RELATÓRIO INSTRUMENTAL 2

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CENTRO UNIVERSITÁRIO NEWTON PAIVA - BURITIS
Instituto de Ciências Exatas e de Tecnologia 
Curso – Engenharia Química 
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CALIBRAÇÃO E AVALIAÇÃO DA RESPOSTA DO PEAGÂMETRO E ANÁLISE DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO EM UMA AMOSTRA COMERCIAL DE SODA CAÚSTICA POR POTENCIOMETRIA
 Professora: Viviane Gomes da Costa Abreu
 Alunas: Ana Beatriz C. Souza
 Bárbara Elen A. Silva 
 Flávia Talita T. Barcelos
BELO HORIZONTE
2017
INTRODUÇÃO
O pH de uma solução é definido como pH = - log [H3O+] e a escala de pH é utilizada para expressar a acidez ou basicidade de soluções aquosas diluídas. O PH pode ser determinado, experimentalmente, utilizando um pHmetro ou pelo uso de indicadores.
pH = - log aH+
onde, a corresponde à atividade dos íons H+ em solução aquosa. Por aproximação, recomendado pela IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry, de 1986) para a definição de escalas de pH, considera-se que em soluções diluídas a atividade torna-se igual a concentração em mols de íons H+ na solução. Dessa forma:
 pH = - log [ H+ ]
onde [H+] representa a concentração de íons H+ em mol/dm3.
Assim, como a constante de equilíbrio, por exemplo, o pH de uma solução é uma quantidade adimensional. Como o pH é simplesmente uma forma de exprimir a concentração dos íons hidrogênio, as soluções ácidas e básicas a 25ºc podem ser identificadas através dos seus valores de pH, como se segue:
     Soluções ácidas: [H+] > 1,0 x 10 -7 M, pH < 7,00
     Soluções básicas: [H+] < 1,0 x 10 -7 M, pH > 7,00
    Soluções neutras: [H+] = 1,0 x 10 -7 M, pH = 7,00
O equipamento necessário para a medição de pH , consiste de um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um pHmetro, um dispositivo eletrônico de baixa impedância para medir o potencial entre os eletrodos. A temperatura dever ser medida com um termo par diretamente conectado ao pHmetro ou um termômetro separado junto ao eletrodo. 
Esse aparelho permite converter o valor de potencial do eletrodo em unidades de pH. Ao ser submerso na amostra, o eletrodo gera milivolts que são convertidos para uma escala de pH.
Para o funcionamento ideal do aparelho é necessária a calibração do aparelho com as soluções tampões, indicadas pelo fabricante, dentro da faixa desejada (7- 4 ou 7-10). Sempre começando com a solução de pH 7. Isso deve ser feito diariamente ou sempre antes da utilização do aparelho.
Mesmo com esses cuidados as medições de pH estão sujeitas a erros, devido a alguns fatores que podem interferir na veracidade da medição, como:
 • Padrões de calibração – a medida de pH não pode apresentar precisão maior que os padrões de referência, levando a erros na ordem de ± 0,01 unidades de pH;
• Potencial de junção – A composição iônica entre o meio interno e externo do eletrodo não pode ser distante da composição da solução tampão utilizada na calibração do eletrodo, pois o potencial de junção pode ser modificado e as medidas de pH podem apresentar variações em torno de 0,01 unidades;
• Sódio (erro alcalino) – Se a concentração de íons H+ é baixa e a concentração de Na+ é alta, o eletrodo responde ao Na+ como se fosse o H+, podendo apresentar resultados mais baixos que o pH verdadeiro;
• Ácido – Em ácidos fortes, o pHmetro pode apresentar valores maiores que o pH verdadeiro, isso acontece devido à saturação de íons H+ na superfície da membrana de vidro do eletrodo;
• Hidratação – Um eletrodo hidratado apresenta respostas mais adequadas às variações de pH, já um eletrodo seco necessita ser hidratado por horas antes de realizar a medição;
• Temperatura – É necessário que as medições de pH sejam realizadas na mesma temperatura em que ocorreu sua calibração. Caso contrário, a inclinação da curva potencial do eletrodo versus pH é acentuada.
Objetivo:
Calibrar o peagâmetro.
Identificação do fator de resposta do equipamento;
Quantificação do teor em % m/m de NaOH em uma amostra de soda caústica.
	
MATERIAIS E REAGENTES
Equipamentos e vidrarias
Agitador Magnético; 
Balança Analítica;
5 béqueres de 100 ml;
1 béquer de 250 ml;
Bureta de 25 ml;
Chapa de aquecimento;
Imã ( peixe);
Microespátula.
Soluções e reagentes
Água deionizada;
Soda caústica comercial;
Solução de HCl padronizada 0,01 mol/L
Soluções tampões padrão de pH.
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
1º Parte - Calibração do Peagâmetro:
O peagâmetro foi ligado e identificou se as soluções internas à célula estavam completas. Lavou-se à célula com água deionizada e posteriormente clicou-se na função cal do equipamento e mergulhou-se o eletrodo de membrana nas soluções tampões informado pelo equipamento.
2º Parte - Identificação do fator de resposta do peagâmetro:
Modificou-se a resposta do equipamento de pH para potencial .Mergulhou- se o eletrodo de membrana nas soluções tampões com seus respectivos pH’s e anotou-se o valor do potencial fornecido para cada solução, e preenchendo a tabela 1. Em seguida foi o gráfico potencial versus pH das soluções tampões.
3º Parte - Quantificação do teor % m/m de NaOH em uma amostra de soda caustica comercial:
Pesou-se uma massa de 0,07 g de soda cáustica em um béquer de 250 ml, utilizando uma balança analítica. Solubilizou-se a massa encontrada com 40 ml de água deionizada. O pH da solução foi medido antes do início da titulação .Em seguida titulou-se a solução de soda cáustica com a solução de HCl 0,01 mol/L. O resultado foi anotado para cada variação de pH a cada 0,5 ml de titulante adicionado e realizando o preenchimento da tabela de pH versus volume consumido. Plotou-se o gráfico de volume do titulante em função do pH
RESULTADOS E DISCUSSÕES
1º Parte: Calibração do peagâmetro.
2º Parte: Identificação do fator de resposta do peagâmetro.
Tabela 1 – Potencial da membrana seletiva de H+ em função dos valores de pH das soluções tampões.
	Amostra:
	Potencial / Mv
	Soluções Tampões pH
	Tampão 1
	+0,173
	4,01
	Tampão 2
	+0,0009
	6,86
	Tampão 3
	-0,118
	9,18
O programa Microsoft Excel nos forneceu a seguinte equação da reta y= -17,68x + 7,0128. A equação da reta com base no gráfico foi feita a partir de regressão linear.
Teste do fator de resposta do eletrodo:
O fator de resposta do eletrodo é o coeficiente angular da equação da reta da curva de calibração padrão construído, isto é, S=- 17,68 mV/pH. A sensibilidade do eletrodo foi de 29,86 %. Essa sensibilidade informa o quanto o valor de y está variando em função de x. Ou seja quanto mais sensível for o eletrodo indicador, melhor será a leitura de pH, pois este eletrodo irá distinguir melhor o valor pH para variações bem pequenas.
Cálculo da sensibilidade:
(Fator de resposta experimental / Fator de resposta teórico) x 100%= (- 17,68/ -59,20) x 100%= 29,86 %
Este valor não está dentro do aceitável, já que a variação está maior que 60 mV(Valor máximo de variação)
Pode-se concluir que o potenciômetro e o eletrodo utilizados não estavam em boas condições de uso, já que a sensibilidade do eletrodo de vidro combinado foi de 29,86%, não sendo satisfatória e fora do indicado para análises confiáveis (Valor máximo de 60 mV).
Através da manipulação deste aparelho foi possível se familiarizar com a técnica e materiais utilizados, além de compreender possíveis erros quantitativos que podem interferir nas medições.
3º Parte: Quantificação do teor % M/M de NaOH em uma amostra de soda caustica.
M de soda caustica: 0,0778g
V de HCl de viragem: 7,5ml
O volume do titulante (HCl) esperado era de aproximadamente de 12ml, este erro pode ser devido a não padronização da solução.
HCl + NaOH NaCl + H2O0,1mol ___ 1000ml HCl
 X ___ 7,5 ml
X = 7,5x10-4 mol de HCl
1 mol de NaOH ___ 40g
7,5x10-4 mol ___ Xg
X = 0,03g de NaOH
0,05g de soda caustica ___ 100%
0,03g ___ X%
X = 60% de NaOH na soda Caustica.
A titulação da soda caustica foi feita para que pudesse ser determinado experimentalmente o valor da concentração de NaOH. A partir das observações dos volumes de HCl e dos cálculos descritos acima chegamos aos valores do teor de NaOH na solução que é de 60,00 %.
Pode-se concluir que a porcentagem encontrada não é satisfatória, pois é menor que 90%.
TABELA 2: Valor de pH para cada 0,5 ml da solução de HCl adicionada à solução de soda cáustica
	
 
 
	
6 . CONCLUSÃO:
A prática não foi bem sucedida, visto que não alcançou resultados satisfatórios. Conclui-se também que a potenciometria é uma técnica de simples utilização em laboratório, que se baseia no uso de aparelhos de custo relativamente baixo quando comparado a outros equipamentos instrumentais, e oferece uma grande precisão na determinação do ponto de equivalência.
O método quando utilizado para titulação potenciometrica, inibe a necessidade de um indicador no caso da titulação clássica, o que possibilita a titulação de amostras cujos indicadores não foram eficazes, como em amostras escuras ou bastantes turvas 
Conclui-se também que o valor de teor de Hidróxido de Sódio na soda caustica não foi o esperado, já que na maioria das sodas causticas comercial o teor no rotulo é de 90%, e o encontrado foi de 60%. Esta diferença pode ser devido ao erro de fator de correção do titulante ou impurezas no mesmo. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: