espectrofotometria uv vis(analitica)

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Centro Universitário FEI
Espectrofotometria na região do ultravioleta/visível
Arthur Gabriel Capati 
Bruna Mirabella Tonarque 
Camila Pacheco Cabral	 
Isabella Aro de Matos
RA:11 116.750-8
RA:11.116.694-8
RA:11.116.659-1
RA: 11.115.744-2
Período: Diurno Turma: 740
Professor: Marcos Makoto Toyama
São Bernardo do Campo
2018
INTRODUÇÃO
 	A espectroscopia começou com experimentos de óptica de Isaac Newton, no século XVII, que pela primeira vez demonstrou que luz branca pode ser dividida em cores componentes, por meio de um prisma, mostrando que o prisma separa as partes constituintes da luz branca. 
Figura 1- Prisma de Newton
Durante o início dos anos 1800, Joseph von Fraunhofer avanços experimentais com espectrômetros dispersivos para tornar-se uma técnica científica mais precisa e quantitativa. Desde então, a espectroscopia desempenhou e continua a desempenhar, um papel significativo na química, física e astronomia. 
A espectroscopia no ultravioleta visível {\displaystyle UV/VIS}envolve a espectroscopia de fótons, ou seja, baseia-se na medida quantitativa da absorção da luz pelas soluções, onde a concentração na solução da substância absorvente é proporcional à quantidade de luz absorvida. Ela utiliza luz na faixa do visível, ultravioleta e infravermelho. Nessas faixas de energia as moléculas sofrem transições eletrônicas moleculares.
As radiações eletromagnéticas com comprimento de onda entre 380 e 750 nm são visíveis ao olho humano. A luz visível constitui uma parcela muito pequena no espectro eletromagnético. A zona do espectro cujas radiações possuem um comprimento de onda abaixo de 380 nm é denominada ultravioleta (UV), como ilustra a Figura 2.
Figura 2- Espectroscopia visível
As características de absorção de uma espécie são convenientemente descritas através de seu espectro de absorção, que é um gráfico de alguma função atenuante de um feixe de radiação versus comprimento de onda, frequência ou número de onda. Dois termos são frequentemente empregados como medidas quantitativas para a atenuação de um feixe de radiação: transmitância e absorbância.
Transmitância (T) : é a fração de radiação incidente transmitida pelo meio:
No qual:
P0= energia radiante
P= energia absorvida
Absorbância (A): de um meio é definida pela equação:
O método utilizado para determinar de um modo quantitativo a concentração de substâncias em solução que absorvem radiação, é usando a Lei de Beer-Lambert:
Onde:
a= absortividade
b= caminho óptico do meio
c= concentração da espécie absorvente
Quando a concentração for expressa em mol/L e o caminho óptico em centímetros, a absortividade é conhecida como absortividade molar e é dado pelo símbolo especial . Então, a equação para a Lei de Beer é dada por: 
A = bc
Onde: 
 unidade para será L.mol-1 .cm-1
OBJETIVOS
Preparação e diluição de substância aquosa para descobrir a concentração de outra solução antes fornecida, através de uma análise de absorção atômica.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparou-se 100 ml de uma solução aquosa de permanganato de potássio 2.10-3 mol/L, a partir de uma solução padrão com 0,02 mol/L. Após preparação, diluiu-se quatro vezes da seguinte forma: proporção 1:1 com concentrações de 1.10-3; 5.10-4; 2,5.10-4; 1,25.10-4 mol/L. Foi iniciado a varredura de absorbância atrás do valor de comprimento de onda máximo, com a solução aquosa de concentração intermediaria. Para cada leitura nova, ajustavou-se o valor de zero em relação a A e foi estabelecido uma leitura de 400 a 700nm com intervalo de 50nm. Registrou-se seus valores para futura construção do gráfico.
Para obter uma precisão ainda maior, após achar o seu máximo, abriu-se a varredura para uma variação de 10 em 10nm. Uma vez conhecido o comprimento de onda que possui o maior valor de absorbância, fixou-se o valor no espectrofotômetro e efetuou-se a leitura dos valores de A para cada uma das 5 soluções de concentrações diferentes e também da solução de concentração desconhecida/problema. Futuramente foi construído a curva de calibração para descobrir o valor da concentração da solução problema.
5) 	RESULTADOS E DISCUSSÕES
	A partir das quatro soluções de KMnO4 preparadas, de concentrações 1 x 10-3, 5 x 10-4, 2.5 x 10-4 e 1.25 x 10-4 mol/L, foi utilizada para a análise a amostra 3 ( 5 x 10-4 mol/L). 
	Realizamos a análise no espectrofotômetro, utilizando comprimento de onda (λ) de 400nm a 700nm com intervalo de 50nm. Com isso obtivemos os seguintes valores de absorbância:
Tabela 1 – Valores de Absorbância da amostra 3
	λ (nm)
	Absorbância (A)
	400
	0.040
	450
	0.195
	500
	0.791
	550
	0.780
	600
	0.123
	650
	0.057
	700
	0.024
Observa–se que o maior valor de absorbância encontrado foi na faixa de 500nm. Assim, realizamos uma análise mais detalhada entre os valores de 450 e 550nm, com intervalo de 10nm, para encontrarmos o valor mais exato que possui o maior valor de absorbância. Os dados obtidos resultaram no seguinte gráfico:
Tabela 2 – Valores de Absorbância da amostra 3
	 (nm)
	Absorbância (A)
	450
	0.118
	460
	0.191
	470
	0.289
	480
	0.434
	490
	0.598
	500
	0.768
	510
	0.838
	520
	1.002
	530
	0.947
	540
	1.015
	550
	0.744
Com os dados da tabela 1 e 2 obtivemos o gráfico abaixo:
Gráfico 1 – Espectrofotômetro Eletrônico
	Como podemos observar na tabela 2 e no gráfico acima o maior valor de absorbância encontrado foi na faixa de 540nm. Fixamos então esse comprimento de onda e realizamos a análise de todas as soluções preparadas, como também, da solução problema (A).
Tabela 3 – Valores de absorbância de todas as amostras preparadas
	Solução
	Concentração (mol/L)
	Absorbância (A)
	1
	2 x 10-3
	3.000
	2
	1 x 10-3
	2.222
	3
	5 x 10-4
	1.045
	4
	2.5 x 10-4
	0.555
	5
	1.25 x 10-4
	0.282
	A
	?
	0.831
	
OBS: Os valores da solução 1 não foram utilizados pois a solução é concentrada e faz com que estoure a escala do aparelho
Com os valores da tabela 3 obtivemos o seguinte gráfico:
Gráfico 2 – Curva de Calibração
Com a equação da reta obtida no gráfico 2, obtivemos um valor de coeficiente de absortividade molar igual a 1467,19 e assim calculamos a concentração da solução problema: 
0,831 = 1467,9 x C + 0,2832 C = 3,7319 x 10-4 mol/L
6) CONCLUSÃO
	A construção do espectro de absorção, gráfico 1, é necessário para determinar o comprimento de onda especifico da substância analisada, sendo, sempre, utilizado aquele que possui a maior absorbância. Isto por que quanto maior a absorbância para a mesma concentração, maior será a absortividade para aquele comprimento de onda, logo há maior sensibilidade na absorção da luz o que leva a uma maior precisão nas análises.
	A partir da construção da curva de calibração, pode-se determinar a concentração de qualquer substância pura do composto analisado. Para concentrações que a absorbância estoure, é necessário realizar diluições na solução de análise e ao final realizar os cálculos relacionados à diluição. 
	Com a equação da reta da curva de calibração, chegou-se a conclusão que a concentração da solução-problema(A) é de 3,7319 x 10-4 mol/L. Como a absorbância da solução não apresentou problema na escala do aparelho, não foi necessário realizar cálculos para a diluição. 
7) BIBLIOGRAFIA
Daniel C. Harris, Análise química quantitativa; LTC, 2008 
Lakowicz, Joseph R, Principles of fluorescence spectroscopy, 3ª edição, Springer, 2009.