relatorio ANALISE INSTRUMENTAL

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ,CAMPUS DE QUIXADÁ
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
DISCIPLINA ANALISE INSTRUMENTAL
 RELATORIO
 
Pratica – 01: Titulação Potenciométrica
Determinação da Percentagem de Ácido acético no Vinagre.
Aluno (a): Ana Paula dos Santos Oliveira 
Professor(a): Janmille Aragão
 
 (Janeiro/2018)
INTRODUÇÃO 
 Desde os primórdios da modernidade científica, ainda no período de Alexandre Volta, Galvani e Cavendish, tem-se a noção de que a matéria está intimamente ligada à energia, estes cientistas descobriram que a eletricidade tem forte influência sobre tecidos animais, como por exemplo, no nervo da perna de uma rã, que foi um fenômeno fundamental na tentativa dos estudiosos entenderem as propriedades elétricas e sua interação com a matéria. 
 Einstein, grande gênio da Física, fez a grande descoberta da proporcionalidade entre energia e matéria pela famosa equação E = m.C², onde E representa a energia, m simboliza a massa e C a constante velocidade da luz. Esta relação compreendida entre matéria e energia mostrou aplicabilidades, como, um argumento para a teoria do Big Bang, justificando que neste momento, só existia energia e com o avanço do tempo a matéria originou-se. Porém uma aplicabilidade desumana criada pelo próprio homem foi a criação da bomba atômica, que consiste na conversão de uma pequena quantidade de matéria em uma enorme quantidade de energia. Atualmente, o ser humano é Dependente da eletricidade, bancos, escolas, empresas, casas, hospitais, necessitam da energia elétrica para funcionarem e desempenharem suas devidas funções individuais e/ou públicas. Esta imprescindível entidade, a energia elétrica, é decorrente de modificações no estado eletrônico dos átomos e s orientação do fluxo de elétrons proveniente de reações químicas, mais uma vez percebe-se a relação entre matéria e energia. 
 O ramo da Ciência que estuda a produção de energia elétrica a partir de reações químicas é a Eletroquímica a parte da Química que dedica-se ao estudo das reações químicas como produtora de energia elétrica ou dependentes desta energia para sua ocorrência. Em Eletroquímica as reações químicas estudadas são as reações de oxirredução, também chamadas. Oxidação-redução, oxidorredução ou ainda reação redox, neste relatório abordar-se-á o termo oxirredução. Uma reação de oxirredução é uma reação química em que ocorre transferência de elétrons, ou seja, ocorre variação no número de oxidação (nox) das espécies reacionais, pois uma delas doará elétrons para outra.
Ver Reação I 
 Essa reação acontece porque o cobre, Cu, possui um maior Potencial de Redução Padrão, E°, quando comparado ao E° do níquel, Ni. Isso significa que o cobre apresenta uma maior capacidade de reduzir-se, ganhar elétrons, que o níquel, assim, como o os reagentes eram níquel sólido, Ni(s) e cobre catiônico Cu2+(aq), o cobre, por possuir a maior capacidade de se reduzir dentre os dois,recebeu dois elétrons do Ni para ficar no estado elementar de carga neutra Cu°(s)
  Para conhecer (quantitativamente) os E° de vários metais. O cobre se reduziu, então ganhou elétrons, para isto ser possível o níquel doou elétrons, então diz-se que o níquel é o agente redutor – aquele que se oxida, causando a redução – e que o cobre é o agente oxidante – aquele que se reduz, causando a oxidação -.
 Adaptada de SKOOG, et al, 2012, p. 483
 Percebido que há cargas em algumas espécies químicas, como, Cu2+,Cu+, Cl -, (SO4 )2-, H+ etc. percebe-se que na matéria sólida, líquida e mesmo gasosa essas cargas podem geral atração, repulsão, ou seja, interação eletrostática. A existências espécies químicas carregadas, chamadas Íons, que se subdividem em cátions – íons positivos – e ânions – íons negativos -, é decorrente de reações de oxirredução. Muitos minerais, soluções líquidas (água, sangue, bebidas, soluções analitos etc.) e gases são ricos em íons. Este é um dos motivos de certos materiais ou soluções serem bons ou maus condutores elétricos. A existência de íons, bem como, de demais substâncias, em diferentes soluções é um fato que exige estudo e, muitas vezes, controle da quantidade dessas substâncias; por exemplo, a quantidade de cátions bivalentes de cálcio e magnésio, respectivamente, Ca2+ e Mg2+, é bastante analisada pelas Estações de Tratamento de Água (ETAs), pois uma quantidade elevada de Ca2+ e Mg2+ causa propriedades indesejáveis na água que há de chegar nas torneiras dos consumidores; outro exemplo, é a concentração de íons H+ na água, bebidas, materiais de limpeza e higiene etc. pois quantidades elevadas de H+ Implica-me um pH muito baixo, característica de substância ou solução ácida, o oposto, baixíssima concentração de H+ , implica em pH alto, característica de substância ou solução básica, os extremos são
prejudiciais ao ser humano, animais e plantas, causando corrosão, risco de inflamação, alto nível de toxicidade.
 Nesta óptica, é fundamental conhecer a concentração de certas substâncias seja no setor industrial, alimentício, clínico, laboratorial, acadêmico etc. A Química Analítica situa-se como a área científica que apresenta um grande respaldo e potentes métodos e equipamentos para medições precisas, incluindo de espécies químicas carregadas, íons. A Potenciometria é um ramo do Eletro analítico, a qual é parte da Química Analítica e possui métodos precisos para quantificar concentrações de analitos com base nos potenciais observados a partir da interação do analitos com os equipamentos específicos, como, eletrodos. Ao inserir uma lâmina ou fio de um metal (cobre, por exemplo) em uma solução que contenha íons do mesmo metal (sulfato de cobre, Cu2+ (SO4)2-, por exemplo), estabelece-se um equilíbrio na interface metal | solução (extremidade do fio ou lâmina em contato com a solução). O equilíbrio implica no fato de o metal e a solução estarem eletricamente carregados (ver Reação II ), assim ocorrerá interação eletrostática na interface o que causa uma redistribuição nas partículas (átomos) do metal e, consequentemente, uma indução eletrostática das cargas da solução em função da interação com as cargas do da superfície do metal na interface, neste caso, o metal é o eletrodo (MARCONATO; BIDÓIA,2003 Apud COMPTON; SANDERS, 1998; GENTIL, 1996)
 
A diferença de cargas gerada pela separação cria um potencial eletroquímico que pode ser medido por um voltímetro ou potenciômetro. Cada metal imerso em diferentes soluções gera determinado potencial. Na potenciometria utilizam-se dois tipos de eletrodos os Eletrodos Indicadores – aqueles que possuem uma afinidade bastante seletiva para interagir com determinado(s) substância analitos, ele possui um potencial que irá variar em função da concentração do analitos – e, os Eletrodos de Referência – aqueles que apresentam um potencial conhecido, um potencial padrão determinado, constante e que tenha pouca tendência a modificar seu potencial em função da temperatura.
2- OBJETIVOS 
 Determinar a percentagem de ácido acético no vinagre.
3- MATERIAS NECESSARIOS 
 3.1 Materiais e Reagentes 
 
02 béqueres de 100 mL; 
02 béqueres de 250 mL; 
03 Erlenmeyers de 250 mL; 
01 agitador magnético; 
01 potenciômetro sensível a 0,05 unidade de pH; 
01 barra magnética; 
01 bureta de 50 mL; 
01 pipeta volumétrica de 25 ml; 
01 pissita 
01 proveta de 50 mL. 
Amostra de vinagre 
Hidróxido de sódio 0,5 mol.L-1; 
4- PROCEDIMENTO
   Transferiu-se 20,0 mL de vinagre para um béquer de 250 mL, no qual, posteriormente, fora adicionado 40,0 mL de água destilada. Calibrou-se o potenciômetro, seguindo as orientações do visor do próprio aparelho, colocando em contato com eletrodo o tampão Hidrogenoftalato de potássio ouBifitalato de potássio anidro, pH = 4,00.Após calibrado, o eletrodo fora colocado, cuidadosamente, dentro do béquer de 250 mL dotado da solução supracitada; colocou-se a barra magnética, cuidadosamente, no béquer, o qual fora colocado sobre o agitador magnético. Preparou-se o sistema de titulação com a bureta a ser colocada no suporte universal suspensa por garras metálicas; preencheu-se a bureta com 50,0 mL de NaOH 0,5 mol/L. Ligou-se o agitador magnético, evitando o contato entre a barra magnética e o eletrodo; ligou-se o potenciômetro anotando o potencial exibido. Adicionou-se NaOH 0,5 mol/L à solução analito por 1 mL de cada vez e fora registrado, em forma de tabela (Tabela 1), os respectivos valores de volume de NaOH 0,5 mol/L utilizado para analisar o ácido acético no vinagre e o pH exibido no potenciômetro. A adição de NaOH 0,5 mol/L ocorreu até que ocorresse uma mudança brusca no pH. Os dados obtidos proporcionaram a determinação do ácido acético no vinagre.
 
5- RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 No procedimento da titulação Potenciométrica obteve-se os dados de pH em função dos diferentes volumes de NaOH de concentração 0,1 mol/L, os quais estão explicitados na
	10
	34
	5,70
	11
	34,5
	5,80
	12
	35
	5,92
	13
	35,5
	6,18
	14
	36
	6,75
	15
	36,5
	9,94
	16
	37
	10,67
	17
	38
	10,98
	18
	39
	11,23
	19
	40
	11,37
Tabela 1
	
	V (mL)
	pH
	1
	0
	 3,04
	2
	2
	3,94
	3
	5
	4,09
	4
	10
	4,28
	5
	15
	4,46
	6
	20
	4,65
	7
	25
	4,87
	8
	30
	5,19
	9
	32
	5,36
Com a utilização de um software, plotou-se o Gráfico 1 a seguir com os dados supracitados
A partir do gráfico, pode-se encontrar o volume de NaOH 0,5 mol/L gasto para chegar ao número de equivalência com o ácido, ou seja o ponto de viragem. Os Gráfico 2 e 3 mostram o método da derivada primeira e segunda pelo qual fora encontrado o volume do titulante no ponto de viragem
De acordo com o gráfico da segunda derivada utilizou-se 36,5mL de NaOH 0,5 mol/L para titular os 20 mL de vinagre assim pode fazer a determinação do ácido acético no vinagre pela número de equivalência de ácido e base, considerando a estequiometria 1:1.
 Nb = Na
Onde Nb  significa o número de mols da base e Na , o numero de mols do ácido. Considerando as informações conhecidas (molaridade e volume da base, massa molar e volume do ácido) pode-se determinar a massa de ácido acético na amostra de vinagre. Considera-se que
 N = m ou N = M.V
 MM
Tem-se 
 N = m = m.Vb P.E
 MM 
 m = 0.45 x 36.10-3 x 60
 m = 0,97g
m = 0,97g de acido acético em 20 ml de Vinagre.·.
 Conhecido a densidade do vinagre comercial, d = 1,05 g/mL, e sabido que a densidade é inversamente proporcional volume e diretamente proporcional à massa, tem-se a seguinte equação e a pode-se a fazer uma relação desta densidade com o volume de solução de ácido utilizada.
 d = m
 v
 1,05 g/ml ------------ 1 ml
 y --------------- 20 ml 
 y = 21 g de vinagre 
Assim, pode-se encontrar a percentagem de massa do ácido acético na solução, %m/m.
 %m 
 m = 0,97. 100% = 4,62% de acido de vinagre.
 21 
Conclusão 
 O objetivo foi alcançado, pôde-se determinar a percentagem de ácido acético no vinagre. O método da titulação Potenciométrica mostrou-se bastante eficiente e expôs dados significativos e consideravelmente exatos, o gráfico mostrou que os dados coletados condiziam com as expectativas de uma titulação. A percentagem em massa de ácido acético no vinagre é de 4,62%.
Referências
MARCONATO, José Carlos; BIDÓIA, Edério Dino. Potencial de eletrodo: uma medida arbitrária e relativa. QUÍMICA NOVA NA ESCOLA n° 17, maio2003.
http://www.academia.edu.