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Q. Analítica Quantitativa Experimental Profa Mara Braibante Análise Volumétrica - Volumetria de Complexação 19 Volumetria de Formação de Complexos SOLUÇÕES NECESSÁRIAS 1)-Solução padrão 0,01 M de EDTA Na2. ( 1 L ). Guarde a solução em frasco de polietileno. 2)-Solução de NaOH a 4 % . (100 mL). 3)-Solução da amostra de Zinco:Pesar 4,3986 g de ZnSO4.7H2O e diluir com água desionizada a 1L Técnica 11 DETERMINAÇÃO COMPLEXOMÉTRICA DE ZINCO. 1- Transferir para um erlenmeyer 10 mL da amostra de Zinco preparada no ítem 3. 2- Adicionar 2 gotas de NaOH a 4 %. 3- Acrescentar aproximadamente 100 mg do indicador Eriocromo T. 4- Adicionar 1 mL de amônia. 5- Carregar a bureta com EDTA.Na2 Preparada no ítem 1. 6- Proceder a titulação até mudança de coloração do indicador.(agite a solução titulada constantemente). Reações: Expresse o resultado em g% de Zn. Técnica 12 DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA COM EDTA A dureza da água é devida aos íons. Ca2+ e Mg2+ presentes e é expressa em termos de mg/L de CaCO3 (ppm). Outros cátions que se encontram associados a estes dois ions são: ferro, alumínio, cobre e zinco e devem ser mascarados antes da determinação. Inúmeros processos industriais requerem águas brandas, tais como: fábricas de cerveja, papel e celulose., no caso de lavanderias as águas duras ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos nos tecidos, em caldeiras de vapor águas duras formam crostas ocasionando perda de calor e podem até provocar explosões. Mediante um controle periódico, utilizando-se titulação complexométrica com EDTA é possível garantir maior segurança para estas instalações industriais. 1-Transferir 50 mL da amostra de água a analisar para um erlenmeyer. 2-Adicionar 2 mL da solução tampão pH 10. {(NH4Cl/NH4OH). Dissolver 6,4 g de NH4Cl em 58 mL de NH4OH e completar com água até 100 mL. CUIDADO, VAPORES TÓXICOS CAPELA} 3-Adicionar o indicador ERIOCROMO T (pitada ,evitar adicionar muito pois ocasionaria mudança gradual no ponto final). 4 - Carregar a bureta com EDTA 0,01 M até que a coloração mude para ..................... 1 mL de EDTA 0,01M 0,0006537 g de Zn Q. Analítica Quantitativa Experimental Profa Mara Braibante Análise Volumétrica - Volumetria de Complexação 20 OBSERVAÇÕES E CUIDADOS: -A solução tampão deve ser adicionada antes do ERIO T, para que pequenas quantidades de FERRO que possam estar presentes na amostra precipitem sob a forma de hidróxido e não reaja com o indicador. Uma variação no ponto final de vermelho-vinho para violeta indicam um alto nível de ferro na água. Para eliminar esta interferência, adiciona-se alguns cristais de KCN, neste caso adicioná-lo SOMENTE APÓS A ADIÇÃO DO TAMPÃO pH 10. - Antes de jogar fora a solução titulada que contém KCN colocar aproximadamente 1 g de FeSO4.7H2O, para converter o CN em Fe(CN)6 . - Se for utilizada água da torneira para a análise, deve-se adicionar alguns cristais de cloridrato de hidroxilamina para reduzir o Cu(II) a Cu(I). Reações: Uma água é considerada dura quanto possui acima de....................ppm de CaCO3 Expresse a dureza da água (D) em ppm de CaCO3. A água que você analisou é dura? 1ppm = 1mg/L Q. Analítica Quantitativa Experimental Profa Mara Braibante Análise Volumétrica - Volumetria de Complexação 21 Resolva – Complexometria 1. Uma amostra de água utilizada em caldeiras foi enviada ao seu laboratório para análise da sua dureza em termos de ppm de cálcio. Você partiu de 15mL da amostra, 50mg de Eriocromo T, tamponou a pH 10 e gastou 5,9 mL de solução padrão de EDTA 0,02M. Você recomendaria a utilização desta água em caldeiras? Explique sua resposta. 2. Na determinação da dureza da água, gastou-se 13,3 mL de solução 0,02M de EDTA para titular 100mL da amostra , em presença de ERIO T e pH 10. Calcular a dureza em mg/L na forma de CaCO3. 3. Na determinação de Zinco por complexometria, utilizou-se EDTA 0,01M, na titulação foram consumidos 20 mL para 10 mL da amostra. Determine: a) Quantos g% de Zinco contém a amostra b) Quantos mols de Zinco corresponde a massa encontrada em a. 4. Pode-se determinar o teor (%) de Cálcio no leite através de análise complexométrica, pela titulação com EDTA. a) Se pesarmos 0,5g de leite em pó e titularmos com EDTA 0,01M . Quantas g% de Ca2+ apresenta o leite se o gasto de EDTA foi de 13,6 mL? b) EDTA 0,0088 M foi utilizado para determinar Cálcio em 0,75g de leite em pó, gastou-se 6,11 mL de EDTA encontrou-se ..................g% de Cálcio no leite. 5. Uma amostra pesando 5,0g foi convenientemente tratada, resultando 100 mL de uma solução. Desta solução retirou-se 25mL e titulou-se com EDTA 0,1M a fim de se determinar o teor de magnésio na forma de sulfato. O indicador utilizado foi o eriocromo T em pH 10 e o volume gasto foi 10mL. Determine a percentagem de MgSO4 na amostra.
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