Relatório 06

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Departamento de Química Analítica
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Prática N°06: Análise Qualitativa de Ânions
Relatório de trabalho cientifico
Rio de Janeiro
18/09/2017
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Prática N°06: Análise Qualitativa de Ânions 
 NUTRIÇÃO 2017/2
 Professor(a): Marlice Aparecida Sípoli
 Marques
 Disciplina: Química A Experimental-
 IQA 112
 Turma: Turma INC
 Rio de Janeiro
 18/09/2017
1. Introdução
A análise qualitativa das substâncias inorgânicas trata da determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. Os ânions são estudados conforme sua classificação em agentes redutores e agentes oxidantes, em que os agentes redutores provocam o ganho de elétrons de um elemento e os classificados como agente oxidante provoca a perda dele. Sabe-se que o ânion que sofre redução é o agente oxidante e o ânion que sofre oxidação é o agente redutor.
2. Objetivo
Analisar qualitativamente os ânions apresentados, classificá-los quanto ao caráter oxidante ou redutor através de testes e identificá-los um a um através dos ensaios específicos. 
I) Classificação quanto ao caráter oxidante-redutor
- Materiais e reagentes:
Tubos de ensaio; 
Pipeta Pasteur; 
Béquer de 100 mL;
Solução do ânion a ser analisado (sulfeto, tartarato, nitrito, cromato, carbonato, nitrato, cloreto, fosfato, borato).
4.1 Resultado e discussão
Ensaio Redutor:
Com o objetivo de verificar se o ânion é redutor a partir do descoramento da solução, adiciona-se 4 gotas do ânion a ser analisado, 1 gota de H2SO4 diluído e 1 gota de solução de KMnO4 0,01N em um tubo de ensaio. Leva-se cada tubo ao banho-maria para que os redutores de caráter fraco possam descorar a solução.
Reação química: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Cor da solução: Violeta (reagente) / Incolor (produto)
Ensaio Oxidante:
	Para verificar se o ânion é oxidante, adiciona-se 2 gotas do ânion a ser analisado, 1 gota de HCl diluído e 1 gota de KI amidonado a um tubo de ensaio. Se a coloração ficar azul escura, o ânion é oxidante.
Reação química: Reação química: 2 KIam + 2 HClaq I2am + 2 KCl + H2O
Cor da solução: Incolor (reagente) / Azul escuro (produto)
	Ânion
	Teste: redutor (KMnO4 H2SO4)
	Teste: oxidante (KIam + HCl)
	Caráter oxidante-redutor
	Sulfeto (S2-)
	+
	-
	Redutor (forte)
	Tartarato (C4H4O62-)
	+ 
(presença de calor)
	-
	Redutor (fraco)
	Nitrito (NO2-)
	+
	+
	Oxidante-Redutor
	Cromato (CrO42-)
	-
	+
	Oxidante
	Carbonato (CO32-)
	-
	-
	Indiferente
	Nitrato (NO3-)
	-
	-
	Indiferente
	Cloreto (Cl-)
	-
	-
	Indiferente
	Fosfato (PO43-)
	-
	-
	Indiferente
	Borato (B4O7-2)
	-
	-
	Indiferente
II) Ensaios qualitativos específicos: 
- Materiais e reagentes:
Sulfeto (S2-)
- Material:
Tubos de ensaio;
Papel filtro;
Garra de madeira;
Béquer de 100 mL;
Bastão de vidro
-Reagentes:
-Solução de acetato de chumbo;
-Solução de íons S2-; -HCl diluído
Tartarato (C4H4O62-)
- Material:
Caçarola;
 - Reagentes:
 -Solução de íons C4H4O62-;
 -H2SO4 concentrado
Nitrito (NO2-)
- Material:
Placa de toque;
Frasco lavador
 - Reagentes:
 -Solução de íons de NO2-;
 -Água destilada;
 -Ácido sulfanílico;
 -α-naftilamina
Cromato (CrO42-)
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro 
 - Reagentes:
 -Solução de íons CrO42;
 -Ba(NO3)2;
 -Ca(NO3)2
Carbonato (CO32-) 
- Material:
Tubos de ensaio;
Espátula;
Micro-gerador de gás;
Rolha de cortiça
 - Reagentes:
 -Solução de íons CO32-;
 -Água de barita;
 -Zinco metálico;
 -HCl diluído
Fosfato (PO43-)
- Material:
Tubos de ensaio;
Bastão de vidro;
Béquer de 100 mL
 - Reagentes:
 -Solução de íons PO43-;
 -HNO3 concentrado;
 -Molibdato de amônio
Cloreto (Cl-)
- Material: - Reagentes:
Tubos de ensaio; -Solução de íons Na+;
Bastão de vidro; -Acetato de uranilo e zinco
Béquer de 100 mL- Reagentes:
Nitrato (NO3-)
-Material: - Reagentes:
Tubos de ensaio; - Solução de íons NO3-;
Bastão de vidro; - H2SO4 concentrado;
Pipeta graduada - Solução recém-preparada de FeSO4
Borato (BO2-, BO3-3, B4O7-2)
 -Material: - Reagentes:
Caçarola; - Solução de B4O7-2;
Fósforo - H2SO4 concentrado;
 - Álcool metílico
4.2 - Resultado e discussão
Sulfeto (S2-)
Um pedaço de papel filtro é umedecido com 2 gotas de solução de acetato de chumbo (CH3CO2H)2Pb e, em seguida, tranfere-se 5 gotas de solução de íons S2- e 3 gotas de HCl a um tubo de ensaio, que será vedado com o papel filtro e aquecido em banho-maria.
Reação química: S2 + 2 H+ → H2S↑ (no tubo)
 O
 // 
 (CH3 – C – O-)2Pb + H2S↑ → PbS↓ (no papel)
Cor do papel: cinza – amarronzado
Obs: A coloração negra é resultado do depósito de PbS.
Tartarato (C4H4O62-)
10 gotas de solução de íons C4H4O62- e 5 gotas de H2SO4 são transferidos para uma caçarola, que é levada ao banho-maria até ter o volume reduzido à quarta parte do inicial, produzindo um odor de açúcar queimado.
Reação química: H2C4H4O62- → CO↑ + CO2↑ + 2 C + 3 H2O↑
 C + 2 H2SO4 → 2 SO2↑ + CO2↑ + 2 H2O↑
Cor do resíduo final na caçarola: Caramelo
A carbonização gera uma fumaça branca, que é o SO2 e um líquido marrom. A cor do líquido é devido a presença do C0 ao final da reação
Nitrito (NO2-)
Para uma cavidade da placa de toque, é transferida 1 gota de solução de íons NO2- e à outra é adicionada uma gota de água destilada (ensaio em branco). Adiciona-se, então, a cada uma dessas cavidades, 1 gota de ácido sulfanílico e 1 gota de α-naftilamina.
Reação química: C6SO3HNH2CH3COOH + HNO2 → C6SO3HN2CO2CH3 + 2H2O
Cor do resíduo final (Ensaio com NO2-): Marrom claro
Cor do resíduo final (Ensaio em branco, com H2O): Rosa
Cromato (CrO42-)
Em dois tubos de ensaio, são adicionadas 5 gotas de solução de íons CrO42- e, ao primeiro, adiciona-se 5 gotas de Ba(NO3)2 e ao segundo, 5 gotas de Ca(NO3)2. Agitar.
	
	Ba(NO3)2
	Ca(NO3)2
	Reação química
	CrO4 + Ba2+ → BaCrO4↓
	CrO4 + Ca2+ → CaCrO4↓
	Cor do precipitado
	Amarelo-leitoso (precipitado)
	Amarelo (solúvel)
Quando o cromato reage com o nitrato de bário, o produto formado, que é o cromato de bário, precipita imediatamente. Quando ele reage com o nitrato de cálcio só irá precipitar em 6 horas e após aquecimento. Portanto, no dado momento do experimento, quando o cromato reage com o nitrato de cálcio, não ocorre precipitação.
Carbonato (CO32-) 
2 mL de água de barita Ba(OH)2 são adicionados a um tubo de ensaio. Ao micro-gerador, são adicionados1 mL de solução de íons CO32-, uma pequena quantidade de zinco metálico e 1 mL de HCl diluído, vedando imediatamente com a rolha de cortiça e inserindo a saída do micro-gerador no tubo.
Coloração final: Branco
Reação química: CO32- + Zn0 + 2 HCl → ZnCl2 + CO2↑ + H2O
 Ba(OH)2 + CO2↑ → BaCO3↓ + H2O
Fosfato (PO43-)
Tranfere-se 5 gotas de solução de íons PO43-, 8 gotas de HNO3 concentrado e 8 gotas de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24] a um tubo de ensaio e agita-se com o bastão de vidro.
 Coloração final: Amarela
 Reação química: PO4 + HNO3 + (NH4)3PO4 → (NH4)3PO4.12MoO3 + 12 H2O
Cloreto (Cl-)
5 gotas de solução de íons Cl- e 5 gotas de AgNO3 são adicionados a um tubo de ensaio e agitados com um bastão de vidro.
Coloração final: Branco acinzentado
Reação química: Cl- + AgNO3 → AgCl + NO3-
Nitrato (NO3-)
Em um tubo de ensaio, são colocados 1 mL de solução de íon NO3- e 1 mL de H2SO4 concentrado, resfriando-se o tubo em água corrente. Depois, adiciona-se com uma pipeta 1 mL de solução recém-preparada de FeSO4, observando-se a formação de um anel marrom entre os líquidos.
Coloração final: Incolor – formação de anel marrom
Reação química: 4 NO3- + 2 H2SO4 → 4NO2↑ + O2↑ + 2 SO42- + 2 H2O
 2 NO3- + 4 H2SO4 + 6 Fe2+ → 2 NO↑
Borato (BO2-, BO3-3, B4O7-2)
2 mL de solução de íons B4O7-2 e 10 gotas de H2SO4 concentrado são adicionados a uma caçarola e aquecidos até a ebulição reduzir seu volume à metade. Leva-se, então, a caçarola para um local escuro, adiciona-se 1 mL de álcool metílico (CH3OH) e aproxima-se um fósforo aceso, observando-se uma chama de coloração verde.
Coloração final: Verde (chama) // Incolor (solução)
Reação química: B4O7-2 + H2SO4 + 5 H2O → 4 H3BO3↑ + SO42-
 H3BO3 + 3 CH3OH → B(OCH3)3↑ + 3 H2O (chama verde)
5. Conclusão:
Portanto, pode-se dizer que na aula experimental em questão é possível identificar os ânions através das experiências. Inicialmente, classificando-o quanto ao caráter oxidante-redutor e posteriormente, com o ensaio específico, a identificação exata de acordo com a resposta ao experimento, de qual ânion se trata. 
6. Referências:
INFO ESCOLA. Analise qualitativa. Disponível em:
http://www.infoescola.com/quimica/analise-qualitativa/. Acesso em: 12 de Setembro de 2017.
https://books.google.com.br/books?id=Z9f3CrD38bwC&pg=PA301&lpg=PA301&dq=CrO42-%2BBa2%2B%E2%86%92BaCrO4&source=bl&ots=0R8J8qoihN&sig=jDvj6gvdt08fo8M6TS9LzOGk-1k&hl=pt-BR&sa=X&ved=0ahUKEwiWkOixsYzUAhVBk5AKHUyrAg4Q6AEIOjAC#v=onepage&q=CrO42-%2BBa2%2B%E2%86%92BaCrO4&f=false
Rosa, Gilber; Gauto, Marcelo e Gonçalves, Fábio. Química Analítica: Práticas
de laboratório – Série Tekne. Bookman Editora, Porto Alegre, 2015
Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição 2017/2