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Universidade Federal de São João del-Rei Campus Alto Paraopeba CROMATOGRAFIA EM PAPEL E EM GIZ USANDO SOLUÇÕES DE ÁGUA E ÁLCOOL. Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Orgânica Experimental sob responsabilidade da prof. Camylla Karen Sales Silva. Augusto Leão Alvares da Silva - 174200005 Bianca Souza Alves de Oliveira - 174200020 Eduarda Chaboudet Heringer - 174200009 Leandra Veiga Guimaraes – 174200011 Ouro Branco – MG Março / 2018 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO........................................................................................................03 2 OBJETIVOS.............................................................................................................04 3 METODOLOGIA.....................................................................................................04 3.1 Cromatografia em papel.......................................................................................04 3.2 Cromatografia em giz...........................................................................................04 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................05 4.1 Resultados e discussão da cromatografia em papel ..........................................05 4.2 Resultados e discussão da cromatografia em giz................................................05 5 CONCLUSÃO .........................................................................................................06 REFERÊNCIASBIBLIOGRÁFICAS.......................................................................06 ANEXO........................................................................................................................06 RESUMO O vigente relatório visa contribuir para apresentar conclusões sobre a cromatografia em papel e em giz e relacioná-los a aplicação ao curso de Engenharia de Bioprocessos. Além de considerar o comportamento da tinta em cada solvente utilizado no experimento. Os dados foram recolhidos através de um experimento realizado no laboratório de Química Orgânica da Universidade Federal de São João Del Rei, no Campus Alto Paraopeba. A análise dos resultados indicou em como substâncias se comportam em diferentes tipos de solventes e como a cromatografia é um processo relativamente rápido e simples, podendo assim ser aplicado, principalmente, para obter controle de qualidade de produtos. Palavras-chave: Cromatografia. Engenharia de Bioprocessos. Controle de Qualidade. Química orgânica INTRODUÇÃO Segundo a International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), "a cromatografia é uma técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária e a outra móvel.” A primeira é a fase fixa, na qual a substância que será isolada fixa-se na superfície de outro material. Já na segunda, um solvente líquido ou gasoso move a substância. Quando a fase móvel passa pela estacionária, os compostos são separados devido à diferença de interação entre eles e as fases. Existem vários tipos de cromatografia, podendo ser classificados de acordo com: o tipo de sistema cromatográfico, que pode ser em coluna (cromatografia líquida, gasosa e supercrítica) ou planar (centrífuga, em papel e camada delgada). o tipo da fase móvel, podendo ser cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia gasosa de alta resolução (CGAR) (apresentam diferenças na coluna utilizada), cromatografia líquida clássica (CLC) ou cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) (se diferem devido a utilização de uma bomba de alta pressão na segunda), ou cromatografia supercrítica. o tipo de fase estacionária, que pode ser distinguida entre sólida, líquida e quimicamente ligadas. o modo de separação, que podem ser por adsorção, partição, troca iônica ou afinidade, na qual o primeiro se deve à certas interações entre os constituintes da parte líquida (móvel) e da parte sólida (estacionária). O segundo é baseado nas diferentes solubilidades dos compostos na fase estacionária e na fase móvel. O terceiro ocorre por causa das diferenças de tendência de os componentes iônicos serem deslocados para a fase móvel. Já o quarto acontece por causa das forças de Van Der Waals e as interações eletrostáticas entre os compostos a serem isolados e a fase estacionária. A cromatografia, quando aplicada ao curso de Engenharia de Bioprocessos, é usada para obter controle de qualidade de ativos e formas farmacêuticas, ou seja, atua em várias áreas de atribuição de controle, como por exemplo, na determinação da porcentagem do princípio ativo, na quantificação das impurezas de um produto, na determinação da composição ou formulação de um produto, e também no estudo de estabilidade e degradação de um produto. Sendo assim, o controle de qualidade torna-se benéfico ao utilizar uma técnica que permite a obtenção de resultados em curto espaço de tempo e com alta precisão e exatidão. Em suma, usar as técnicas cromatográficas está na capacidade de realizar separações e análise quantitativa de um grande número de compostos presentes em vários tipos de amostras em uma escala de tempo pequena com alta resolução e eficiência. (Lehninger, 2011) OBJETIVOS: O experimento tem como objetivo usar tanto a cromatografia em papel quanto a em giz para ver na prática como ocorre a separação dos componentes de uma mistura, neste caso, as tintas das canetas hidrográficas. METODOLOGIA Cromatografia em papel Para realizar a cromatografia em papel utilizamos canetas hidrográficas de marcas e cores diferentes ( preto e verde), água, álcool etílico anidro, dois beckers de 250 mL, papel filtro (4cm X 10cm) e vidro de relógio. Em seguida, colocamos um pouco de água em um dos beckers e no outro álcool, pegamos os 2 papéis filtro e fizemos um traço com a caneta, de uma forma que, esse traço ficasse acima do nível do solvente dos beckers. Após esse processo, com cuidado para que a listra não tocasse no solvente, assentamos os papéis em cada um dos beckers e tapamos com vidro de relógio . Seguidamente, permitimos que a fase móvel percorresse o papel até uma altura igual a ¾ da altura total do papel. Quando chegamos a esse nível retiramos o papel e o colocamos exposto ao ar livre para que ocorresse a secagem. Esse procedimento foi realizado igualmente tanto para a caneta preta quanto para a verde. Dessa forma, observamos os papéis e obtemos algumas conclusões. Cromatografia em giz Para o procedimento de cromatografia em giz utilizamos dois gizes escolares brancos, uma caneta hidrográfica preta, dois beckers de 250 mL, água e álcool etílico anidro e vidro de relógio. Utilizamos os solventes do experimento anterior, pois não havia caído nenhuma tinta neles. Em seguida pegamos os gizes e fizemos um traço (circundando o giz) com a caneta, de forma que, o risco ficasse acima da quantidade de solvente presente no Becker. Colocamos o giz dentro do seu respectivo becker com o vidro de relógio em cima e esperamos até que a fase móvel percorresse o giz até uma altura de ¾ da altura total do mesmo. Quando chegamos a esse nível retiramos o giz e colocamos para secar ao ar livre. Sendo assim, observamos os gizes e obtemos algumas conclusões. RESULTADOS E DISCUSSÕES Resultados e discussão da cromatografia em papel Posterior ao término do experimento obteve-se certos e resultados e fizemos algumas observações em torno de todo o experimento. Em relação ao papel que marcamos com a caneta hidrográfica preta adquirimos as imagens que estão no anexo, a fotografia 1, fotografia 2 e fotografia 3. Em relação ao papel que marcamos com a caneta hidrográfica verde adquirimos as imagens que estão no anexo, fotografia 4, fotografia 5 e fotografia 6. Ao olharmos as imagens podemos observar que as tintas hidrográficas possuem comportamentos diferentes em cada solvente, ou seja, na água a tinta reage de uma maneira mais organizada do que nado álcool, constatamos ainda que em cada papel as cores são observadas em posições distintas e que algumas cores que aparecem em um papel não aparecem no outro. Ao longo do experimento examinamos também que um solvente (fase móvel) subiu mais lentamente que o outro, neste caso, a água alastrou-se mais lentamente que o álcool. 4.2 Resultados e discussão da cromatografia em giz Depois do término dos experimentos contatamos algumas observações. Em relação aos gizes que circundamos com caneta hidrográfica preta adquirimos as imagens que estão no anexo, fotografia 7, fotografia 8 e fotografia 9. Observando as imagens constatamos que a tinta hidrográfica possui comportamento diferente em cada solvente, ou seja, na água a tinta reage com maior ordenação do que na do álcool, analisamos ainda que em cada giz as cores são observadas em posições divergentes e que algumas cores que aparecem em um giz não aparecem no outro. Ao longo do experimento examinamos também que um solvente (fase móvel) subiu mais lentamente que o outro, neste caso, a água alastrou-se mais lentamente que o álcool. CONCLUSÃO: Após os experimentos concluímos que as tintas hidrográficas têm comportamentos diferentes conforme o solvente empregado, devido a sua interação com o mesmo. Ou seja, o resultado será diferente porque os solventes possuem polaridades diferentes que vão solubilizar as tintas de modo mais ou menos eficaz, conforme a polaridade delas. A solubilidade também é responsável pelas diferentes cores observados em posições diferentes do papel, tendo em vista que o solvente carrega a mais solúvel primeiro, enquanto a que tem mais afinidade com o papel fica para trás. Sendo assim, a cor mais solúvel e com menos interação com o papel fica mais em cima. O tipo de papel-filtro utilizado pode modificar o resultado, já que sua interação com os componentes da mistura pode ser diferente para cada um. Também depreendemos que a água sobe mais lentamente no papel filtro do que o álcool, porque sua densidade é maior do que o do outro líquido. Além disso, pudemos inferir que a cromatografia poderia ser utilizada para determinar qual o corante amarelo usado na gelatina, pois o amarelo crepúsculo, o tartrazina e outros tipos de corantes possuem propriedades diferentes que gerariam interações distintas com o papel-filtro e com o solvente. Assim, depois é só analisar e comparar a cromatografia do corante presente na gelatina com a cromatografia padrão dos dois outros corantes, podendo concluir se um deles foi utilizado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Nelson, David L.; COX, Michael M. Princípios de bioquímica de Lehninger. Porto Alegre: Artmed, 2011. 6. ed. Porto Alegre PRADO, Marcelo Alexandre; GODOY, Helena Teixeira; Determinação de corantes artificiais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pó para gelatina. 2004. Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade Estadual de Campinas, Campinas- SP, 2004. ANEXO Fotografia 1- Cromatografia em papel com caneta preta em água Fotografia 2- Cromatografia em papel com caneta preta em álcool Fotografia 3- Cromatografia com caneta preta em água (esquerda) e álcool (direita) Fotografia 4- Cromatografia em papel com caneta verde em água Fotografia 5- Cromatografia em papel com caneta verde em álcool Fotografia 6- Cromatografia com caneta verde em água (esquerda) e álcool (direita) Fotografia 7- Cromatografia em giz com caneta preta em água Fotografia 8- Cromatografia em giz com caneta preta em álcool Fotografia 9- Cromatografia em giz com caneta verde em álcool (esquerda) e água (direita)
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