Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 1 Determinaça o da acidez do vinagre por titulaça o Ex p er im en to 6 Thalíssia Suzanne Santos Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professora: Maria Carolina Pacheco Lima Data da prática: 23/05/2014; Data de entrega do relatório: 30/05/2014 . Resumo O experimento se destina a analisar o vinagre da marca Maranata. A acidez deve estar dentro da prevista por lei. Deve haver pelo menos 4g de ácido acético em 100ml de vinagre. O procedimento para análise é a titulação ácido-base. Palavras chave: titulação; neutralização; vinagre; NaOH; ácido; base; Introdução A titulação é uma técnica muito comum, utilizada nos laboratórios para se determinar a concentração de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração conhecida) e o analito ou titulado (solução de concentração a ser determinada). Existem vários tipos de titulação, mas a que é mais conhecida é a titulação ácido-base. Nela ocorre uma reação de neutralização, onde o ácido é o titulante e a base analito, ou vice-versa. No analito são adicionadas algumas gotas de um indicador ácido base para indicar o ponto em que a solução foi neutralizada. Geralmente é utilizada a fenolftaleína, que é incolor em meio ácido e avermelhada em meio básico. [1] Na verdade, a fenolftaleína vira em um pH próximo a 8.3 [2] Mas para ácidos ou bases fortes, ela funciona perfeitamente, pois o erro na leitura do volume é desprezível. Neste experimento, primeiro titulamos o NaOH com uma solução de KHP para sabermos sua concentração. Em seguida a solução da base é utilizada como titulante, a fim de descobrirmos a concentração de ácido no vinagre da marca Maranata, e sabermos se ele está dentro dos padrões previstos por lei. Metodologia Na primeira parte do experimento deve ser feita a padronização da solução de NaOH, pois o hidróxido de sódio absorve a umidade do ar, então a massa pesada na balança não é totalmente confiável. Primeiro calcule a massa de hidróxido que é usada para preparar 250 ml de solução 0,1 M. Essa massa deve ser pesada em balança semi- analítica. Transfira o NaOH para um béquer e o dissolva em cerca 50ml de água destilada. Transfira a solução para um balão volumétrico de 250 ml e complete o volume com água destilada. Mantenha o recipiente fechado. Agora, calcule a massa de KHP necessária para reagir com 20 ml da solução 0,1 M de NaOH preparada anteriormente. Pese em balança analítica. Transfira a amostra para um erlenmeyer de 250ml, e dissolva o KHP em 50ml a 100ml de água destilada. Acrescente duas gotas de fenolftaleína a 1%. Lave uma bureta de 50 ml com cerca de 5 ml da solução de NaOH, deixando a solução escorrer pela torneira, para que as impurezas encontradas na vidraria não interfiram nos resultados. Repita a lavagem. Encha a bureta com a solução de NaOH até um pouco acima do zero. Abra a torneira rapidamente para expulsar bolhas de ar e anote o volume inicial marcado (não precisa ser zero). Coloque o erlenmeyer com KHP embaixo bureta (que deve ser presa com uma garra), sobre um fundo branco, para que mudanças de cor possam ser vistas Imagem 1: Aparelhagem para titulação Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 2 facilmente. (Imagem 1). [3] Adicione NaOH aos poucos (manipule a torneira da bureta com uma mão e agite o erlenmeyer com a outra). Quando perceber a cor rosa mais persistente, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada, para eliminar possíveis gotas de base não titulada. Depois prossiga adicionando base gota a gota. No final do processo a solução de KHP deve adquirir uma cor rosa pálida, que não desaparece com a agitação. Anote o volume final de NaOH. Repita o procedimento com mais duas amostras de KHP. A segunda parte do experimento foi destinada a titulação do vinagre. Agora a solução que está na bureta já tem concentração conhecida, e age como titulante, enquanto o vinagre é o titulado. Coloque 1 ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta volumétrica de 2 ml com vinagre, e depois meça 2 ml de vinagre com essa pipeta. Transfira para um erlenmeyer de 250ml e adicione cerca de 50 ml de água destilada medidos com uma proveta ou béquer. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH. Repita o procedimento mais duas vezes, anotando o volume de base utilizado. Resultados e Discussão Na primeira parte do experimento o volume de NaOH utilizado foi calculado a partir de regra de três: 0,1 mol de NaOH 1000 ml N mols 250 ml N = 0,025 mol de NaOH. Esta quantidade é a necessária para preparar 250ml de solução 0,1M. A massa que é utilizada é calculada a partir da massa molar (MM(NaOH) = 39,997 g mol-1). MNaOH = N x MM(NaOH) = 0,025 x 39,997 ≅ 1,0g de NaOH puro. A massa pesada foi MNaOH = 1,042 ± 0,01g, pois também foram consideradas as impurezas da substância. A massa de KHP também foi calculada a partir de regra de três. A proporção da reação é de 1:1, então o número de mols de KHP que reage com 20ml de NaOH 0,1M é o número de mols da base. 0,1 mols de NaOH 1000 ml XNaOH mol 20 ml XNaOH = XKHP = 0,002 mol de KHP A massa de KHP é calculada a partir da massa molar (MM(KHP) = 204,22 g mol-1). mKHP = 204,22 x 0,002 = 0,4084 g Tabela 1: Massa das três amostras de KHP pesadas em balança analítica. Amostra Massa (g) 1 mKHP1 = 0,410±0,001 g 2 mKHP2 = 0,410±0,001 g 3 mKHP3 = 0,405±0,001 g Uma das balanças analíticas do laboratório tem uma precisão de apenas três casas decimais, por isso a incerteza de 0,001. Na determinação da concentração do NaOH foram obtidos os seguintes resultados. O número de ácido (Na) é calculado dividindo-se a massa de cada amostra pela massa molar de KHP. 𝑁𝑎 = m 𝑀𝑀(𝐾𝐻𝑃) O volume da base (Vb) é calculado na bureta, a partir dos volumes final e inicial e solução. Vb = Vf - Vi E a concentração de NaOH (CNaOH) é calculada dividindo-se o número de mols de ácido pelo volume da base utilizado, pois a proporção da reação é de 1:1, então o número de mols de KHP e de NaOH é o mesmo. CNaOH = Na 𝑉𝑏 Tabela 2: Número de mols de ácido em cada titulação Titulação Na (mols) 1 𝑁𝑎 = 0,410 204,22 = 2,008x10-3 mol 2 𝑁𝑎 = 0,410 204,22 = 2,008x10-3 mol 3 𝑁𝑎 = 0,405 204,22 = 1,983x10-3 mol Tabela 3: Volume de base utilizado na titulação Titulação Volume (Vb) em ml 1 Vb = 20,2 - 0 = 20,2 ± 0,1 ml 2 Vb = 41,3 - 21 = 20,3 ± 0,1 ml 3 Vb = 19,7 - 0 = 19,7 ± 0,1 ml A menor unidade que a bureta consegue medir é 0,1 ml, por isso temos uma incerteza de 0,1 ml pra mais ou pra menos. Para obter o volume em litros, basta multiplicar os valores por 10-3. Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne