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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAPÁ DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE CURSO DE FARMÁCIA ARIENE BORGES DA CUNHA FRANCINETE CASTRO DA GAMA IVANILSON LOBATO DA COSTA TIAGO MACÊCO MOURA RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA: DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL PRESENTE EM UMA AMOSTRA DE NiSO4 COMO DIMETILGLIOXIMATO MACAPÁ 2017 INTRODUÇÃO A gravimetria é o mecanismo de isolar e de pesar um elemento ou um composto, de uma amostra de maneira mais pura possível. Possui várias vantagens como exatidão e precisão quando se usam as balanças analíticas modernas, é possível controlar fontes de erros, os precipitados podem ser examinados em busca de presença de impurezas e principalmente o fato de as determinações poderem ser feitas com aparelhos relativamente baratos. A maior desvantagem é questão do tempo, porque geralmente é um processo demorado demorada. (SILVA, 2011). Existem várias maneiras de realizar a separação analito do conteúdo da amostra, como por exemplo: precipitação química, extração, volatilização e eletrodeposição. Nesta aula prática foi utilizado o método de precipitação química. (QUEVEDO, 2016) O níquel é um metal, que a temperatura ambiente é tem a aparência branco prateado. Tem grande utilização industrial devido a características excelentes, entre elas, a ductibilidade, maleabilidade, resistência a corrosão e a oxidação. Tem número atômico igual 28, é classificado na tabela periódica como um metal de transição, seu peso atômico é de 58,68 u.m.a, a sua densidade é de 8,5 g/cm³ e tem P.F de aproximadamente 1453ºC. (SANTIAGO, 2016) A dimetilglioxima é um reagente analítico para utilização em laboratório, não servindo para utilização farmacêutica, doméstica ou outras utilizações. OBJETIVO A aula prática teve como objetivo a determinação do percentual de níquel na amostra de Carbonato de Níquel Hidratado (NiSO4 6H2O). MATERIAS E MÉTODOS Para esta aula prática foram utilizados os seguintes materiais e reagentes: Materiais Reagentes Balança analítica Carbonato de níquel (NiCO3.2Ni(OH)2) Banho – Maria Ácido clorídrico 1:1 Béquer de 400 mL Solução alcoólica de dimetilglioxima 1% Espátula Solução diluída de amônia Funil Solução de nitrato de prata 0,0965M Garras Papel de filtro Proveta de 25,00 mL Suporte universal Água destilada Procedimento experimental Primeiramente pesou-se 0,1790g de Carbonato de níquel (NiCO3.2Ni(OH)2, transferiu-se o material para um béquer de 400 mL. Dissolveu-se a massa em 200 mL de água destilada e adicionou-se cerca de 5 mL de ácido clorídrico 1:1. Aqueceu-se a 70-80°C e adicionou-se 25 mL de solução aquosa de dimetilglioxima a 1%. Adicionou-se 10 mL solução diluída de amônia, gota a gota, com agitação constante e colocou-se a solução em banho-maria por 25 minutos e depois resfriou-se. Não ocorreu precipitação do material como o esperado. RESULTADOS E DISCUSSÕES CONSIDERAÇÕES FINAIS Este relatório tem como objetivo a discussão e compreensão de um dos métodos de análise quantitativa clássico ou conhecido como métodos de via úmida, a gravimetria. O experimento foi realizado de acordo com as instruções descrita na apostila da aula prática, infelizmente não pode determinar a quantidade de níquel presente na amostra, porque não ocorreu a precipitação química. O provável motivo que causou a não precipitação do analito foi o fato de a solução de dimetilglioxima a 1% estar preparada a bastante tempo, cerca de um ano desde a sua preparação. Mas, apesar de não ter ocorrido a precipitação, que é de suma importância para a análise gravimétrica, os procedimentos realizados na aula prática foram de extrema importância para a assimilação do conteúdo teórico passado na sala de aula com a sua aplicação na prática. REFERÊNCIAS SILVA, L. Gravimetria. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-7-GRAVIMETRIA_2016.pdf>. Acessado em: 3 nov 2017. QUEVEDO, R. T. Analise gravimétrica. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica/>. Acessado em: 3 nov 2017. SANTIAGO, E. Níquel. Disponível em: <https://www.infoescola.com/elementos-quimicos/niquel/>. Acessado em: 3 nov 2017.
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