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Instituto Politécnico Manual Laboratório de Química Analítica 2º Semestre 2017 2 1 - CRONOGRAMA LABORATÓRIO – 2017/2– QUIMICA ANALÍTICA Semana Atividade 01/08 a 09/08 Planejamento acadêmico. 10/08 Início das aulas Calouros. 11/08 Apresentação da disciplina. Introdução à química analítica qualitativa: sinalizar vidrarias, POP, normas técnicas, caderno de experimentos, técnicas de lavagem de vidrarias e segurança em laboratório. 14/08 a 19/08 21/08 a 26/08 Prática 1 - Preparo de soluções 28/08 a 02/09 Prática 2 - Colorimetria - Método da curva de calibração por série de padrões 04/09 a 09/09 Atividade avaliativa 11/09 a 16/09 Prática 3 - Determinação do teor de açúcar em refrigerantes 18/09 a 23/09 Prática 4 - Padronização das soluções de NaOH e de HCl 25/09 a 30/09 Prática 5 - Identificação de cátions do grupo I 02/10 a 07/10 Prática 7 - Determinação da concentração de ácido acético no vinagre 09/10 a 14/10 Atividade avaliativa 16/10 a 21/10 Prática 8 - Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia 23/10 a 28/10 Prática 9 - Determinação da concentração de cloreto pelo Método de Mohr 30/10 a 04/11 Atividade avaliativa 06/11 a 11/11 Prática 10 - Gravimetria de solos - Determinação de perda por calcinação 13/11 a 18/11 Semana de Prova Integradora 20/11 a 25/11 Dúvidas 27/11 a 02/12 Semana Bancas TIDIR / PI / PA 04/12 a 09/12 Semana de Prova Substitutiva 11/12 a 16/12 Semana de Prova Substitutiva 18/12 a 23/12 Fechamento das notas 3 INFORMAÇÕES GERAIS 1. DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS A pontuação de aulas lecionadas no laboratório equivale a 20% da nota total da disciplina, a serem distribuídos nos PORTIFÓLIOS, da seguinte maneira: Portifólio1 (práticas 1, 2, 3 e 5) = 10,0 pontos Portifólio2 (práticas 6, 7, 8 e 9) = 10,0 pontos 2. ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO 2.1 – Não serão permitidos alunos sem jaleco, óculos de proteção, luvas e nem com trajes que desobedeçam as regras de segurança no laboratório. 2.2 – Não há reposição de aulas de laboratório, O ALUNO QUE FALTAR A AULA PERDERÁ OS PONTOS RELATIVOS À PRÁTICA. 2.3 – Tolerância de atraso para o laboratório: Turno da manhã Turno da noite 07:50 (primeiro horário) 19:20 (primeiro horário) 09:40 (terceiro horário) 21:00 (terceiro horário) 2.4 – O professor seguirá o relógio instalado no laboratório e na ausência desse vale o relógio do professor. 2.5 - O aluno em atraso poderá acompanhar a aula a partir do momento de sua entrada, mas NÃO SERÁ AVALIADO NESSE DIA. 2.6 – Os portifólios deverão ser digitados, formatados segundo as normas apresentadas neste documento. Será avaliada a formatação do relatório, bem como seu conteúdo. Os cálculos, equações e balanços estequiométricos devem constar no documento a ser avaliado. 2.7 – O portifólio deve conter: cabeçalho, objetivo da prática, dados coletados e observações, cálculos e reações, de acordo com as características da prática e respostas às perguntas formuladas pelo professor. 2.8 – Portifólios entregues fora do prazo estipulado sofrerão uma perda gradual de 20% por dia de atraso sobre a nota. 3. INSTRUÇÕES GERAIS E SUGESTÕES PRELIMINARES Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, você deve estudar cuidadosamente todos os detalhes da experiência bem como sua respectiva teoria. O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom experimentador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. 4 Anotações de massa, volume e outros resultados numéricos devem ser feitas diretamente na Folha de Registro Experimental, no momento em que as observações forem feitas, para não correrem o risco de ser perdidas. Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. Ao aluno: 1. Prepare-se antes de ir para o laboratório; leia prévia e cuidadosamente o texto relacionado à atividade a ser executada. 2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar, exatamente como foi encontrado, INCLUSIVE OS BANQUINHOS DEBAIXO DAS BANCADAS. 3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho, e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir as possíveis causas do erro e, somente se necessário, refaça a experiência. 4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório. Ao grupo: 1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes. 2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível. 3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada. 4. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança exigidos para atividade. 3. Conservar limpo o local de trabalho. 4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade. 6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representações esquemáticas. 7. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza. 9. Não jogar material sólido nas pias e, quando fizer uso da pia para descartar substâncias, manter a torneira aberta. 10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente descartados conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor. 5 11. Conservar os frascos sempre fechados. 12. Não recolocar nos frascos de origem substâncias deles retiradas que sobraram ou foram recuperadas, sem a autorização do professor. 13. Não misturar substâncias ao acaso. 14. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. 15. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. NUNCA FAÇA USO DA BOCA PARA PIPETAR. 16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz. 17. Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela ligada. 18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com glicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com um pano ou material absorvente e introduzir com movimentos circulares. 19. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. 5. PRIMEIROS SOCORROS 1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele. 2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e esparadrapo. 3. Queimaduras: 3.1 – Por calor: cobrir a queimadura com vaselina. 3.2 - Por ácidos: devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato de sódio e em seguida com água. 3.3 - Por bases: devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e depois com água. 3.4 - Por álcoois e fenóis: devem ser lavadascom etanol. 4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. 5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. 6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada. 7. Fogo: sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio, sobre vestes deve ser abafado com panos, de preferência molhados. 6. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS OBSERVAÇÃO: JAMAIS FAÇA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A ÁGUA NO INTERIOR DOS RECIPIENTES Béqueres, elernmeyers, cálices, vidros relógio, provetas: após ter descartado líquidos ou sólidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: 1. Enxágüe o recipiente em água de torneira. 2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente. 3. Enxágüe abundantemente em água de torneira. 6 4. Enxágüe por três vezes em água destilada. Pipetas, buretas e balões volumétricos: após ter descartado líquidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: 1. Enxágüe abundantemente em água de torneira. Aguarde que toda água seja escoada. 2. Enxágüe por três vezes em água destilada. 3. Coloque em suporte próprio para secagem. 7. MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA – ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 7.1 - INTRODUÇÃO Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por isto é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas. Podem-se minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatidão aceitável. Para a minimização dos erros costumam-se efetuar diversas medidas. Os resultados individuais obtidos raramente são idênticos, como mostrados na Figura 1. Assim sendo, normalmente considera-se como melhor resultado o valor central do conjunto de medidas, denominado média aritmética. O esforço para se determinar o valor de várias réplicas se deve a dois fatores: i) 0 valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confiável que quaisquer dos resultados individuais. ii) A análise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas associadas ao resultado central. Figura 1: Resultados de seis réplicas de determinações de ferro em amostras aquosas de uma solução padrão contendo 20,00 ppm de ferro. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 7.2 – DEFINIÇÕES: 7.2.1 – MÉDIA: A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, também chamada média aritmética, é obtida pela divisão da soma das réplicas de medidas pelo número de medidas do conjunto: n x x n i i 1 , Em que: xi representa os valores individuais de x e n = número de réplicas. 7 7.2.2 - DESVIO PADRÃO: Como dito anteriormente, é pouco provável que todos os valores medidos tenham o mesmo valor. Esperam-se pequenas dispersões em torno do valor central. A medida da dispersão em torno da media é chamada desvio padrão da média e é calculada pela equação abaixo: 1 1 2 _ n xx S n i i , Em que xi representa os valores individuais de x, _x = média aritmética e n = número de réplicas. Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma régua cuja menor divisão é 1 cm. A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos. Tabela 1: Resultados obtidos durante a medição de uma barra Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9 Calcule a média e o desvio padrão da média Média: 5,7+5,8+5,6+5,5+5,7+5,8+5,7+5,9+5,5+5,9 10 = 5,7 cm Desvio-padrão: 7.2.3 - PRECISÃO E EXATIDÃO A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. A precisão está relacionada à concordância de valores medidos. Um dos termos amplamente empregados para descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas é o desvio-padrão. A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressa pelo erro. 8 A Figura 2 ilustra a diferença entre precisão e exatidão. Figura 2: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo. Erro Absoluto: O erro absoluto de uma medida é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é maior ou menor que o valor verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, é dado pela equação: , Em que xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. Erro relativo: O erro relativo Er de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo do seu valor. O erro relativo percentual é calculado pela equação abaixo: Er= Em que xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. 7.3 - TIPOS DE ERROS EM DADOS EXPERIMENTAIS Erros experimentais são classificados como erros aleatórios e erros sistemáticos. Erro sistemático:Também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de equipamento ou uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento novamente da mesma maneira, o erro se repetirá. Em princípio o erro sistemático pode ser identificado e corrigido. Exemplos de erros sistemáticos são: - um instrumento mal calibrado (como um relógio que sempre adianta ou sempre atrasa) ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração; - O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas 9 observações; - O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores das medidas. Erro aleatório: Resulta dos efeitos de variáveis que não estão controlados nas medidas. A probabilidade de ser positivo ou negativo é a mesma. Este está sempre presente e não pode ser eliminado, mas pode ser diminuído com o aumento de número de medidas. Exemplos de erros aleatórios: variação na leitura de uma escala, reflexos variáveis do operador (como no caso de apertar um cronômetro), dificuldades na obtenção de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicação de um aparelho a uma peça em diferentes posições), interesse do operador em obter medidas em situações diferentes para obtenção de um valor mais representativo de uma grandeza. Outros fatores não intencionais, tais que não possam ser considerados como falta grave de operação. 7.4 - ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Quando se realizam medidas, como foi feito em cada uma das dez medidas do comprimento da barra no exemplo anterior, verifica-se que em cada medida há um número completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa unidade. Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é, milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em medições, é possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o dígito 5 é isento de dúvida, ou seja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito correspondente à fração avaliada da menor divisão da escala. Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um único algarismo duvidoso. Algarismos significativos= Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso Portanto, nas dez medidasefetuadas na determinação do comprimento da barra, têm- se dois algarismos significativos: Apresentando-se o resultado de uma medida por meio do valor médio, é preciso escrevê-lo com um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o número de algarismos significativos do valor médio é conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este irá então precisar com quantos algarismos significativos deverá ser escrito o valor médio da grandeza. Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do diâmetro (D) de um cabo, como mostra a Tabela 2. Com esse conjunto de medidas, obtém-se o valor médio e o desvio médio. Tabela 2: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo. 10 Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 Diâmetro (mm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2 Valor médio: 12,2125 mm;desvio-médio: 0,06875 mm. O valor da grandeza é D = (12,2125 ± 0,0685). No entanto, observa-se que a incerteza no valor médio, isto é, o desvio padrão, afeta a segunda casa decimal desse valor. Assim, os outros algarismos posteriores perdem o significado e não são significativos, já que entre os algarismos significativos é admitida a presença de um único algarismo duvidoso. No entanto, esses algarismos presentes tanto no valor médio quanto no desvio médio devem ser considerados para efeito de cálculo, devendo ser desprezados apenas na apresentação final. Escreve-se o resultado final da seguinte maneira: D = (12,21 +0,07) mm. 7.4.1 - OPERAÇÕES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS – REGRAS ADOTADAS a) Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o resultado, usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da grandeza menos precisa. Exemplos: Adição- (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620 Subtração - (12.441,2 − 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9 b) Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos que a grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operação. Exemplos: Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3 Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3 c) Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismos significativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação) Exemplos: Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106 Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 11 PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES 1 - INTRODUÇÃO As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas são encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso. Todas as misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é homogênea. Soluções sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns. A grande maioria das soluções, entretanto, existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de um gás, líquido ou sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução aquosa. Geralmente uma solução é constituída por um componente em maior quantidade, o solvente e, um ou mais componentes denominados solutos. A maior parte da terra é constituída por soluções aquosas – os oceanos. Vivemos na dependência completa de duas espécies de soluções: uma gasosa –(a atmosfera) e a outra aquosa. Para estudo das soluções três aspectos devem ser considerados: quantidade, composição e concentração. A quantidade da solução envolvida em um processo pode ser medida em massa e volume. A composição de uma solução é a soma total de todos os ingredientes que a compõem, e a concentração de uma solução são as quantidades relativas destes vários componentes. 2 – OBJETIVO Preparar diversas soluções 3 - MATERIAIS balança analítica, 2 balões volumétricos de 500 mL, proveta, frascos plásticos de 1 L, 2 provetas de 50 mL 4 - REAGENTES: Solução 50%m/V de NaOH, HCl concentrado 12 5 - PROCEDIMENTOS: I – Preparo de 500mL de Solução de NaOH 0,1mol/L a) Calcular o volume de solução 50%m/V de NaOH necessário para preparar 500mL de solução 0,1mol/L b) Medir o volume calculado com uma proveta c) Transferir para um balão de 500mL já com um pouco de água destilada d) Agitar bem e) Transferir para o frasco adequado plástico e rotular. II – Preparo de 500mL de Solução de HCl 0,1mol/L a) Calcular o volume de HCl concentrado (C = 38%m/m e d = 1,19g/mL) b) Medir o volume calculado em uma proveta c) Transferir para uma balão volumétrico de 500mL já com um pouco de água destilada OBS: ADICIONE SEMPRE O ÁCIDO À ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO d) Agitar bem e) Transferir para o frasco adequado e rotular. 13 PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) CÁLCULO DO VOLUME DA SOLUÇÃO 50%m/V DE NaOHNECESSÁRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L de NaOH. 14 3) DESCRIÇÃO DO PREPARO DA SOLUÇÃO 4) CÁLCULO DO VOLUME DE HCl NECESSÁRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L DE HCl 15 5) DESCRIÇÃO DO PREPARO DA SOLUÇÃO 6) CONCLUSÃO 16 PRÁTICA 2 - Colorimetria – Método da Curva de Calibração por Série de Padrões. 1 - INTRODUÇÃO A colorimetria baseia-se na comparação visual da coloração da solução problema com as de soluções padrões. Geralmente, é empregada luz branca, natural ou artificial. A comparação visual está sujeita às limitações do olho humano, particularmente no tocante à fadiga, à dificuldade em distinguir pequenas diferenças de intensidade de coloração e à reduzida sensibilidade abaixo de 450nm e acima de 675nm. Outra limitação da colorimetria é a que decorre do emprego da luz branca; a solução em estudo não pode conter outra espécie absorvente afora o componente interessado. O erro relativo na colorimetria é de 2 a 5% ou mais. Método da escala de padrões A solução problema é comparada com uma escala de soluções padrão tratadas semelhantemente. A solução problema e as soluções padrão são levadas ao mesmo volume em tubos especiais com forma apropriada para a comparação colorimétrica. As soluções padrão são colocadas em ordem crescente de concentração. Geralmente, a comparação colorimétrica é feita por observação vertical das camadas líquidas. A concentração da solução problema será igual à da solução da escala com igual intensidade de coloração. Na prática pode acontecer da solução problema ficar situada entre dois tubos adjacentes da escala. Quando a diferença de concentração de um para outro tubo adjacente é suficientemente pequena, atribui-se à solução problema uma concentração intermediária. Não sendo assim pode-se preparar outra solução padrão a partir da diluição da anterior. 2 - OBJETIVO: Determinar a concentração das amostras problema utilizando a colorimetria, a partir do método da escala de padrões. 17 3 - MATERIAIS: 12 tubos de ensaio (por grupo),1 suporte para tubos de ensaio, 1 balão volumétrico de 250 mL, 4 balões volumétricos de 100 mL, 2 balões volumétricos de 50 mL, 1 balão de 10 mL, 1 pipeta volumétrica de 25 mL, 1 pipeta volumétrica de 1 mL,1 pipeta volumétrica de 5 mL, 1 pipeta volumétrica de 2 mL 4 - REAGENTES: Solução 1g/L de KMnO4 5 - PROCEDIMENTOS: I – Calcular o volume de solução estoque de KMnO4 de concentração 1g/L necessário para preparar 250mL de uma solução de concentração 100mg/L (solução intermediária). II – Preparar essa solução utilizando um balão volumétrico de 250mL. III – Completar a tabela abaixo: Tabela 1 – Preparo da série de padrões No de diluições (no de vezes) Concentração (mg/mL) Volume da solução intermediária (mL) Volume do balão (mL) 2 4 10 20 50 100 IV – Preparar, a partir da solução intermediária, as soluções diluídas conforme a tabela 1. V – Comparar, visualmente, as amostras fornecidas com a série de padrões. VI - Determinar a concentração das amostras que seu grupo recebeu. VI – Caso haja necessidade, fazer diluições do padrão cuja concentração é mais próxima e superior à concentração da amostra e anotar na Tabela 2. 18 Tabela 2 – Diluições complementares para determinação da concentração das amostras Diluição Concentração Volume do balão Concentração do padrão Volume do padrão 19 PRÁTICA 2 – Colorimetria- Método da Curva de Calibração por Série de Padrões Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) CÁLCULO DO VOLUME DA SOLUÇÃO INTERMEDIÁRIA NECESSÁRIO PARA PREPARAR 250mL DE SOLUÇÃO 100mg/L DE KMnO4. 20 3) CÁLCULOS PARA O PREPARO DAS SOLUÇÕES PADRÃO Diluição 2x Diluição 4x Diluição 10x Diluição 20x Diluição 50x Diluição 100x 21 4) TABELA 1 Tabela 1 – Preparo da série de padrões No de diluições (no de vezes) Concentração (mg/mL) Volume da solução intermediária (mL) Volume do balão (mL) 2 4 10 20 50 100 5) TABELA 2 Tabela 2 – Diluições complementares para determinação da concentração das amostras Diluição Concentração Volume do balão Concentração do padrão Volume do padrão 6) CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES PROBLEMA AMOSTRA X = AMOSTRA Y = 7) CONCLUSÃO 22 Prática 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCAR EM REFRIGERANTES 1- Introdução Um grande número de bebidas comerciais tais como refrigerantes, chás, néctares e concentrados de frutas são constutuídos por uma fase líquida composta por água e açúcar (sacarose – C12H22O11), dentre outros constituintes. O teor de açúcar presente nestas bebidas é um dos parâmetros mais importantes para o controle de qualidade e de valor nutricional. Atualmente, existem diversas técnicas para a análise de solutosdissolvidosem soluções aquosas tais como: cromatografia, polarimetria, espectroscopia no infravermelho, reflectância a laser, refratometria e densitometria. Estas duas últimas se destacam no controle de qualidade de amostras líquidas devido à simplicidade e à praticidade da técnica. 2- OBJETIVO Construir uma curva-padrão da densidade de soluções aquosas de açúcar em função da concentração. Determinar o teor de açúcar presente em bebidas e refrigerantes comerciais através de sua densidade. 3- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Sacarose Água destilada 6 balões de 25 ou 50 mL. pipeta volumétrica balança Becker de 50 mL Termômetro 2 refrigerantes de marcas refrigerantes 4- PROCEDIMENTO 23 4.1) Construção da curva-padrão Prepare 6 soluções de açúcar (sacarose) em água, na faixa de 0 a 20 % em massa de açúcar (por exemplo: 0, 4, 6, 12, 16 e 20%). Use balões de 25 ou 50 mL. Meça 10 mL de cada uma das soluções usando pipeta volumétrica e pese-os numa balança , usando um Becker pequeno (50 mL). Anote a temperatura em que o experimento está sendo feito. Meça a temperatura da água. Construa um gráfico da densidade da solução (d, g/mL no eixo y) em função da quantidade de açúcar dissolvido (g de açúcar/ mL de solução, no eixo x). 4.2) Determinação do teor de açúcar presente em bebidas e refrigerantes comerciais Obs. O CO2 presente na bebida deve ser primeiramente removido por agitação, durante pelo menos 20 minutos. Sucos ou bebidas em suspensão (com corpo de fundo) não devem ser utilizados neste experimento. Meça da mesma forma que no item a, 10,00 mL de solução-amostra e pese-os. Utilizando o gráfico construído no item a, determine o teor de açúcar na bebida considerada (em g/mL). 5-BIBLIOGRAFIA 1) J. Chem. Educ., 1998, 75, 1122-1123 – Determination of sugar content in commercial beveragesbydensity. 24 Prática 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCAR EM REFRIGERANTES 1. Verifique a consistência de seus dados, através da análise de regressão linear de sua curva, usando uma calculadora ou um computador. 2. Expresse a concentração de açúcar em sua amostra, indicando a respectiva precisão, em % em massa, g/L e mol/L. 25 3. Comparando seus dados com os de outros colegas, o que você pode dizer sobre o teor de açúcar nessas bebidas? Qual a faixa de concentração de açúcar nos refrigerantes e sucosusuais? Os refrigerantes ditos “diet” ou “light” contêm açúcar? 26 4. Por que é importante a temperatura em que foi realizado o experimento? 5. A informação do teor de açúcar em sucos, refrigerantes e bebidas em geral é importante para o consumidor? Por quê? 27 PRÁTICA 4 – Padronização das Soluções de NaOH e de HCl. 1 – INTRODUÇÃO As soluções de NaOH devem ser acondicionadas, durante longos períodos, em frascos de borossilicato e tampadas com rolha de borracha ou em frascos de vidro recobertos internamente com parafina, pois os frascos de vidro comum são atacados pelos álcalis e os frascos de polietileno são permeáveis ao gás carbônico e outros gases. O reagente analítico NaOH pode conter uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O Como os demais hidróxidos, o NaOH não é um padrão primário, por isso, suas soluções devem ser padronizadas com um padrão primário como o biftalato de potássio, ácido benzóico ou ácido oxálico. Nesta prática será utilizado como padrão primário o biftalato de potássio: KC6H4(COO)2H+ NaOH KNaC6H4(COO)2 + H2O Os ácidos inorgânicos são disponíveis comercialmente sob a forma de soluções concentradas, das quais se conhecem a densidade e o teor em massa. As soluções diluídas, preparadas a partir das soluções concentradas, devem ser padronizadas com um padrão primário como carbonato de sadio (Na2CO3), tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O), ou oxalato de sódio (Na2C2O4). Dos ácidos inorgânicoso mais usado é o HCl, por ser estável e formar cloretos solúveis com a maioria dos cátions. O H2SO4 é usado nos casos em que pode haver precipitação de cloretos e em titulações a quente. O HClO4 e o HNO3 são pouco usados, especialmente o último, devido às suas propriedades oxidantes. A padronização normalmente é feita utilizando-se carbonato de sódio (Na2CO3) como padrão primário. As equações da reação da padronização podem ser representadas em duas etapas: 1) CO3 2- + H+ HCO3 - 2) HCO3 - + H+ CO2 + H2O 28 2 - OBJETIVO: Padronizar as soluções preparadas na aula anterior. 3 - MATERIAIS: 3Erlenmeyers de 250mL, 1 Bureta de 50mL, Balança analítica, 1 Suporte Universal, 1 Garra para bureta, 2 espátulas, papel para pesagem 4 - REAGENTES: Solução de NaOH preparada pelo grupo em aula anterior,Biftalato de potássio, Solução alcoólica de fenolftaleína, Solução de HCl preparada pelo grupo em aula anterior, Carbonato de sódio, solução de alaranjado de metila 5 - PROCEDIMENTOS: 1ª parte: Padronização da Solução de NaOH I – Medir, em triplicata, uma massa do padrão primário próxima da massa necessária para reagir completamente com 25mL de solução de NaOH 0,1mol/L II - Transferir para um erlenmeyer de 250mL, adicionar cerca de 100mL de água destilada e agitar até a completa dissolução do sal III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH a ser padronizada até coloração rósea permanente. IV - Calcular a concentração em mol/L da solução de NaOH 2ª parte: Padronização da Solução de HCl I - Medir a massa exata, e em triplicata, do padrão primário necessária para reagir completamente com 25 mL de HCl 0,1mol/L e transferir para o erlenmeyer de 250mL II - Dissolver o sal em cerca de 80mL de água destilada III - Adicionar 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila e titular com a solução do HCl a ser padronizada até a viragem do indicador para alaranjado IV - Aquecer até o início da ebulição e esfriar; se voltar a cor amarela, continuar até a nova viragem do indicador. Este aquecimento é feito para eliminar o CO2 que é formado, fazendo com que a reação do ácido com o carbonato seja completa. V - Calcular a concentração em mol/L da solução de HCl e anotar no rótulo 29 PRÁTICA 4 – Padronização das Soluções De NaOH e HCl. Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) EQUAÇÃO DA REAÇÃO DE PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 30 3) CÁLCULO DA MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 4) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL) 01 02 03 5) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média e Desvio Padrão 31 6) CÁLCULO DA MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl 7) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL) 01 02 03 8) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média e Desvio Padrão 32 9) EXPRESSÃO DA CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRONIZADAS Solução de NaOH Solução de HCl 10) CONCLUSÃO 33 PRÁTICA 5 - IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I 1 - INTRODUÇÃO Composto pelos cátions Ag+, Hg2 2+e Pb2+. Também conhecido como grupo da prata ou grupo do cloreto insolúvel- recebe esta nomenclatura pelo fato de, para sua detecção, a solução ser reagida com HCl diluído e em excesso, para que ocorra a precipitação de tais cátions na forma de cloretos. A escolha do HCl como agente precipitante deve-se ao fato de tal reagente não introduzir novos cátions à solução. Cátions de Cu(l), Au(l) e Tl(l) também formam cloretos insolúveis, podendo, portanto, serem incluídos neste grupo, porem não são tão comumente encontrados.A solubilidade dos cloretos de prata e mercúrio é baixa, precipitando facilmente com a adição de um pequeno excesso de HCl. Já o chumbo é razoavelmente solúvel, por isso, só precipita se a concentração de cátions Pb2+ for elevada, podendo assim ser também incluído no grupo II, já que a maior parte é precipitada depois, na forma de sulfeto de chumbo (PbS). 2- OBJETIVO A partir de testes com regentes específicos, criar um esquema de identificação dos cátions do grupo I, separá-los qualitativamente por meio deste. 3- MATERIAIS Tubo de ensaio, Centrifuga, Pipeta de Pasteur, Pipeta graduada de 5mL, Béquer de 500 mL, Béquer de 80 mL, de Papel de tornassol 4- REAGENTES Solução Amostra, HCl 2 mol/L, água destilada, K2CrO4 0,25 mol/L, NH3 2 mol/L, HNO3 2 mol/L 5- PROCEDIMENTO 5.1- Formação de precipitado a) Em tubo de ensaio adicione 5,0 mL da solução amostra. b) Adicione 5,0 mL de ácido clorídrico 2,0 mol/L. c) Agite. d) Caso haja formação de precipitado (P1), colocar o tubo na centrifuga. e) Ligar a centrífuga e deixar por 20 segundos. 34 f) Decarte o sobrenadante. 5.2 – Teste de dissolução em água quente. a) adicione 10 mL de água quente ao precipitado com a ajuda de um béquer de 80 mL. b) Colocar o tubo de ensaio em banho Maria por 10 minutos. c) Seque o tubo de ensaio, coloque-o na centrifuga por 20 segundos. d) Após a separação coloque o sobrenadante em outro tubo de ensaio e identifique-o como S2. e) Identifique o tubo contendo o precipitado como P2 e) Adicione algumas gotas de K2CrO4 0,25 mol/L no tubo de ensaio contendo o sobrenadante S2. f) Agite e observe se há formação de precipitado. 5.3 – Solubilidade em amônia a) Adicione ao tubo contendo o precipitado P2 algumas gotas de amônia 2 mol/L. b) Observe se há dissolução do precipitado. c) Adicione algumas gotas de HNO32 mol/L e observe se há formação de precipitado. 35 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: Identificação de cátions do grupo I PROFESSOR: DATA: CURSO: TURMA: INTEGRANTES DO GRUPO: OBJETIVO: Coleta de dados experimentais Cátions presentes na amostra: Escreva as reações químicas envolvidas no processo de separação e identificação Fluxograma de separação de cátions do grupo I 36 PRÁTICA 6 - IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS - CLASSIFICAÇÃO DE ALEXÈEV 1 – INTRODUÇÃO A classificação dos ânions é geralmente baseada nas diferenças de solubilidade dos sais de bário e de prata dos ácidos correspondentes. Esta classificação não está rigorosamente estabelecida. Portanto, não há um esquema proposto que permita a separação de ânions. Aqui, nós vamos subdividir os ânions pela classificação de ALEXÈEV e estudar os três grupos como é mostrado na Tabela I, que é baseada na solubilidade de sais destes ânions quando em contato com um cátion específico. Na maior parte dos casos os ânions não perturbam mutuamente a sua identificação (ao contrário dos cátions). Assim, é relativamente raro ocorrer as reações de separação. A pesquisa dos ânions faz-sena maior parte das vezes pelo método fracionado. Por esta razão, os reagentes gerais servem, não para separar os grupos, mas apenas para os colocar em evidência. Naturalmente, se é verificada a ausência de um grupo, as reações de identificação dos ânions que dele fazem parte, são inúteis. Assim, as reações de grupos facilitam consideravelmente a execução da análise. Tabela 1 - Classificação de ânions (segundo Alexèev) Grupo Característica do grupo Ânions que formam o grupo Reagente geral I Sais de bário pouco solúveis na água SO4 2- (íonsulfato) SO3 2- (íonsulfito) S2O3 2- (íon tiossulfato) CO3 2- (íon carbonato) PO4 3- (íon fosfato) AsO4 3- (íon arseniato) AsO3 3- (íon arsenito) BO2- ou B4O7 2- (íon borato) CrO4 2- (íon cromato) F- (íon fluoreto) BaCl2em solução neutra ou fracamente alcalina 37 SiO3 2- (íon silicato) C2O4 2- (íon oxalato) II Sais de prata pouco solúveis na água e HNO3 diluído Cl- (íon cloreto) Br - (íon brometo) I- (íon iodeto) S2- (íon sulfeto) SCN- (íon tiocianato) [Fe(CN)6] 4-(íon ferrocianeto) [Fe(CN)6] 3-(íon ferricianeto) AgNO3 em solução ácida (utilizar HNO3) III Sais de bário e de prata hidrossolúveis NO3 - (íon nitrato) NO2 - (íon nitrito) CH3COO - (íon acetato) MnO4 - (íon permanganato) Não tem Os ânions enumerados no grupo I reagem com os íons Ba2+ formando sais pouco solúveis na água e solúveis nos ácidos . Assim, os ânions do I grupo não precipitam nas soluções ácidas sob a forma de sais de bário. Devido ao que acabou de ser dito, o reagente geral do I grupo de ânions é BaCl2 em solução neutra ou fracamente alcalina (pH 7 a 9 ). Os sais formados de ânions do I grupo com o íon Ag+ , ao contrário dos sais derivados de ânions do II grupo, são solúveis nos ácidos diluídos ou mesmo na água (Ag2SO4 e AgF). Os ânions do grupo II são precipitados pelo íon Ag+ em solução nítrica, porque os sais de prata formados por eles são quase insolúveis em HNO3 diluído (com exceção do AgS que dissolve-se em HNO3 a quente). Ao contrário dos ânions do II grupo, os sais de prata dos ânions do III grupo e dos ânions SO4 2- e F- são hidrossolúveis, enquanto que os dos outros ânions do I grupo não são solúveis senão em presença de HNO3 diluído. Consequentemente, o reagente geral dos ânions do II grupo é AgNO3 em presença de HNO3 diluído . A propriedade característica do grupo III é a solubilidade de sais correspondentes de bário e de prata em virtude da qual nem AgNO3, nem BaCl2 precipitam os ânions do III grupo. Entre os sais de prata, os menos solúveis são AgNO2 e CH3COOAg que podem precipitar em soluções 38 suficientemente concentradas. Mas, dissolvem-se facilmente diluindo com água e aquecendo. Não há reagente geral do III grupo. 2- OBJETIVO Estudar as reações de ânions e relacioná-los aos grupos sugeridos por Alexèev 3- MATERIAIS 10 tubo de ensaio (por grupo),10 pipetas de Pasteur (por grupo) , 1 suporte para tubos de ensaio (por grupo), 10 béqueres de 80 mL (por bancada) 4- REAGENTES Nitrato de sódio 1 mol/L, carbonato de sódio 1 mol/L, cloreto de sódio 1 mol/L , tetraborato de sódio 1 mol/L, brometo de sódio 1 mol/L, sulfato de sódio 1 mol/L, iodeto de potássio 1 mol/L, sulfeto de sódio 1 mol/L, fosfato de sódio 1 mol/L, tiossulfato de sódio 1 mol/, nitrato de prata 0,1 mol/L, hidróxido de amônio 2 mol/L, ácido nítrico 2 mol/L. 5- PROCEDIMENTO 5.1 – Experimento 1 a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio. b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem: TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio c) Adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L d) Agite e observe. Anote os resultados observados natabela 2. 5.2- Experimento 2 a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio. b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem: TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio c) Adicione em cada tubo 2 gotas de ácido nítrico 2 mol/L, agite. 39 d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L. e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados observados na tabela 3. 5.3 – Experimento 3 a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio. b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem: TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio c) Agora adicione em cada tubo 2 gotas de hidróxido de amônio 2 mol/L, agite. d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L. e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados observados na tabela 4. 40 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS -CLASSIFICAÇÃO DE ALEXÈEV PROFESSOR: DATA: CURSO: TURMA: INTEGRANTES DO GRUPO: OBJETIVO: Dados experimentais Tabela 2: Observações experimentais experimento I Tubo observação TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 5 : fosfato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio Tabela 3: Observações experimentais experimento 3 Tubo observação TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 5 : fosfato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio 41 Tabela 4: Observações experimentais experimento III Tubo observação TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 3: brometo de sódio TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 5 : fosfato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio TUBO 8: sulfato de sódio TUBO 9: sulfeto de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio Faça a classificação de cada ânion de acordocom as observações feitas Conclusões 42 PRÁTICA 7 – Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre. 1 - INTRODUÇÃO O vinagre é um condimento produzido pela fermentação de matérias amilosas e é uma solução diluída de ácido acético e pequenas quantidades de outras substâncias orgânicas. A solução contém de 4 a 8% m/V em ácido acético. O conteúdo ácido total da solução comercial é determinado por titulação com uma base forte e o resultado é expresso em porcentagem de ácido acético (CH3COOH), embora estejampresentes outros ácidos em pequenas quantidades. A equação da reação é: H3CCOOH+ NaOH CH3COONa + H2O 2 - OBJETIVO: Determinar a concentração de ácido acético em uma amostra comercial e comparar com o dado fornecido pelo fabricante. 3 - MATERIAIS: 3Erlenmeyers de 250mL, 1 balão volumétrico de 250 mL, 1 Bureta de 50mL, 1 Suporte Universal, Garras para bureta, 2 béqueres de 80 mL 4 - REAGENTES: Solução padronizada de NaOH, solução alccólica defenolftaleína, amostra de Vinagre 5 - PROCEDIMENTOS: I - Pipetar 25mL do vinagre e transferir para um balão volumétrico de 250mL. Completar o volume até a marca com água destilada e homogeneizar II - Pipetar em triplicata 25mL da solução do balão e colocar em erlenmeyer de 250mL. III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução padronizada de NaOH IV - Calcular a acidez total do vinagre, expressando o resultado em %m/V ( porcentagem massa/volume) de ácido acético 43 PRÁTICA 7 – Determinação da Concentração de Ácido Acético no Vinagre. Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE VINAGRE Amostra Volume gasto (mL) 01 02 03 44 3) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NA AMOSTRA DE VINAGRE Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média e Desvio Padrão 45 4) COMPARAÇÃO COM O DADO FORNECIDO PELO FABRICANTE 5) CONCLUSÃO 46 PRÁTICA 8 – Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnésia. 1 - INTRODUÇÃO Uma das etapas mais importantes em uma análise é a amostragem, pois, em geral, apenas uma pequena porção do material de interesse será analisada, e esta deve ser representativa do todo. Muitas vezes a amostra não está em condições de ser diretamente analisada, já que a maioria dos métodos analíticos emprega soluções, e nem sempre o material é solúvel em água. Pode ser necessária a abertura da amostra, e o método empregado depende de sua natureza. Outro fator importante é a escolha do método, que depende fundamentalmente da concentração do analito. Métodos clássicos são aplicados a macrocomponentes, por exemplo a retrotitulação. Na retrotitulação (ou titulação indireta) à amostra é adicionado um volume de ácido maior que o necessário para reagir com a amostra. O excesso de solução padrão de ácido é titulado com solução padrão de NaOH. 2 - OBJETIVO: Determinar a concentração de hidróxido de magnésia no leite de magnésia e comparar com o dado fornecido pelo fabricante. 3 - MATERIAIS: 1Pipeta de Pasteur, 2 béqueres de 80 mL, Balança analítica, 1 Bureta de 50 mL, 1 Suporte universal, 2Erlenmeyers de 250 mL., 1 pipeta graduada de 25 mL, 1 proveta de 25 mL 4 - REAGENTES Leite de magnésia,Ácido clorídrico padronizado, NaOHpadronizado, Solução de fenoftaleína 47 5 - PROCEDIMENTOS: I - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. II – Medir, imediatamente e com o auxílio de um conta gotas, a massa de não mais que 0,2 g da amostra em um béquer. III - Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 13 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. IV - Usando no máximo 15 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 250 mL. V - Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. VI - Repetir o procedimento mais duas vezes. VII - Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia 48 PRÁTICA 8 – Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnésia. Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) MEDIDAS DE MASSA DA AMOSTRA E VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO Amostra Massa Medida (g) Volume da Solução de NaOH gasto (mL) 01 02 03 49 3) CÁLCULO DO TEOR DE Mg(OH)2 NA AMOSTRA Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média e Desvio Padrão 50 4) CONCLUSÃO 5) QUESTIONÁRIO 5.1 - O que é amostragem? 5.2 - Quais as etapas de um processo de amostragem? 51 5.3 - Qual a diferença entre amostra homogênea e heterogênea? Cite qual a importância dahomogeinização da amostra. 5.4 - Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da análise? 52 5.5 - Como é realizada a amostragem de uma suspensão? 5.6 - Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em lugar de realizar a titulação diretamente na amostra? 53 5.7 - O que é titulação direta? E retrotitulação ? 54 PRÁTICA 9 – DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR 1 – INTRODUÇÃO Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais conhecidos são os que empregam nitrato de prata para a determinação de haletos e de alguns íons metálicos, esses métodos são chamados métodos argentimétricos. O método de padronização pelo método de Mohr baseia- se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação de cloreto de prata for completada, o primeiro excesso de íons prata reagira com o indicador formando cromato de prata ocasionando a precipitação de cromato e prata, um sal avermelhado. Tal fato pode ser explicado pelo uso das diferennças dos produtos de solubilidades do cloreto de prata e do cromato de prata. 2- OBJETIVOS Determinar a concentração de cloretos em água. Identificar o ponto de viragem e associação com o produto de solubilidade. 3- MATERIAIS 3Erlenmeyers de 250 mL, pipeta de Pasteur, 1 proveta de 50 mL, 1 suporte universal, 1 bureta de 25 mL, béquer, garra, 1 pipeta volumétrica de 10 mL, 1 pipeta volumétrica de 1 mL 4- REAGENTES Solução de nitrato de prata 0,1mol/L, solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L, solução de cromato de potássio 5 % (m/V), pipeta volumétrica, água de torneira e amostra desconhecida. 5- PROCEDIMENTO 5.1- padronização da solução de Nitrato de prata a) Com o auxílio de uma pipeta transferir 10 mL da solução padrão de NaCl 0,1 mol.L-1 para um erlenmeyer. b) Adicionar 1mL de cromato de potássio 5% (m/v). c) Titular até o aparecimentoda mudança de cor que permaneça constante por 20-30 segundos. 55 d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de nitrato de prata. e) faça o procedimento em dupilicata 5.2 - Determinação da concentração de cloretos em água de torneira a) Com o auxílio de uma proveta transferir para o erlenmeyer 50 mL de água de torneira para um erlenmeyer. b) Adicionar 1mL de cromato de potássio 5% (m/V). c) Titular até o aparecimento da mudança de cor vermelho telha, d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de cloretos em água em mg/L e) faça o procedimento em dupilicata 5.3 - Determinação da concentração de cloretos em uma amostra desconehecida a) Com o auxílio de uma proveta tranferir para o erlenmeyer 20 mL de amostra desconhecida para um erlenmeyer. b) Adicionar 1mL de cromato de potássio. c) Titular até o aparecimento da mudança de cor que permaneça constante por 20 – 30 segundos d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de cloretos em água em mg/L Descarte: Colocar em frasco próprio para recuparação da prata. Atividades 1) Calcule a média e o intervalo de confiança para os resultados da concentração de nitrato de prata. Usando o teste – Q elimine outliers. 2) Determine se os resultados médios da concentração de cloretos em água de torneira e da amostra desconhecidas são estatisticamente iguais. 3) Calcule a concentração de íons prata no ponto de equivalência dado Kps do cloreto de prata 1,56 x 10 -10 6- Bibliografia: BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S., BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 3ª. edição. Ed. Edgar Blucher. 200 Os comprimidos antiácidos são compostos de uma variedade de substâncias que reagem com o ácido clorídrico do estômago que as neutraliza. Os mais comumente usados contêm bicarbonato de sódio, hidróxido de magnésio, carbonato de cálcio, hidróxido de alumínio e trissilicato de magnésio. Outras substâncias tais como aromatizantes, salicilatos e ácido acetilsalicílico são adicionados em pequenas quantidades. 56 PRÁTICA9– DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO DE MOHR Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) Cálculo da concentração do nitrato de prata obtida na padronização Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração do AgNO3 01 02 Concentração média:________________________________ 3) Concentração de cloreto na água de torneira Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração de cloreto na água de torneira 01 02 Concentração média:________________________________ 57 4) Concentração de cloreto na água de torneira Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração de cloreto na amostra desconhecida 01 02 58 PRÁTICA 10 – Gravimetria de Solos – Determinação de Perda por Calcinação. 1- INTRODUÇÃO A perda por calcinação é o teste usado em Química Analítica, especialmente em análise de minerais. Consiste no aquecimento da amostra a uma dada temperatura, permitindo a volatização de algumas substâncias até que a massa fique constante. Normalmente, as amostras são aquecidas em forno mufla com 1000oC por uma hora. O mesmo pode ocorrer em atmosfera oxidante ou ematmosfera inerte, ou seja sem a presença de oxigênio. Em análises de minerais, a perda por calcinação é considerada como a decomposição de carbonatos e de matéria orgânica e perda de água de cristalização, que normalmente, não são determinadas em análises elementares de minérios. Por este motivo, tal parâmetro é de grande importância no fechamento de resultados. 2-OBJETIVO Determinar o teor de matéria volátil a 1000oC em amostras de solo. 3-MATERIAIS: Mufla,Cadinho de porcelana,Balança analítica,Espátula, Luva de Kevlar 4- REAGENTE: Amostra de solo 5- PROCEDIMENTOS I - Com o auxílio de uma pinça, pegar o cadinho previamente calcinado no dessecador e anotar a identificação II - Medir a massa do cadinho e anotar III - Medir aproximadamente 1g de amostra 59 IV - Com o auxílio de uma pinça retirar o cadinho da balança e levar ao forno mufla a (1000±50)oC por uma hora. V - Com o auxílio de uma pinça, retirar o cadinho da mufla e colocar em uma superfície fria até perder a cor rubra. VI - Aguardar o resfriamento até temperatura ambiente. VII - Medir e anotar a massa. 60 PRÁTICA 10 – Gravimetria de Solos – Determinação de Perda por Calcinação. Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) MASSA DO CADINHO VAZIO Identificação do Cadinho Massa 3) MASSA DO CADINHO + AMOSTRA Identificação do Cadinho Massa 61 4) MASSA DO CADINHO APÓS A CALCINAÇÃO Identificação do Cadinho Massa 5) CÁLCULO DA PERDA POR CALCINAÇÃO Identificação do Cadinho Cálculo 62 6) CÁLCULO DA MÉDIA E DO DESVIO PADRÃO 7) CONCLUSÃO 63 PRÁTICA 11 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA 1-INTRODUÇÃO Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento industrial e domésticosendo que do ponto de vista da potabilização são admitidos valores máximos relativamente altos, típicos deáguas duras ou muito duras. Normalmente, reconhece-se que uma água é mais dura ou menos dura, pelamaior ou menor facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de sabão. As águas duras caracterizam-se,pois, por exigirem consideráveis quantidades de sabão para produzir espuma, e esta característica já foi, nopassado, um parâmetro de definição, ou seja, a dureza de uma água era considerada como uma medida desua capacidade de precipitar sabão. Esse caráter das águas duras foi, por muito tempo, para o cidadãocomum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e utensílios. Com osurgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu também a diminuição os problemas delimpeza doméstica por causa da dureza. Também durante a fervura da água os carbonatos precipitam-se.Este fenômeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca "encardido" em panelas e é potencialmenteperigoso para o funcionamento de caldeiras ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem comvapor d’água, podendo provocar explosões desastrosas. Dureza refere-se à concentração total de íons alcalinos-terrosos na água. Como as concentrações de Ca2+ eMg2+ são normalmente muito maiores do que as concentrações dos outros íons alcalino-terrosos, a durezapode ser igualada a [Ca2+] + [Mg2+]. A dureza é normalmente expressa como número de equivalente demiligramas de CaCO3 por litro. O índice da dureza da água é usado para avaliar sua qualidade. Existemdois tipos de dureza da água: a temporária e a permanente. A dureza temporária é aquela devido apresença dos bicarbonatos de cálcio e de magnésio. A permanente é aquela devido a presença de outrossaísde cálcio e magnésio, usualmente os sulfatos, cloretos. A soma das durezas temporárias e permanenteé conhecida como dureza total da água e é expressa e mg L-1 de CaCO3 Um dos métodos para adeterminação da durezas das águas , é a volumetria de complexação que utiliza solução padronizada do saldissódico do ácido etilenodiaminatetracético, mais conhecido como EDTA. 64 Para detecção visual do ponto deequivalência, utiliza-se um indicador metalocrômico. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), C10H16O8N2e os seus sais dissódicos formam quelatos solúveis de cálcio e magnésio, que na presença doindicador Negro de EricromioT , além da facilidade de cálculos por ser a estequiometria da reação é 1:1. EmpH=10, a solução apresenta uma cor vermelho-vinosa. Quando a solução é titulada com EDTA o cálcio emagnésio são complexados e no ponto final a solução muda para azul. 2-OBJETIVO Determinar a dureza de amostras de água. 3 - MATERIAIS 1Proveta de 250 mL, 2erlenmeyers de 250 mL, 1 Bureta de 50mL, 1 Espátula 4 - REAGENTE Solução de EDTA 0,02mol/L, amostra de água, solução de eriocromoT 5 - PROCEDIMENTOS I - Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alíquota de 100,0 mL de amostra de água (ex.torneira, bebedouro, poço etc) para um erlenmeyer de 250 mL II - Adicionar 2,0 mL de um tampão de pH – 10 e 6 gotas de Ério T . Evite excesso de indicador. III - O tampão deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas quantidades deferro presentes na amostra precipite na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação como indicador IV - Titula-se a alíquota com EDTA 0,02 mol/L até mudança de cor de vermelho- vinho para azul. ( fazer pelomenos duas titulações) V - Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3 para cada alíquota analisada. VI - Calcule o desvio padrão relativo das titulações Obs. A reação e conseqüentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto de final, por esta razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitação. 65 PRATICA 12 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA Nome RA Data: Turma: Professor(a): 1) OBJETIVO 2) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DE ÁGUA Amostra Volume gasto (mL) 01 02 03 66 3) CÁLCULO DA DUREZA DA AMOSTRA DE ÁGUA Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Média e Desvio Padrão 4) CONCLUSÃO 67 BIBLIOGRAFIA 1 - BASSET, J., DENNEM, R.C., JEFFERY, G.H., MENDHAM, J., VOGEL, A., AnáliseInorgânicaQuantitativa, Ed. Guanabara Dois, 1981. 2 - FISCHER, R.B., PETERS, D.G., Analisis Químico Cuantitativo, Ed. Interamericana, S.A.,1970. 3 - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, L.J., BRUCKENSTEIN, S., Analisis QuímicoCuantitativo, Liberal Editorial Nigar, S.R.L., Buenos Aires, 1972. 4 - OHLWEILER, O.A., Química Analítica Quantitativa, Ed. Livros Técnicos Científicos S.A. 1981. 5 - CHRISTIAN, G.D., Analytical Chemistry, 1986, John Wiley & Sons. 4th Edition. New York 6 - DAY, R.A. Jr., UNDERWOOD, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall International, Inc, 6thEdition, USA, 1991 7 - SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J., Fundamentals of Analytical Chemistry.SaundersCollegePublishing, USA, 1992, 6th Edition.
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