III Relatório de química analítica quantitativa PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAPÁ
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA
ARIENE BORGES DA CUNHA
FRANCINETE CASTRO DA GAMA
IVANILSON LOBATO DA COSTA
TIAGO MACÊCO MOURA
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1 N E
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1 N
MACAPÁ
2017
INTRODUÇÃO
A titulação é uma técnica que utiliza uma solução conhecida como solução padrão ou referência para reagir com uma solução que se deseja analisar. A volumetria é um método analítico clássico de caráter quantitativo relativamente simples, e que por conta disso é uma prática constante nos laboratórios de ensino ou pesquisa. Ela se baseia no uso de um volume de uma solução de concentração conhecida (chamado de titulante), necessário para reagir quantitativamente com um soluto (chamado de titulado). (SILVA, 2011). Não requer instrumentos sofisticados, embora já existem tituladores automáticos, por isso usa-se vidrarias simples de laboratório. Por meio da quantidade de titulante usado, podemos calcular a quantidade de constituinte em análise que estará presente no analito após a completa reação entre elas. (PAWLOWSKY et al., 2017)
Os tipos mais frequentes de titulações são de reações de ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação. (CLARISSA, 2017). Mas há requisitos para que uma reação seja usada em volumetria, ela deve ocorrer em uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química. A substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas, deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade, o equilíbrio tem que ser imediatamente estabelecido a cada adição do titulante, deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, condutividade) da solução no ponto de equivalência e deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado). Esta última etapa é definida como o ponto final da titulação. (SILVA, 2017)
No processo de padronização de uma solução, a solução padrão é aquela que possui concentração conhecida e exata. Uma solução padrão primário é preparada por medidas diretas do peso do soluto (padrão primário) e do volume total da solução. Uma solução padrão secundária é aquela cuja concentração só pode ser determinada a partir de uma análise química. As soluções padrões secundárias necessitam de uma padronização com uma solução primária. Por isso para prepara uma solução deste tipo, é necessária vidrarias mais exatas, como pipeta volumétrica e balão volumétrico. (KOTZ, TREICHEL, WEAVER, 2011).
O biftalato de potássio, nome IUPAC Hidrogenoftalato de potássio, fórmula molecular C8H5KO4 é um sólido usado como padrão primário, porque possui muitas qualidades entre elas: geralmente alta pureza que chega a 99,99%, é estável ao ar, tem boa solubilidade no meio da titulação, sua massa molar elevada facilita a minimização do erro relativo associado a pesagem, é de fácil aquisição e de baixo custo. As soluções de padrão secundário são soluções que possuem concentração aproximada da desejada (padrão primário), elas não necessitam ser preparadas com o uso de equipamentos e vidrarias de alta precisão. O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido pelo nome comercial de soda cáustica é uma base forte e muito solúvel. É frequentemente usado com padrão secundário porque é bastante abundante, apesar de ter desvantagens (altamente higroscópico).
MATERIAIS E MÉTODOS
	Materiais
	Ácido clorídrico 0,1 N
	Água destilada
	Balança analítica
	3 - Balão volumétrico
	Biftalato de potássio P.A a 0,1 mol/L
	1 - Bureta de 25 Ml
	2 - Erlenmeyer de 125 Ml
	Espátula
	Estufa
	Hidróxido de sódio P.A a 0,1 mol/L
	Solução etanólica de fenolftaleína
	1 - Suporte universal
	1 - Vidro de relógio
Procedimento experimental
Os procedimentos realizados no laboratório seguiram as instruções conforme descrito no roteiro de aula prática.
Preparo de 100 mL de solução aquosa de Biftalato de potássio (C8H5KO4, sólido) 0,1 mol/L. 
Utilizou-se o sal dessecado em estufa a 105ºC. Sabe-se que o biftalato de potássio tem 240 gramas por mol e geralmente alta pureza. Dessa forma, como é preciso preparar uma solução de 100 mL com 0,1 mol/L e sabendo que 1 mol de C8H5KO4 tem 240 gramas, 0,1 mol tem 2,4 gramas. Acrescentou-se 0,5 g para garantir a pesagem da quantidade calculada após a secagem 
Preparo de 100 mL de solução de 0,1 mol/L de NaOH (sólido).
Sabe-se que o hidróxido de sódio tem 40 gramas por mol e geralmente 97% de pureza. Dessa forma, como é preciso preparar uma solução de 100 mL com 0,1 mol/L e sabendo que 1 mol de NaOH tem 40 gramas, 0,1 mol tem 0,4 gramas.
Entretanto, este valor obtido seria para caso a substância fosse 100% pura. Sabe-se que a pureza é de 97%, então é necessário pesar um pouco a mais para compensar essa pequena falta de pureza. Vale ressaltar que como esta solução será padronizada, não é necessária tanta exatidão. Até porque o NaOH é altamente higroscópico (absorve umidade), o que atrapalha sua pesagem.
Preparo de 100 mL de solução de 0,1 mol/L de HCl (sólido).
Sabe-se que o ácido clorídrico tem 36,46 gramas por mol, densidade igual a 1,19 g/cm3 e geralmente 37% de pureza. Dessa forma, como é preciso preparar uma solução 0,1 mol/L e sabendo que 1 mol de HCl tem 36,46 gramas, 0,1 mol tem 0,3646 gramas.
Entretanto, como o ácido clorídrico é liquido a temperatura ambiente, usou-se a fórmula da densidade para encontrar o volume a ser utilizado.
Procedimento de padronização da solução de NaOH 0,1 N
O Procedimento foi feito em triplicata. Inicialmente foi feita a lavagem da bureta com NaOH. Transferiu-se a solução de NaOH para a bureta de 25 mL até que o menisco inferior coincidisse com linha do zero da escala. No erlenmeyer de 125 mL, foi colocado uma alíquota de 10 mL de biftalato de potássio. Então, foram colocadas 3 gotas de fenolftaleína (que é incolor em pH ácido e neutro; rosa em pH básico). Ao começar as adições gota a gota de NaOH, a solução que antes era incolor, começou a ganhar uma coloração rósea (que sumia com a agitação). Em determinado momento do experimento a solução ficou levemente rósea mesmo com agitação (o que indicou o aumento do pH), neste momento a bureta foi fechada. Foi anotado o volume da solução de NaOH utilizado. Tirou-se uma média das 3 repetições que é igual a 10,16 mL.
Procedimento de padronização da solução de HCl 0,1 N
O procedimento foi feito em duplicata. Primeiramente foi feita a transferência de 10 mL de HCl para um erlenmeyer de 125 mL e adicionado 3 gotas de fenolftaleína. Começou-se as adições gota a gota de NaOH (já padronizado), a solução que antes era incolor, começou a ganhar uma coloração rósea (que sumia com a agitação). Em determinado momento do experimento a solução ficou levemente rósea mesmo com agitação (ponto de viragem), neste momento a bureta foi fechada. Foi anotado o volume da solução de NaOH utilizado. Também se tirou uma média das duas repetições que é igual 9,65 mL.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
No procedimento de padronização da solução de NaOH, pela estequiometria da reação era de se esperar que 10 mL de uma solução 0,1 mol/L de biftalato reagisse com 10 mL da solução de NaOH, que teoricamente tinha a concentração igual a 0,1 mol/L. Entretanto, foi anotado, pela leitura da bureta, que 10,16 mL (média das triplicatas) da solução de NaOH foi utilizada até que a solução do erlenmeyer atingisse o ponto de viragem.
NaOH + KHC8H4O4 → H2O + KNaC8H4O4
Equação geral da reação
Dessa forma, a partir dos dados coletados, foi feito cálculo da concentração real da solução comum de NaOH que foi preparada.
M1.V1 = M2.V2
0,1 mol/L x 10 mL = M2 x 10,16 mL
M2 = 0,098 mol/L
Onde:
M = concentração molar; V = volume (mL);
M1 e V1 = dados da solução de KHC8H4O4; M2 e V2 = dados da soluçãode NaOH.
A partir do cálculo, nota-se que a solução de NaOH preparada tinha na verdade a concentração de 0,094 mol/L, abaixo do que esperávamos (0,1 mol/L). Então para corrigir a solução dos erros de pesagem e de aferição foi calculado o fator de correção:
Fator de correção (FC) → 
Finalmente, a solução está pronta e pode ser devidamente utilizada como solução padrão. Também utilizando os valores das triplicatas, calculou-se o desvio padrão referente a esta metodologia. Primeiramente calculou-se a média aritmética, depois a variância, em seguida o desvio padrão e por último o coeficiente de variação para que os nossos dados fossem validados.
 Valores medidos (mL): 9,8; 10,2 e 10,5.
	Valor obtido
	(valor - média)
	Quadrado do desvio
	9,8
	9,8 - 10,16
	0,1296
	10,2
	10,2 - 10,16
	0,0016
	10,5
	10,5 - 10,16
	0,1156
	 
	Total
	0,2468
Cálculo da variância:
Cálculo do desvio padrão:
Cálculo do coeficiente de variação:
Como pode ser observado por meio dos cálculos, o desvio padrão e o coeficiente foram baixos indicando assim que os valores obtidos estão próximos da média.
Abaixo está descrito o procedimento para preparar soluções de 500 mL de HCl e NaOH na concentração de 0,1 N:
HCl 0,1 N:
Como este resultado é expresso em unidade de massa (g), e o ácido clorídrico é líquido a temperatura ambiente, novamente foi feito o cálculo para saber qual o volume a ser pipetado:
Mas, novamente este resultado é para a pureza de 37% do HCl para a pureza de 100% segue a baixo o cálculo necessário:
NaOH 0,1 N:
Esta quantidade é para a pureza de 97%, para compensar e adquirir uma massa com pureza de 100% realizou-se novamente o cálculo da pureza:
Como descrito na apostila foi feito o cálculo para a determinação da normalidade real do NaOH fatorada pela solução de biftalto de potássio:
N1.V1 = N2.V2
0,1 N x 10 mL = N2 x 9,8 mL
N2 = 0,102 N
Onde:
N = normalidade; V = volume (mL);
N1 e V1 = dados da solução de KHC8H4O4; N2 e V2 = dados da solução de NaOH.
Portanto a normalidade real da base é 0,102 N. E o seu fator de correção é 1,02, como mostra o cálculo a seguir:
Também foi feito o cálculo para verificar a normalidade da solução de HCl, para isso usou-se a equação de equivalência aplicada no ponto final da titulação:
N1.V1 = N2.V2
0,098 N x 9,65 mL = N2 x 10 mL
N2 = 0,094 N
Onde:
N = normalidade; V = volume (mL);
N1 e V1 = dados da solução de NaOH; N2 e V2 = dados da solução de HCl.
A normalidade da solução de HCl é de 0,094 N.
O fator de correção foi calculado e utilizado para calcular a normalidade real do HCl:
CONSIDERAÇÕES FINAIS
REFERÊNCIAS
CLARISSA. Prática 07. Disponível em: < http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf >. Acesso em: 12 nov 2017.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G. C. Química Geral e Reações Químicas. Tradução de Flávio Maron Vichi. 6 ed. Volume 1. São Paulo: Cengage, 2011.
PAWLOWSKY et al. EXPERIMENTOS DE QUÍMICA GERAL. Disponível em: < http://www.quimica.ufpr.br/edulsa/cq031/ExperimentosdeQuimicaGeral.pdf >. Acesso em: 12 nov 2017.