Experimento 8 2014.1

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Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 8 
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Volumetria de oxirreduça o 
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 8
 
Thalíssia Suzanne Santos 
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil 
Professora: Maria Carolina Pacheco Lima 
Data da prática: 30/05/2014; Data de entrega do relatório: 06/06/2014 
 
 
Resumo 
Neste experimento, primeiro foi feita a padronização da solução de permanganato de potássio, 
realizando-se uma titulação redox. Posteriormente foi feita uma titulação da água oxigenada de 10 
“volumes”. O objetivo era encontrar a concentração de peróxido de hidrogênio na amostra. 
 
Palavras Chave: titulação; volumetria; redox; oxidação; redução; química; 
 
Introdução 
Como já visto em um experimento anterior, é possível realizar titulações para descobrir a 
concentração de substâncias, por ser um método simples e barato. As titulações são largamente utilizadas 
nos laboratórios de química. Em um experimento anterior realizamos a titulação ácido base, onde uma 
reação de neutralização acontecia entre o titulante e o titulado. 
Dessa vez o experimento realizado será a titulação de oxirredução. As reações de oxirredução 
ocorrem devido ao fluxo de elétrons entre as substâncias. Devido a coloração de certas substancias é 
possível ver facilmente até que o ponto o titulante reagiu. Por exemplo, neste experimento usaremos o 
permanganato de potássio como titulante. O íon permanganato tem uma cor púrpura muito intensa, de 
forma que é possível detectar íons em solução facilmente, mesmo que eles estejam em pequenas 
quantidades. Ou seja, quando o titulado reagiu completamente, e o titulante começa a ficar em excesso, 
a solução adquire uma coloração rosa. Dessa forma, o próprio permanganato é utilizado como indicador 
do ponto de viragem. 
Os titulados nesse caso estarão em meio ácido, pois o íon H+ atua como catalizador da reação. 
Assim as mudanças ocorrerão mais rápido, permitindo um melhor aproveitamento do tempo e uma 
titulação mais exata. 
 
Metodologia 
Antes de começar o experimento, as seguintes questões deverão ser resolvidas: 
1- Fazer balanceamento das equações 
MnO4-(aq) + C2O42- (aq) + H+(aq) Mn2+(aq) + CO2 (g) + H2O
MnO4-(aq) + H2O2 (aq) + H+(aq) Mn2+(aq) + O2 (g) + H2O(l) 
2-Calcular a massa de KMnO4 para preparar 250 ml de solução 0,02 M. 
 3-Calcular a massa de Na2C2O4 para preparar 100ml de solução 0,05 M. 
 4-Quantos ml de solução de permanganato de potássio 0,02 M devem ser gastos na titulação de 25 ml 
de oxalato de sódio 0,05 M. 
Depois de responder as questões corretamente, o experimento pode ser iniciado. Primeiramente, é 
realizada a padronização da solução de permanganato. Pese, em balança semi-analítica, a quantidade de 
KMnO4 necessária para preparar 250 ml de solução 0,02M. Transfira para um béquer de 250ml e acrescente 
cerca de 150ml de água destilada (arrastando os cristais de permanganato que ficaram no vidro de relógio). 
Transfira a solução para um balão volumétrico de 250ml e complete com água destilada até o menisco. 
Pese, em balança analítica, a massa de oxalato necessária para preparar 100ml de solução 0,05 M. transfira 
para um béquer, adicione cerca de 50 ml de água destilada para dissolver o sal, e em seguida transfira para um 
balão volumétrico de 100 ml. Complete o volume com água destilada. 
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Lave uma bureta de 50 ml com aproximadamente 5 ml da solução de KMnO4 para que as impurezas 
afetem menos a titulação. Encha a bureta com a solução de permanganato, e remova as possíveis bolhas 
abrindo a torneira rapidamente. Anote o volume inicial (leituras são feitas com o nível superior da solução, já 
que o menisco é difícil de ser observado). 
Transfira exatamente 25 ml da solução de Na2C2O4 para um erlenmeyer de 250 ml. Adicione 70ml de 
uma solução de H2SO4 2,25 M. Titule com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor rosa que 
não desapareça com a agitação. Repita o procedimento mais duas vezes e anote os volumes de KMnO4 0,02 
M utilizados. 
Calcule a concentração de KMnO4. 
Obs.: os volumes não dever diferir por mais de 0,2 ml. 
A segunda parte do experimento foi destinada a calcular a concentração de peróxido de hidrogênio na 
amostra de água oxigenada comercial. 
Usando a pipeta volumétrica, transfira 5ml de agua oxigenada 10 volumes para um balão volumétrico de 100 
ml. Complete até a marca com água destilada. Transfira exatamente 25 ml dessa solução para um erlenmeyer. 
Dilua com 50 ml de água, Adicione 20 ml de ácido sulfúrico diluído (1:5) e titule com a solução padronizada 
de KMnO4. 
 
Resultados e discussão 
Nos cálculos anteriores ao início do experimento obtivemos: 
2 MnO4-(aq) + 5 C2O42- (aq) + 16 H+(aq) 2 Mn2+(aq) + 10 CO2 (g) + 8 H2O
2 MnO4-(aq) + 5 H2O2 (aq) + 6 H+(aq) 2 Mn2+(aq) + 5 O2 (g) + 8 H2O(l) 
A massa necessária para preparar 250 ml de solução 0,02 M de permanganato é M(KMnO4) = 0,79 g. 
A massa utilizada para preparar oxalato de sódio 0,05 M é M(Na2C2O4) = 0,67 g. 
O volume de solução de KMnO4 utilizado para titular 25 ml da solução de oxalato é V(KMnO4) = 25 ml. 
Obs.: As massas e o volume são calculados a partir de regra de três. 
Primeira parte: padronização do KMnO4 
 Resultado das pesagens: Massa de permanganato mKMn04= 0,793 ± 0,001 g 
 Massa de oxalato mNa2C2O4 = 0,675 ± 0,001 g 
Obs.: As duas substâncias foram pesadas em uma balança analítica, por isso a incerteza de 3 casas decimais. 
 A partir da massa, podemos calcular a concentração da solução de oxalato, usando os seguintes passos: 
1- Primeiro calculamos o número de mols na solução dividindo a massa pesada (mNa2C2O4 = 0,675 g) pela 
massa molar da substância (MM = 134 g mol-1). 
2- Depois dividimos o número de mols encontrado pelo volume da solução, neste caso, 100 ml ou 0,100l. 
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 = 
𝑚𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
𝑀𝑀 𝑥 0,100
 
0,675
134 𝑥 0,100
 = 0,050 M 
O número de mols de oxalato utilizado na titulação é calculado multiplicando-se a molaridade pelo 
volume: 
NNa2C2O4=MolaridadeNa2C2O4 x 0,025 = 1,25 x 10-3 mol 
Como a proporção da reação de oxalato com permanganato é 5:2, podemos calcular a concentração de 
KMnO4 a partir do número de mols de Na2C2O4 (NNa2C2O4 e o volume de KMnO4 (V). 
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
2
5𝑥𝑉
𝑁Na2C2O4 
Tabela 1: Resultados da padronização da solução de permanganato de sódio. 
Titulação Volume de KMnO4 Molaridade KMnO4 
 1 0,0257 ± 0,0001 L 0,0195 ± 0,0001 M 
 2 0,0255 ± 0,0001 L 0,0196 ± 0,0001 M 
 3 0,0254 ± 0,0001 L 0,0197 ± 0,0001 M 
 A concentração da solução de KMnO4 que será utilizada é a média dos três valores encontrados. 
MolaridadeKmnO4 = 0,0196 ± 0,0001 M. 
 
 
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Segunda parte: titulação da água oxigenada 
Usando a molaridade para a solução padronizada de permanganato, podemos calcular o número de 
mol de KMnO4 utilizado em cada titulação. 
NKmnO4 = MolaridadeKMnO4 x V 
Como a proporção da reação entre o peróxido de hidrogênio e o permanganato é 5:2, o número 
de mols de peróxido do titulado é calculado da seguinte forma: 
 NH2O2 = 
5 x N(KMnO4)
2
 
 
Tabela2: Resultados da titulação do peróxido de hidrogênio 
Titulação volumes de KMnO4 número de mols de KMnO4 Número de mols de H2O2 
 1 0,0212 L 4,16 x 10-4 mol 1,04 x 10-3 mol 
 2 0,0216 L 4,23 x 10-4 mol 1,06 x 10-3 mol 
Utilizamos o valor médio dos dois valores para obter o número de mols: N = 1,05 x 10-3 mol 
A partir da metodologia, percebemos que a solução do titulado utilizada tem 5ml de água oxigenada 
comercial para cada 100 ml de solução. Como são utilizados apenas 25 ml para serem titulados, a quantidade 
de água oxigenada é 
5 ml de água oxigenada 100 ml de solução V = 1.25 ml = 1,25 x 10-3 L. 
 V 25 ml de solução 
Pela quantidade de mols e o volume de água oxigenada é possível calcular a molaridade: 
𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎𝑂𝑥 =
𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
= 
1,05 𝑥 10−3
1,25 𝑥 10−3
= 0,84 𝑀 
A concentração das águas oxigenadas comerciais em “volumes” se baseia na quantidade (em litros) de 
oxigênio que um litro de água oxigenada libera na sua decomposição. Pela molaridade da solução percebemos 
que há 1,02 x 10-2 mol de H2O2 em cada litro da solução. A decomposição do peróxido de hidrogênio segue a 
equação: 
2 H2O2 2 H2O(l) + O2(g) 
Ou seja, cada mol de peróxido libera 0,5 mol de oxigênio. Nas CNTP (273,15 K e 101 325 Pa) o volume 
molar de um gás ideal é: 22,413 968 ± 0,000 020 L mol−1. [1] 
Então, como um litro da água oxigenada tem cerca de 1,05 x 10-2 mol de peróxido, o volume de oxigênio 
liberado será 
𝑉𝑂𝑥𝑖 = 
8,4 
2
 𝑥 22,414 = 9,414 ± 0,001 𝐿 
Com esses cálculos vemos que a concentração de peróxido na amostra de agua oxigenada está um pouco 
abaixo do que o rótulo diz, e é cerca de 9,414 “volumes”. 
 
Conclusão 
 A titulação um método importantíssimo para determinar concentrações em misturas. O tipo mais 
conhecido é a titulação ácido base, mas as titulações não restringem a isso. Vimos hoje um tipo diferente de 
titulação: redox. Aqui, não precisamos de indicadores ácido-base, porque a reação que acontece não é uma 
neutralização, mas uma oxirredução. Nela há fluxo de elétrons entre os componentes, e indicador aqui utilizado 
foi o próprio íon permanganato. O H+ serve apenas como catalisador, para acelerar a reação. 
 Com esse experimento simples e barato conseguimos determinar a concentração de uma amostra de 
água oxigenada. Justamente por serem experimentos simples, as titulações são muito utilizadas, não só em 
química, como em outras áreas. 
 
Referências 
[1] THE NIST reference on constants, units, and uncertainty: Fundamental Physical Constants. , 2014. 
Disponível em: <http://physics.nist.gov/cgi-bin/cuu/Value?mvolstd|search_for=volume+molar>. Acesso em: 
05 jun. 0014. 
 
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QUESTÕES 
 
1) Nesta experiência o H2O2 atuou como agente redutor, perdendo elétrons, mas normalmente, o seu 
desempenho é como agente oxidante. Nesse caso, qual seria a variação do número de oxidação do oxigênio? 
 
No peróxido temos uma situação especial, onde o nox do oxigênio vale -1. Os números de oxidação 0 
e -2 são os mais comuns no oxigênio em substâncias simples e compostas, respectivamente. Então, numa reação 
onde o H2O2 atua como agente oxidante (o oxigênio sofre redução) o nox varia de -1 para -2. 
 
2) Porque o número de oxidação não é o mesmo em H2O2 e em H 2O? 
 No peróxido os dois oxigênios se ligam (H-O-O-H) e o nox entre os dois átomos de hidrogênio é nulo, 
pois há um equilíbrio entra as cargas eletroestáticas. Assim, só há compartilhamento de elétrons entre o 
hidrogênio e o oxigênio.