr2+ (Estrôncio): A identificação da formação de sulfato de estrôncio, evidenciada pela mudança de fase, confirma a presença do íon estrôncio na amostra.
	Ca2+ (Cálcio): A formação do precipitado branco de oxalato de cálcio está conforme o esperado, confirmando a presença do íon cálcio.
	Esses resultados experimentais estão em linha com o esperado para a identificação de cada cátion.
	No estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III, os resultados experimentais revelaram uma série de reações característicos para cada íon metálico. Apesar de algumas pequenas divergências em relação à literatura, como a discrepância na cor ...
	Estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III:
	Al3+ (Alumínio): Os resultados obtidos estão de acordo com a literatura, mostrando a formação de Al(OH)₃ insolúvel ao reagir com hidróxido de sódio e a precipitação de sulfato de alumínio ao reagir com ácido sulfúrico.
	Cr3+ (Cromo): Apesar da divergência na cor observada em relação à literatura, os resultados ainda são consistentes com a formação de complexos solúveis ao reagir com HCl e H₂SO₄.
	Fe3+ (Ferro III): A formação do precipitado de Fe(OH)₃ e a solubilidade parcial ao reagir com HCl estão em acordo com o esperado para o íon ferro III.
	Fe2+ (Ferro II): Os resultados estão de acordo com a formação do precipitado de Fe(OH)₂ e a solubilidade parcial ao reagir com HCl.
	Co2+ (Cobalto II): A formação do precipitado de Co(OH)₂ e a insolubilidade ao reagir com HCl e H₂SO₄ estão conforme o esperado para o íon cobalto II.
	Ni2+ (Níquel II): A formação do precipitado de Ni(OH)₂ e a solubilidade ao reagir com HCl estão em conformidade com o esperado para o íon níquel II.
	Mn2+ (Manganês II): A formação do precipitado de Mn(OH)₂ e a oxidação parcial ao reagir com NH₄OH estão de acordo com o esperado para o íon manganês II.
	Zn2+ (Zinco II): Os resultados estão de acordo com a formação do precipitado de Zn(OH)₂ e a solubilidade ao reagir com H₂SO₄.
	Além disso, as reações de identificação para os ânions Cl-, Br-, I-, SO42-, CO32-, MnO4- e CrO42- forneceram informações cruciais sobre a composição iônica das amostras analisadas. A formação dos precipitados característicos para cada ânion, juntament...
	Identificação de ânions Cl-, Br-, I- e F-:
	Cl-: (Cloreto): A formação de um precipitado branco está de acordo com o esperado, confirmando a presença do íon cloreto.
	Br-: (Brometo): A formação de um precipitado amarelo claro também está conforme o esperado para o íon brometo.
	I-: (Iodeto): A formação do precipitado amarelo de AgI, insolúvel em HNO3 e NH4OH, é consistente com a presença do íon iodeto.
	F-: (Fluoreto): Não foi possível realizar o teste devido à falta de reagente, portanto, não podemos avaliar se bateu com o resultado esperado.
	6. CONCLUSÃO
	Em conclusão, os procedimentos experimentais realizados proporcionaram uma análise detalhada e precisa da composição química da amostra, permitindo a identificação eficiente de íons metálicos e ânions presentes em solução aquosa. A fundamentação teóri...
	Em resumo, os experimentos realizados permitiram a separação e identificação precisa de íons metálicos e ânions em solução aquosa. A combinação de técnicas analíticas e reações específicas proporcionou uma compreensão detalhada da composição química d...
	REFERÊNCIAS