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UFRRJ – ICE – Departamento de Química IC608 – Química Analítica IAula 03: Tratamento e Avaliação Estatística de Dados EXERCÍCIOS 1. Qual o significado do intervalo de confiança? 2. Baseados nos aspecto a seguir, de que maneira é possível diminuir o intervalo de confiança: a) tamanho N da amostra b) nível de confiança c) estimativa do desvio padrão d) graus de liberdade. 3. A porcentagem de níquel em uma amostra de liga metálica foi determinada pelo método gravimétrico e o valor encontrado para uma única determinação foi de 21 g/100 g. a) Determine os intervalos de confiança de 90 e 95 %, sabendo que, pela experiência prévia, o desvio padrão para essa determinação é de ±1 g/100 g; b) Se esse resultado estivesse baseado na média de uma triplicata, qual seria o novo intervalo de confiança de 90 %? 4. A determinação de sódio em amostras de achocolatado em pó pelo método fotométrico forneceu o os seguintes resultados para um conjunto de réplicas, em mg/kg: 759, 811, 779, 800, 780, 810 e 805. a. Calcule a média, a mediana e a estimativa desvio padrão dos dados obtidos. b. Determine os intervalos de confiança de 95 e de 99% dos dados. c. Supondo que o s calculado no item a seja uma boa estimativa de σ, calcule os intervalos de confiança de 95 e de 99 % e compare os resultados obtidos como os do item b. 5. Um Material Padrão de Referência apresenta concentração de cálcio igual a 0,100 g/100 g. Um novo método analítico deu valores de 0,108; 0,112; 0,105; 0,102; 0,104; e 0,107 g/100 g. a) Podemos rejeitar algum desses resultados a um nível de confiança de 95%? Justifique. b)Podemos afirmar a existência de erros sistemáticos nesse método? 6. Um novo método baseado na RMN-H1 foi utilizado para a determinação da glicerina total em amostras de biodiesel fornecendo os seguintes resultados, em g de glicerina/100 g de biodiesel: 0,28; 0,25; 0,26; 0,30; 0,26; 0,26. A análise dessa amostra pelo método oficial forneceu a concentração de glicerina total no valor médio de 0,26 g/100 g. Prof.: José Geraldo Rocha Junior Página 1 UFRRJ – ICE – Departamento de Química IC608 – Química Analítica IAula 03: Tratamento e Avaliação Estatística de Dados a. Determine se o resultado obtido pelo novo método apresentou diferença significativa do método oficial a um nível de confiança de 95%. b. Supondo que este novo método se torne o método oficial para essa determinação. Com o mesmo conjunto de dados, poderíamos aceitar a hipótese de que o teor de glicerina total presente no biodiesel não está acima nos limites estabelecido pelas normas de padrão de qualidade brasileira (0,25 g/100 g), a um nível de confiança de 95%? c. Refaça o item b, considerando desta vez que, o desvio padrão do método, obtido a partir de um grande número de replicatas, é de 0,012 g/100 g. 7. O sulfato de indinavir é um potente inibidor da protease do vírus HIV. Dois métodos analíticos empregando HPLC foram testados para a determinação de substância. A análise de uma solução padrão contendo 500,0 mg.L-1 forneceu os seguintes resultados: Concentração (mg.L-1) Método A 480,4 511,8 520,5 499,2 507,0 Método B 497,7 503,5 509,9 498,3 495,8 a. Determine se há diferença significativa na precisão dos métodos. b. Determine se há diferença significativa nos resultados obtidos pelos dois métodos, a um nível de significância de 5 %. c. Determine se a concentração de indinavir encontrada em cada método difere significativamente a um nível de confiança de 90 % do valor “verdadeiro”. 8. A determinação do teor de chumbo por espectrometria de absorção atômica, em águas de um rio que passa próximo a um distrito industrial foi realizada em dois pontos distintos, antes e após a passagem pelo distrito, dando os seguintes resultados, mg.L-1: a. Determine se há a presença de algum dado anômalo. b. Determine se houve alguma variação significativa do desvio padrão do método devido a alteração da procedência das águas. Prof.: José Geraldo Rocha Junior Página 2 Antes Após 0,53 0,61 0,65 0,54 0,46 0,63 0,58 0,60 0,55 --- 0,58 0,57 UFRRJ – ICE – Departamento de Química IC608 – Química Analítica IAula 03: Tratamento e Avaliação Estatística de Dados c. Determine se há diferenças de chumbo nos dois pontos, a um nível de confiança de 99 %? 9. A determinação de cloreto em águas provenientes de seis fontes distintas foi realizada utilizando-se dois métodos volumétricos, o método de Mohr e o método de Volhard. Foram obtidos os seguintes resultados, em mg.L-1: Fonte 1 Fonte 2 Fonte 3 Fonte 4 Fonte 5 Fonte 6 Mohr 580 675 333 448 677 715 Volhard 578 669 312 440 660 700 O resultado obtido em cada método difere significativamente a um nível de confiança de 95%? 10.Um método espectrométrico foi utilizado para a determinação de cádmio em amostras de açúcar, e comparado com o Método de Referência, os resultados obtidos foram os seguintes: Concentração (µg.kg-1) Método 80,17 78,77 81,45 84,11 77,14 83,05 Método de Referência 80,11 81,07 79,87 82,00 81,25 81,55 O resultado obtido em cada método difere significativamente a um nível de confiança de 95%? (Não é necessário fazer o teste de rejeição!). 11. O volume de uma solução de tampão de amônia adicionado em um procedimento para a determinação de cálcio em amostras de água dura por meio de titulação com EDTA é de 10 mL. Alguns experimentos foram realizados com o intuito de se descobrir seria possível diminuir o volume necessário de KOH, sem afetar o resultado obtido. Os seguintes volumes de EDTA, em mL, foram encontrados para 10, 9, 8 e 7 mL: Prof.: José Geraldo Rocha Junior Página 3 UFRRJ – ICE – Departamento de Química IC608 – Química Analítica IAula 03: Tratamento e Avaliação Estatística de Dados Volume de tampão/mL Réplicas 10 9 8 7 1 22,15 22,60 22,80 22,75 2 22,75 22,84 22,96 23,46 3 22,64 22,95 23,13 22,85 4 21,98 23,00 23,05 23,15 Há diferenças significativas nos resultados para os volumes de tampão adicionado? Se houver, a partir de qual volume os resultados são afetados? Dado: t crit para 12 gl = 2,179. Prof.: José Geraldo Rocha Junior Página 4
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