Determinação gravimétrica da água de hidratação do BaCl

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA
FACULDADE DE CIÊNCIAS INTEGRADAS DO PONTAL
Curso de Graduação em Química: Licenciatura
	
Disciplina: Análise Instrumental II
	Determinação gravimétrica da água de hidratação do cloreto de bário
	Matricula
	Membros do grupo:
	21511QMI210
	Guilherme Augusto Paixão
	21511QMI212
	Sarah Ferreira Gomes
Ituiutaba / MG
2017
1. OBJETIVOS
Determinar através de métodos gravimétricos a porcentagem de água de hidratação em amostra de cloreto de bário.
2. EXPERIMENTAL
Higienizaram-se 2 vidros de relógio com água e etanol, que em seguida foram levados à estufa por 15 minutos a 110ºC. Depois de secos os vidros de relógio foram transferidos para o dessecador onde ficaram por aproximadamente 5 minutos, em seguida foram pesados e levados novamente para a estufa por mais 10 minutos. Após este tempo levaram-se os vidros de relógio novamente ao dessecador por mais 5 minutos e realizou-se sua pesagem novamente. Obtendo-se massas constantes para os vidros relógio, pesou-se aproximadamente 1,000 g de cloreto de bário hidratado em ambos, as amostras pesadas foram levadas à estufa a 110ºC por 60 minutos e transferidas para o dessecador por cerca de 5 minutos até que estivessem frias para que pudessem então ser pesadas. Depois de pesadas, as amostras foram retornadas para estufa e ao dessecador por 10 e 5 minutos, respectivamente. Depois de secas as amostras foram novamente pesadas. Calculou-se a porcentagem de água perdida da massa inicial de cloreto de bário, a média e o desvio padrão considerando os resultados obtidos por todos os grupos.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a lavagem e secagem dos vidros de relógio anotaram-se as massas descritas na Tabela 1. Foram realizadas apenas duas pesagens, uma vez que a diferença entre as massas obtidas não fora significativa (mais de 0,005g) podendo ser consideradas constantes.
Tabela 1. Medidas de massas dos vidros de relógio, obtidas em balança analítica.
	Vidro de relógio
	Massas (g) da 1º pesagem
	Massas (g) da 2º pesagem
	1
	31,638
	31,637
	2
	39,344
	39,342
Para as amostras de BaCl2.2H2O foram necessárias duas pesagens para que se obtivessem massas constantes. As massas anotadas depois das secagens foram subtraídas das medidas dos vidros de relógio anotadas na segunda pesagem de cada um. Os valores obtidos para as massas das amostras de cloreto de bário estão descritos na Tabela 2.
Tabela 2. Medidas de massas amostras de BaCl2.2H2O, obtidas em balança analítica.
	Amostra
	Massas (g) inicial
	Massas (g) da 1º pesagem
	Massas (g) da 2º pesagem
	1
	1,017
	0,869
	0,868
	2
	1,021
	0,871
	0,870
Levando em consideração que amostra analisada encontrava-se em alto nível de pureza, 
entende-se que toda a massa perdida equivale a água de hidratação do cloreto de bário. Determinou-se, então a quantidade de água de hidratação das amostras.
Amostra 1
100% - 85,349% = porcentagem de massa perdida.
Porcentagem de massa perdida = 14,651%
Massa de água presente na amostra = 0,149 g 
Massa Inicial de cloreto de bário = 1,017 g 
Massa Final de cloreto de bário = 0,868 g 
1,017 g -------- 100%
0,868 g --------- P1
 P1 = 85,349%
Amostra 2
100% - 85,211% = porcentagem de massa perdida.
Porcentagem de massa perdida = 14,789 %
Massa de água presente na amostra = 0,151 g 
Massa Inicial de cloreto de bário = 1,021 g 
Massa Final de cloreto de bário = 0,870 g 
1,021 g -------- 100%
0,870 g --------- P2
 P2 = 85,211 %
A partir dos resultados obtidos, pode-se encontrar o número de moléculas de água que estão coordenadas no cloreto de bário através de cálculos simples. Para isso considerou-se a média de todos os valores obtidos experimentalmente (massas iniciais da amostra e massas finais de água e de cloreto de bário).
Temos,
1 mol BaCl2 ------------- 208,233 g
X ----------------- 0, 870 g
X = 0,00418 mols de cloreto de bário
Assim,
1 mol de H2O -----------18,00 g
	W ------------ 0,149 g
 W = 0,00828 mols de água
Pode-se inferir então que 0,00418 mols de cloreto de bário estão associados a 0,00828 mols de água. Desse modo temos,
0,00418 mols de BaCl2 ------- 0,00828 mols de H2O
1 mol de BaCl2 --------------------------- Z
Z = 1,981 mols de H2O
Nota-se então proximidade entre o valor real de água coordenado ao cloreto de bário (2 mols) como mostra a fórmula do composto associado à sua hidratação BaCl2.2H2O.
Aplicou-se o “teste t” para determinação dos intervalos de confiança (I.C) da quantidade de água de hidratação do cloreto de bário, com 95% de confiança.
 I.C = Média dos valores ± (“t”. s) ÷ , 			
onde t é um valor tabelado
I.C = 1,981 ± (12,71 . 0,00141) ÷ 
I.C = 0,0127 
Para a quantidade de água presente no cloreto de bário, temos o intervalo de confiança de 1,968 a 1,994 mols, mais uma vez, bem próximo do valor real (2 mols)
Na tentativa de se obter valores mais precisos e para realizar os testes estatísticos de tratamento de dados, fez-se uso dos valores obtidos por outro grupo que realizou o experimento, estes estão representados na Tabela 3.
Tabela 3. Medidas das porcentagens de massa perdida nas amostras de BaCl2.2H2O, obtidas em balança analítica.
	Amostra
	Massa (%) 
Grupo 1
	Massa (%)
Grupo 2
	Média 
Amostra (%)
	1
	14,700
	14,651
	14,675 ± 0,035
		2	
	14,200
	14,789
	14,495 ± 0,417
	Média do grupo
	14,450 ± 0,354
	14,720 ± 0,098
	
	Média da massa (%) da amostra na Turma 14,585 ± 0,263
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Menor valor
Colocar os valores em ordem crescente;
14,200 14,651 14,700 14,789
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
14,789 - 14,200 = 0,589
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
14,200 - 14,651 = 0,451
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
0,451 ÷ 0,589 = 0,766
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,766	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado.
Maior valor
Colocar os valores em ordem crescente;
14,200 14,651 14,700 14,789
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
14,789 - 14,200 = 0,589
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
14,789 - 14,700 = 0,089
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
0,089 ÷ 0,589 = 0,151
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,151	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado.
Ainda com base nos resultados fornecido pelo outro grupo, demonstrados na Tabela 3, realizou-se o “teste f” na tentativa de verificar se existe diferença estatística significativa entre os resultados.
F Calculado = 13,163 F Tabelado = 161,4[1: Valor encontrado na internet para intervalo de 95% de confiança com 1 grau de liberdade para o numerador e para o denominador.]
Como F Calculado < F Tabelado a diferença estatística existente entre ambos os grupos de resultados não é significativa.
A determinação da quantidade de água de hidratação executada é considerada uma medida indireta, uma vez que o resultado final é calculado através do que sobra da amostra analisada. Para a realização da determinação direta da quantidade de água de hidratação de um sal por gravimetria de volatilização, faz-se uso de equipamentos mais sofisticados e de certo modo complexos que possuam aparatos de contenção de gás mantendo o sistema hermeticamente fechado, o sistema contaria ainda com sílica que faria a absorção da água volatilizada e a quantidade de água seria determinada pela diferença da massa da sílica. 
Para evitara associação de erros nos valores, para esse tipo de determinação deve-se ter muita atenção com a secagem e dessecação da mostra, ambos os processos devem ser executados com cuidado para que seja certificada a retirada de toda a água do sal e para não seja perdida massa na retirada do vácuo no dessecador.
4. CONCLUSÕES
		
	A determinação indireta da quantidade de água de hidratação do cloreto de bário é um método eficiente, tal conclusão pode ser feita porque foram encontrados 1,981 mols de água coordenadas ao sal, valor próximo aos 2 mols informados pela fórmula do composto BaCl2.2H2O. Outros fatores a serem considerados nessa conclusão são os resultados dos testes Q que não rejeitou nenhum valor e F que não apresentou diferença significativa entre os grupos de resultados.
BIBLIOGRAFIA
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
[2] HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2005.