Relatório aula 06 - separação ânions

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
CAMPUS UFRJ-MACAÉ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DOCENTE: FERNANDO ARMANI AGUIAR 
 
 
 
DISCENTE: BARBARA MOCHIZUKI VILLAMAR LUCIO 
DRE: 119062646 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE SEPARAÇÃO DE ÂNIONS - AULA 06 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MACAÉ - RJ 
2021 
 
 
 
1 – Introdução 
Ânions são definidos como átomos que receberam elétrons, adquirindo uma carga negativa. Diferente 
dos cátions, eles não são subdivididos em grupos. A análise de ânions não é sistemática, portanto, para 
identificá-los são utilizados testes preliminares: solubilidade em água e em ácidos, cor, pH da solução, 
solubilidade de sais de Ag+ e solubilidade de sais de Ba+. Estes podem indicar ou não a presença de alguns 
íons. 
Na aula, foi realizada uma separação e identificação dos ânions: Cl-, Br- e I-. Estes elementos 
pertencem à mesma família na tabela periódica, a família dos halogênios. Logo, apresentam semelhanças no 
comportamento químico. Esses íons tendem a formar precipitados insolúveis com a prata, que é seu agente 
precipitante. 
O objetivo desse experimento foi separar e identificar a possível presença dos ânions halogênios na 
solução problema (SP). 
 O método de precipitação úmida consiste em reações químicas que ocorrem entre íons em solução 
aquosa, permitindo sua identificação. A prática é importante devido à importância dos halogênios em todas as 
áreas da química, pois são abundantes e apresentam grande reatividade [1]. A precipitação química é vantajosa 
pois é uma técnica de menor custo e possui operação e manutenção de equipamentos simples [2]. 
 
 
2 – Material e Métodos 
MATERIAIS: 
• Tubo de ensaio; 
• Pipeta; 
• Papel alumínio. 
 
EQUIPAMENTOS: 
• Capela; 
• Centrífuga; 
• Banho maria. 
 
REAGENTES: 
• Ácido nítrico; 
• Nitrato de prata; 
• Amônio; 
• Tioacetamida; 
• Nitrato de zinco; 
• Nitrito de sódio; 
• Clorofórmio; 
• Permanganato de potássio. 
 
MÉTODOS: 
1. Adicionar 1 a 2 gotas de ácido nítrico 1M à SP II. 
2. Adicionar nitrato de prata. Centrifugar e separar ppt e sobrenadante. 
3. Ao ppt do passo 2, adicionar amônio 1M, agitar e levar a centrífuga. Separar ppt do sobrenadante. 
 
 
 
4. Ao sobrenadante do passo 3, adicionar 1 gota de ácido nítrico 5M. Centrifugar e separar ppt de 
sobrenadante. 
5. Ao ppt do passo 3, adicionar tioacetamida 1% 20 a 30 gotas e levar ao banho maria por 30min. 
Centrifugar e separar ppt de sobrenadante. 
6. Ao sobrenadante do passo 5, adicionar nitrato de zinco em excesso. Deixar em repouso por alguns 
minutos e centrifugar. Separar ppt de sobrenadante. 
7. Ao sobrenadante do passo 6, adicionar ácido nítrico 5M + 1g nitrito de sódio e na capela, adicionar 
clorofórmio. Centrifugar. Separar fase aquosa e fase orgânica. 
8. À fase aquosa do passo 7, adicionar 5 gotas de ácido nítrico 5M + permanganato de potássio em 
excesso. Na capela, adicionar clorofórmio. Centrifugar. 
 
3 – Resultados e discussão 
Passo 1 e Passo 2: 
Na SP II esperava-se identificar cloretos, brometos e iodetos. Adicionou-se HNO3 para acidificar o meio e 
AgNO3. Assim, separa-se o Cl-, Br- e I- dos demais ânions, pois estes formam precipitados com a prata, dados 
pelas seguintes reações: 
Ag+(aq) + Br-(aq) ↔ AgBr(s) 
Ag+(aq) + Cl-(aq) ↔ AgCl(s) 
Ag+(aq) + I-(aq) ↔ AgI(s) 
 
 
Passo 3: 
No sobrenadante possivelmente estão os íons cloretos. 
 
Passo 4: 
Na presença de amônia, o cloreto de prata forma com ela um complexo de precipitado branco, levando à 
confirmação de cloreto na solução problema. 
AgCl(s) + 2NH3(aq) ↔ [Ag(NH3)2]Cl(aq) 
 
Passo 5: 
A tioacetamida é adicionada para ser fonte de sulfetos. O sulfeto desloca o Kps do brometo e iodeto, dessa 
forma, eles são solubilizados e no precipitado fica o Ag2S, que é descartado. 
2AgBr(s) + S2-(aq) ↔ 2Br-(aq) + Ag2S(s) 
2AgI(s) + S2-(aq) ↔ 2I-(aq) + Ag2S(s) 
Passo 6: 
O nitrato de zinco em excesso foi adicionado na intenção de eliminar possível sulfeto restante. Porém, o banho 
maria do passo anterior foi suficiente para a eliminação de todos os sulfetos. O ppt preto formado não indica 
presença de sulfeto. 
 
Passo 7: 
O sobrenadante possivelmente contém brometo e iodeto e eles são separados por oxirredução. Ao adicionar 
o nitrito, ele irá oxidar o iodeto. O clorofórmio é utilizado para a separação de fases, o I2 é solúvel por adsorção. 
Forma-se uma camada aquosa e uma orgânica. A camada orgânica fica com coloração avermelhada, que 
caracteriza a presença de iodeto. 
Semi-reações de oxirredução: 
NO2- + 2H+ + e- ↔ NO(g) + H2O(l) 
I2(aq) + 2e- ↔ 2I- 
Reações do meio: 
2I-(aq) + 2NO2-(aq) + 4H+(aq)- ↔ I2(aq) + 2NO(g) + 2H2O(l) 
 
 
 
I-(aq) + I2(aq) ↔ I3-(aq) 
Passo 8: 
O permanganato é adicionado para oxidar o brometo. O Br2 se adsorve ao clorofórmio e forma uma fase 
orgânica de coloração amarelo/alaranjada, que confirma a presença de brometo. 
Semi-reações de oxirredução: 
MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O(l) 
Br2(aq) + 2e- ↔ 2Br - 
Reações do meio: 
10Br -(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq)- ↔ 5Br2(aq) + 2Mn2+(g) + 8H2O(l) 
Br -(aq) + Br2(aq) ↔ Br3-(aq) 
 
 
4 – Conclusão 
Conclui-se que a metodologia utilizada na aula foi efetiva para a separação e identificação dos ânions Cl-, Br- 
e I- na solução problema. Com esses experimentos, foram abordados conceitos de solubilidade, oxirreduções, 
equilíbrio químico e outros. 
 
5 - Referências 
[1]. AMANDA CAROLINA SOUZA; DAIANE CÁSSIA P. ABREU; MONTEIRO, Maísa M; et al. Separação e 
Identificação dos Ânions Cloreto, Brometo e Iodeto: Uma Proposta para o Ensino em Química Analítica 
Qualitativa. Revista Virtual de Química, v. 7, n. 6, p. 2531–2538, 2015. Disponível em: <https://rvq-
sub.sbq.org.br/index.php/rvq/article/view/1269>. Acesso em: 18 Aug. 2021. 
[2]. PEREIRA NETO, Artur; BRETZ, Joana de Souza; MAGALHÃES, Fernando Silva; et al. Alternativas para 
o tratamento de efluentes da indústria galvânica. Engenharia Sanitaria e Ambiental, 2008. Disponível em: 
<https://www.scielo.br/j/esa/a/VZw8wWqNSjTjMRSWHpjBc6R/?lang=pt>. Acesso em: 4 Ago. 2021.