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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI Química Analítica Instrumental L10 – Condutometria Alice Albanes Kanbara RA: 11.115.694-9 Geraldo Luiz Pacheco Fontana RA: 15.115.137-0 Julia Galluzzi Scott RA: 15.115.180-0 Turma: 740 São Bernardo do Campo 2º semestre 2017 1. Resumo O experimento consiste basicamente em fazer a leitura da condutividade (κ) em intervalos de 1ml, obter o gráfico da Condutividade X Volume, determinar o valor da concentração ácida da solução e o fator de correção. No decorrer do trabalho serão apresentados os principais conceitos sobre condutometria e suas funções. Também iremos descrever sobre a titulação condutométrica e as técnicas analíticas. Por fim, mostraremos os cálculos e gráficos e conclusões obtidos através do experimento realizado. 2. Sumário 1. Resumo ......................................................................................................... 2 2. Sumário ......................................................................................................... 3 3. Introdução teórica .......................................................................................... 4 4. Procedimento experimental ........................................................................... 7 4.1. Titulação ácido forte com base forte .......................................................... 7 4.2. Titulação com ácido fraco com base forte ................................................. 7 4.3. Titulação de mistura de ácidos .................................................................. 7 5. Análise de dados ........................................................................................... 8 5.1 Titulação ácido forte com base forte ........................................................... 8 5.2. Titulação com ácido fraco com base forte ............................................... 11 5.3. Titulação de mistura de ácidos ................................................................ 13 6. Conclusão ................................................................................................... 17 7. Referências bibliográficas ........................................................................... 18 3. Introdução teórica A condutometria mede a condutância elétrica de soluções iônicas, que ocorrem devido à migração de íons positivos e negativos, com a aplicação de um campo eletrostático. As medidas de condutância elétrica permitem diferenciar eletrólitos fracos e fortes. Examinando a dependência da condutividade com a concentração é possível também determinar a condutividade de eletrólitos a uma diluição infinita e, desta forma, calcular o grau de dissociação e a constante de dissociação de eletrólitos fracos. [3] A condutometria abrange duas técnicas analíticas: a condutometria direta e a titulação condutométrica. [4] A condutometria direta se baseia na medida da condutância elétrica de soluções iônicas, sendo a medida de corrente resultante da aplicação de uma foça eletromotriz entre dois eletrodos. Possui uma aplicação mais restrita podendo ser utilizada para: [6] verificar a pureza de água destilada ou deionizada; determinar o teor de substâncias dissolvidas (por exemplo, determinação da salinidade do mar); determinar a concentração de soluções simples A titulação condutométrica consiste em acompanhar a variação, aumento ou decréscimo, da condutância no curso de titulação, que correspondem às variações de concentração das espécies iônicas que participam da reação envolvida. [4] O ponto final é assinalado por uma descontinuidade na curva de condutância versus volume de titulante. Possui um maior campo de aplicação. [6] As curvas consistem em regiões lineares antes e depois do ponto final. As duas partes lineares são extrapoladas para seus pontos de intersecção no ponto final. Assim como em outras titulações, o ponto final do volume é usado para calcular a quantidade ou a concentração da análise que foi inicialmente apresentado. As medidas de condutância são quase sempre feitas com corrente alternada para evitar complicações eletrolíticas. [2] Na titulação de uma base forte por um ácido forte, a dependência da condutância da solução com o volume do ácido (V), adicionado à base, é esquematizada no gráfico abaixo. A parte descendente é linear e representa a variação da condutância quando há excesso de base. A parte ascendente, que também é linear, mostra a variação da condutância quando há excesso de ácido. A interseção das duas retas ocorre no ponto de equivalência. É possível, portanto, determinar este ponto pela medição da condutância. [2] Figura 1: Ilustração de um gráfico de uma titulação condutométrica da neutralização de uma base forte por uma ácido forte. [1] Também é possível obtermos um gráfico na titulação de uma base forte por um ácido fraco, seguindo o seguinte aspecto: Figura 2: Ilustração do gráfico da titulação condutométrica da neutralização de uma base forte por uma ácido fraco. [1] Figura 3: Ilustração dos aparelhos de uma condutometria direta 4. Procedimento experimental 4.1. Titulação ácido forte com base forte Num béquer de 250 mL, pipetou-se 15 mL (exatos) de solução aquosa de ácido clorídrico, adicionando também, 135 mL de água destilada. Imergiu-se a célula condutométrica na solução, ajustando a escala do aparelho para medida da condutividade κ. As leituras de temperatura e condutividade foram lidas antes de iniciar a titulação. Esta solução foi titulada com solução aquosa de hidróxido de sódio, fazendo leituras de condutividade a cada 1 mL. Foi lavada a célula para próxima utilização. 4.2. Titulação com ácido fraco com base forte Num béquer de 250 mL, pipetou-se 15 mL (exatos) de solução aquosa de ácido acético, adicionando 135 mL de água destilada à solução. Imergiu-se a célula condutométrica na solução e foi efetuado as leituras de temperatura e condutividade antes de iniciar a titulação. Esta solução foi titulada com solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração conhecida, fazendo leituras de condutividade a cada 1 mL. Foi lavada a célula para próxima utilização. 4.3. Titulação de mistura de ácidos Num béquer de 250 mL, pipetou-se 15 mL (exatos) de solução aquosa da mistura de ácidos, adicionando 135 mL de água destilada. Imergiu-se a célula condutométrica na solução e efetuou-se as leituras de temperatura e condutividade antes de iniciar a titulação. Esta solução foi titulada com solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração conhecida, fazendo leituras de condutividade a cada 1 mL. Foi lavada a célula. 5. Análise de dados 5.1 Titulação ácido forte com base forte A partir dos dados obtidos na primeira titulação com ácido clorídrico, conforme tabela 1, foi possível construir o gráfico 1 de potencial em função do volume de titulante e a partir do mesmo, foi possível conhecer a região do ponto de inflexão que indica o volume equivalente. A correção da condutividade foi obtida a partir da seguinte relação: 𝐾𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 𝑉𝑜 𝑉𝑜 + 𝑉 𝑥 𝐾𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 Onde: 𝑉𝑜 = 150 𝑚𝑙 𝑽(𝒎𝒍) 𝑲(𝝁𝑺) 0 4080,0 1 3834,4 2 3592,1 3 3333,3 4 3097,4 5 2883,9 6 2644,2 7 2417,2 8 2221,5 9 2018,9 10 1826,3 11 1635,1 12 1467,6 13 1262,6 14 1094,8 15 1038,2 16 1094,3 17 1093,1 18 1292,0 19 1380,2 20 1439,121 1521,9 22 1568,0 23 1654,3 24 1758,6 25 1834,3 26 1917,6 27 2000,0 28 2089,9 29 2170,4 30 2266,7 31 2403,3 Tabela 1. Valores experimentais Com isso, pôde-se construir o seguinte gráfico: Gráfico 1. Condutividade X Volume 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 1 6 11 16 21 26 31 Volume NaOH (ml) K ( m ic ro S ) Gráfico K x V 𝐻+ + 𝐶𝑙− + 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻− → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙− + 𝐻2𝑂 Como a proporção é 1:1, tem-se: 𝑛𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 Sabendo que: 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶. 𝑓. 𝑉𝑒𝑞 𝐹. 𝐶 = 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 Onde: 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝑙 e 𝐹. 𝐶 = 0,996 Então, temos: 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1 .0,996. 16,5.10 −3 = 1,64.10−3 𝑚𝑜𝑙 No gráfico feito, foi possível obter o valor do volume equivalente onde ocorreu o salto potenciométrico: 𝑉𝑒𝑞 = 16,5 𝑚𝑙 Assim, pôde-se calcular a concentração real de 𝐻𝐶𝑙 da seguinte maneira: 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝐻𝐶𝑙 𝑉 = 1,64.10−3 15.10−3 = 0,1093 𝑚𝑜𝑙/𝑙 𝐹. 𝐶 = 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 → 0,996 = 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 0,1 → 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0,0996 𝑚𝑜𝑙/𝑙 5.2. Titulação com ácido fraco com base forte A partir dos dados obtidos na segunda titulação, conforme tabela 2, foi possível construir o gráfico 2 de potencial em função do volume de titulante e a partir do mesmo, foi possível conhecer a região do ponto de inflexão que indica o volume equivalente. A correção da condutividade foi obtida a partir da seguinte relação: 𝐾𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 𝑉𝑜 𝑉𝑜 + 𝑉 𝑥 𝐾𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 Onde: 𝑉𝑜 = 150 𝑚 𝑽(𝒎𝒍) 𝑲(𝝁𝑺) 0 158,9 1 173,4 2 205,2 3 244,1 4 298,0 5 341,6 6 392,3 7 432,8 8 474,6 9 517,9 10 568,1 11 600,9 12 639,8 13 679,1 14 716,1 15 756,3 16 821,3 17 9152,7 18 1026,8 19 1124,6 20 1237,1 21 1328,9 22 1429,4 23 1523,4 24 1616,4 25 1710,9 26 1789,8 27 1881,4 28 1963,5 29 2011,2 30 2125,0 31 2237,6 Tabela 2. Valores experimentais Com isso, pôde-se construir o seguinte gráfico: Gráfico 2. Condutividade X Volume 0 500 1000 1500 2000 2500 1 11 21 31 Volume NaoH (ml) K ( m ic ro S ) Gráfico K x V No gráfico feito, foi possível obter o valor do volume equivalente onde ocorreu o salto potenciométrico: 𝑉𝑒𝑞 = 16,5 𝑚𝑙 A partir dos cálculos feitos anteriormente, obteve-se um valor de concentração de 𝐻𝐴𝑐 igual ao da primeira titulação que foi: 𝐶𝐻𝐴𝑐 = 0,0996 𝑚𝑜𝑙/𝑙 5.3. Titulação de mistura de ácidos A partir dos dados obtidos na terceira titulação, conforme tabela 3, foi possível construir o gráfico 3 de potencial em função do volume de titulante e a partir do mesmo, foi possível conhecer a região do ponto de inflexão que indica o volume equivalente. A correção da condutividade foi obtida a partir da seguinte relação: 𝐾𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑎 = 𝑉𝑜 𝑉𝑜 + 𝑉 𝑥 𝐾𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 Onde: 𝑉𝑜 = 150 𝑚𝑙 𝑽(𝒎𝒍) 𝑲(𝝁𝑺) 0 2050,0 1 1802,0 2 1619,4 3 1384,3 4 1201,9 5 993,8 6 833,6 7 701,2 8 676,9 9 700,9 10 736,8 11 770,5 12 800,0 13 835,5 14 873,4 15 918,1 16 969,5 17 1051,8 18 1144,6 19 1255,9 20 1353,5 21 1458,8 22 1561,9 23 1552,0 24 1637,9 25 1731,4 26 1815,3 27 1898,3 28 1971,9 29 2053,1 30 2150,0 31 2204,4 Tabela 3. Valores experimentais Com isso, pôde-se construir o seguinte gráfico: Gráfico 3. Condutividade X Volume 𝐻𝐴𝑐 + 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻− → 𝑁𝑎+ + 𝐴𝑐− + 𝐻2𝑂 No gráfico feito, foi possível obter os valores dos volumes equivalentes onde ocorreu o salto potenciométrico: 𝑉𝑒𝑞1 = 7,5 𝑚𝑙 e 𝑉𝑒𝑞2 = 24 𝑚𝑙 Onde: 𝑉𝑒𝑞1 → 𝐻𝐶𝑙 (𝑉𝑒𝑞2) − (𝑉𝑒𝑞1) → 𝐻𝐴𝑐 (Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜) Assim, temos: (𝑉𝑒𝑞2) − (𝑉𝑒𝑞1) = 24 − 7,5 = 16,5 𝑚𝑙 Como a proporção é 1:1, tem-se: 𝑛𝐻𝐴𝑐 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 Sabendo que: 𝐹. 𝐶 = 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐶𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 0 500 1000 1500 2000 2500 1 6 11 16 21 26 31 Volume NaOH (ml) K ( m ic ro S ) Gráfico K x V Onde: 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝑙 e 𝐹. 𝐶 = 0,996 Para 𝑉𝑒𝑞1, temos: 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶. 𝑓. 𝑉𝑒𝑞 = 0,1.0,996. 7,5.10 −3 = 7,47.10−4 𝑚𝑜𝑙/𝑙 Assim, pôde-se calcular a concentração real de 𝐻𝐶𝑙 da seguinte maneira: 𝐶𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝐻𝐶𝑙 𝑉 = 7,47.10−4 15.10−3 = 0,0498 𝑚𝑜𝑙/𝑙 Para (𝑉𝑒𝑞2) − (𝑉𝑒𝑞1), temos: 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶. 𝑓. 𝑉𝑒𝑞 = 0,1.0,996. 16,5.10 −3 = 1,64.10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻𝐴𝑐 = 𝑛𝐻𝐴𝑐 𝑉 = 1,64.10−3 15.10−3 = 0,1093 𝑚𝑜𝑙/𝑙 6. Conclusão Através do experimento, foi estudado que a condutometria mede a condutância elétrica de soluções iônicas, que ocorrem devido à migração de íons positivos e negativos. E a titulação condutométrica consiste em monitorar a variação da condutância durante a titulação. Além disso, o objetivo do trabalho foi alcançado uma vez que a curva experimental (K x VAgNO3) foi construída, determinando o volume no ponto final, a concentração do AgNO3 e o fator de correção da solução. Os resultados foram plausíveis, sendo obtido no primeiro experimento uma concentração de HCl igual a 0,1093 mol/L, no segundo, uma concentração de HAc igual a 0,0996 mol/L e, no terceiro, uma mistura de continha 0,0498 mol/L e HCl e 0,1093 mol/L de HAc. Alguns erros que podem ter sido cometidos durante a efetuação do experimento, como por exemplo: manuseio dos equipamentos, na leitura da condutividade, ao seu tempo de uso do aparelho e a limpeza da célula condutométrica. 7. Referências bibliográficas [1] http://www.ebah.com.br/content/ABAAAgf-cAE/seminario-condutometria-direta [2] https://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP2_Soluc,TitCondut.pdf [3] http://www.ebah.com.br/content/ABAAABcKoAA/condutometria [4] https://pt.scribd.com/document/41442643/Condutometria [5] http://analiticaqmc20132.paginas.ufsc.br/files/2013/10/CONDUTIMETRIA.pdf [6] http://analiticaqmc20132.paginas.ufsc.br/files/2013/10/CONDUTIMETRIA.pdf [7] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R.; Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição, Thomson, São Paulo, 2006.
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