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Estudo dirigido: MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS E CROMATOGRAFIA GASOSA DISCIPLINA: Métodos de Purificação e Análise de Produtos Naturais ALUNO:_____________________________________ DATA: _____/_____/_____. 1) Quais são as propriedades de uma onda? 2) Qual a relação entre a velocidade, a frequência e o comprimento de uma onda? Qual a velocidade da luz no vácuo? 3) Faça a representação de um espectro eletromagnético. 4) Se o átomo absorve radiação, ele pode liberar a energia absorvida sob a forma de fótons. Como isso acontece? Faça uma representação deste processo utilizando o modelo do átomo de Bohr. Qual é a relação deste fenômeno com a técnica de espectrometria UV/Vis. 5) Faça uma representação das partes de um espectrômetro UV/Vis e cite a função de cada uma delas. 6) Qual é a diferença entre os espectrômetros UV/Vis, Infravermelho e fotocolorímetro? Qual é o tipo de informação que pode ser obtida pela utilização destes equipamentos. Faça uma pesquisa por trabalhos científicos que foram realizados utilizando cada um destes aparelhos e cite, como exemplo, as análises químicas que foram realizadas. 7) Descreva a Lei de Beer-Lambert. Diferencie Transmitância e Absorbância. Qual é a relação matemática entre estes parâmetros? 8) O símbolo é chamada de absortividade molar, quando a concentração é expressa em mol/L e possui a unidade em L/mol.cm. Quando a concentração é expressa em g/L, o símbolo se modifica, passa a ser a, chamada de absortividade específica (absorbância por grama e por centímetro). A lei de Lambert-Beer nesse UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS NATURAIS E DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E FÍSICA Alto Universitário s/n – CEP 29500-000 – Alegre – ES caso será escrita como A = abC, onde a concentração está expressa em g/L. A unidade de a é L/g.cm. Uma solução de clorofila B em etanol a 1,68 x 10-3 g/L foi lida a 452 nm e apresentou transmitância de 49,7%. Sabendo que sua absortividade molar nesse comprimento de onda é de 1,63 x 105 L/mol.cm, calcule o peso molecular da clorofila B, considerando b = 1,00 cm. Resposta: 912 g/mol. Deixe o seu raciocínio registrado. 9) Determinou-se a absorbância de uma série de padrões de permanganato de potássio, em espectrofotômetro a 525 nm, fornecendo os seguintes resultados: C (ppm de Mn) Absorbância 1,0 0,014 2,0 0,032 5,0 0,108 10,0 0,216 20,0 0,444 25,0 0,544 35,0 0,754 Uma amostra de 2,53 g de aço foi dissolvida em 20 mL de HNO3 1:3 e diluída à 50,00 mL com água destilada. 2,00 mL dessa solução foram avolumados a 50,00 mL com água destilada. A transmitância da amostra, lida nas mesmas condições dos padrões, foi de 55,2%. Faça o gráfico da curva de calibração do manganês e determine a absortividade específica (a) do permanganato e o teor de manganês no aço. Resposta: a = 22 L/g.cm; teor de Mn = 0,59%. Deixe o seu raciocínio registrado. 10) Um analista testou dois fotocolorímetros preparando padrões de KMnO4. Fez a leitura das absorbâncias em cada aparelho, utilizando cubetas com a mesma dimensão. Os resultados estão na tabela abaixo: ppm de Mn A (aparelho 1) A (aparelho 2) 5,00 0,105 0,080 10,0 0,207 0,165 15,0 0,310 0,235 20,0 0,425 0,315 25,0 0,530 0,405 a) Faça um gráfico que contenha as duas curvas de calibração. b) Calcule as absortividades molar e específica de cada aparelho (b = 1,50 cm). c) Qual o aparelho com maior sensibilidade para essa análise? Justifique. d) Sabendo que a absorbância de uma amostra foi de 0,380, no aparelho de maior sensibilidade, calcule a sua concentração em mol/L e a leitura de transmitância que essa solução apresentaria no aparelho de menor sensibilidade. e) Explique por que as absortividades foram diferentes em cada aparelho. Respostas: b) e1 = 783,2 L mol-1cm-1; a1 = 14,2 L g-1cm-1; e2 = 586,8 L mol-1cm-1; a2 = 10,7 L g-1cm-1; c) aparelho1. d) c = 3,23 x 10-4 mol/L; T = 52%. Deixe o seu raciocínio registrado. 11) A quantificação de um composto orgânico de interesse durante o processo de validação de um procedimento analítico pode ser obtida através dos seguintes métodos: padronização externa; padronização interna; superposição de matriz; adição padrão. Diferencie estes métodos. Em que condição(ões) cada um deles é utilizado? 12) Faça uma representação das partes de um cromatógrafo a gás e cite a função de cada uma delas. 13) Faça um quadro comparativo sobre os detectores: 1) ionização de chama (DIC ou FID); 2) Espectrômetro de massas (EM ou MS); 3) Captura de elétrons; 4) Condutividade térmica. Entras características apresentadas no quadro, incluir: princípio básico, classificação (destrutivo, universal, específico), vantagens, desvantagens, aplicação prática, o que mais julgar interessante. 14) Escolha dois detectores. Faça uma pesquisa por trabalhos científicos em que a cromatografia gasosa foi utilizada acoplada a cada um destes detectores. Faça o esboço de um fluxograma desde o preparo da amostra até a análise por cromatografia gasosa. “ Aplica à disciplina o teu coração, e os teus ouvidos às palavras do conhecimento. ” ( Prov. 23: 12 ).
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