Extração Liquido-Liquido

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Objetivo
Fazer uma extração liquido-liquido simples e múltipla, comparar as devidas extrações feitas e verificar qual é a mais rentável.
Introdução Teórica
A extração Líquido-líquido se baseia na transferência de um soluto de uma fase líquida para outra de acordo com a sua solubilidade. A extração se torna uma ferramenta útil na separação de compostos orgânicos se forem escolhidos os solventes de extração adequados. Assim, essa técnica pode ser usada para separar seletivamente uma substância de uma mistura ou para remover impurezas de uma solução. Neste tipo de extração líquido-líquido a razão entre as concentrações do soluto de cada solvente é designada por coeficiente de distribuição ou de partição (K). Assim, onde Ca (concentração do soluto no solvente a) e Cb (concentração do soluto no solvente b).
A extração liquido-liquido pode ser simples, múltipla descontinua ou continua:	
A separação liquido-liquido simples separam-se líquidos imiscíveis, que apresentam por essa razão densidades diferentes fundamenta-se no facto de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e muito pouco solúveis em água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e sequente destilação do solvente permite separar a substância desejada, sistema no qual o líquido mais denso acumula-se na parte inferior do recipiente.
A extração múltipla descontinua usada quando existe maior solubilidade em solvente orgânico do que na água. Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico numa ampola de separação, a fim de extrair determinada substância. Nesse método não é conveniente separar as substâncias da mistura com muito solvente de uma só vez. Agita-se o funil cuidadosamente, inverte-se sua posição e abre-se a torneira, aliviando o excesso de pressão. Fecha-se novamente a torneira e relaxa-se a pressão interna. Repete-se este procedimento algumas vezes. Recoloca-se o funil de separação no suporte, para que a mistura fique em repouso. Quando estiverem formadas duas camadas delineadas, deixa-se escorrer a camada inferior (a de maior densidade) num Erlenmeyer. Repete-se a extração usando uma nova porção do solvente extrator. É aconselhável este tipo de extração quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto dos dois solventes.
Na contínua é usada quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico.
A água é um dos solventes mais usados nas extrações líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos iónicos ou altamente polares. O clorofórmio usado na experiencia é um dos solventes compatíveis com a água, havendo no entanto mais. Estes solventes são relativamente insolúveis em água e formam, portanto, duas fases distintas. A seleção do solvente dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada de "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada de "fase orgânica".
Material e Reagentes
Água destilada 
Pipetas volumétricas 
Valões volumétricos 
Suporte universal
 Erlenmeyer
Clorofórmio
Violeta de Cristal 
Ampolas de extração
 Espectrómetro 
Pipetas graduadas 
Goblets
Técnica Experimental
Extração Simples
Verificou-se o do funcionamento da ampola de extração (decantação), da torneira e também se verificou se a rolha era perfeitamente ajustável.
Com a ampola no suporte e a torneira fechada, introduziu-se a solução e o solvente.
Inverteu-se a ampola e abriu-se a torneira, para igualar a pressão interior ao exterior.
Agitou-se suavemente durante alguns segundos e abriu-se de novo a torneira para se estabelecer o equilíbrio entre as pressões interior e exterior. Quando se nota que não se produz nenhuma pressão adicional no interior da ampola fecha-se a torneira e agita-se vigorosamente durante algum tempo para assegurar a máxima transferência possível da substância a separar para o solvente.
Colocou-se a ampola no anel de suporte para ficar em repouso. Tirou-se a rolha e deixou-se que a mistura se separasse em duas camadas bem definidas.
Abriu-se a torneira e deixou-se escorrer a camada. Fechou-se a torneira e fez-se suave movimento circular de modo a desprenderem-se algumas gotas aderentes nas paredes da ampola. Retirou-se então o resto da camada inferior.
Introduziu-se numa ampola de extração 20 cm3 de solução violeta de cristal e 20cm3 de clorofórmio.
Procedeu-se à extração e recolheu-se a camada orgânica (inferior) num erlenmeyer (o designado de e.s org) e transferiu-se a camada superior (aquosa) para outro erlenmeyer (o designado de e.s aq).
Identificamos, tapamos os recipientes e guardamos para posterior comparação.
Mediu-se a absorvência da fase aquosa (λ=590nm).
Extração Múltipla
Procedeu-se à extração de 20cm3 de violeta de cristal, utilizando quatro porções independentes de 5cm3 de clorofórmio. Executou-se uma primeira extração com 5cm3 de clorofórmio.
Recolheu-se a camada orgânica no respetivo erlenmeyer.
Retirou-se uma amostra da camada aquosa para ler a absorvência.
Adicionou-se à camada aquosa que ficou no funil 5cm3 de clorofórmio e procedeu-se a uma nova extração recolhendo a camada orgânica num segundo erlenmeyer.
Procedeu-se de igual modo até que se utilizou as quatro porções de clorofórmio, ou seja, um total de 20cm3 de clorofórmio.
Comparou-se a intensidade da coloração das soluções clorofórmicas contidas nos 4 erlenmeyer. Juntou-se os 4 extratos orgânicos num erlenmeyer e passou-se a camada aquosa para outro.
Comparar os erlenmeyer quê continham as soluções orgânicas (das extrações simples e múltiplas) e os que continham as soluções aquosas, observando-se a intensidade da coloração de cada um.
Tratamento de Resultados 
Reta de calibração da Absorvância em função da concentração do violeta cristal
	Concentração Violeta de Cristal
	Absorvância
	8
	1,983
	4
	0,843
	2
	0,548
	1
	0,223
	0,5
	0,097
Calcular as concentrações a partir da reta de calibração 
 A=0,248685x-0,050125
 A=m×Cvc+b 
Extração simples liquida 
0,474=0,248685× C – 0,050125 
0,474 + 050125/0,248685=2 ,10713 mg/ml-1
Extração múltipla liquida 
 E1: 0,843=0,248685× C - 0,050125
 0,843 + 0,050125/0,248685 =3,59094 mg/ml-1 
 E2: 0,430=0,248685× C – 0,050125
 0,430 + 0,050125/0,248685 =1,9302 mg/ml-1
 E3: 0,216=0,248685× C -0,050125
 0,216 + 0,050125/ 0,248685 =1,06968 mg/ml-1
 E4: 0,073=0,248685× C -0,050125
 0,073 + 0,050125/ 0,248685 =0,494652 mg/ml-1
Discussão de Resultados
Após a realização deste trabalho experimental e devido aos resultados obtidos, concluímos que é mais eficiente usar um solvente em quatro pequenas extrações do que em uma extração grande ou seja a extração múltipla é mais eficiente do que a extração simples. 
Nesta prática podemos observar a separação de uma substância da fase aquosa (violeta de cristal + água) para outra fase líquida (solvente orgânico-clorofórmio). 
As cores obtidas foram todas diferentes, a do orgânico múltiplo foi mais escura do que a do orgânico simples por outro lado, se comparamos os aquosos simples- múltiplo, verificamos uma grande diferença visto que no aquoso simples obtivemos um roxo escuro e no orgânico obtivemos uma cor clara quase transparente isto devido ao clorofórmio que adicionamos nas 4 extrações múltiplas que foi variando as concentrações de cada uma.
Figura 1 -Extração aquosa Simples e Múltipla e Extração orgânica Simples e MúltiplaFigura 2 -Extrações orgânicas múltiplas
 
Figura 3 - Solução "mãe"
Referências Bibliográficas
https://www.infoescola.com/quimica/separacao-de-misturas-liquido-liquido-e-gas-solido/
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/255018/mod_resource/content/1/extract_2012.pdf