Amostragem aula

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Química Analítica II
AMOSTRAGEM
Profa Andreza Portella Ribeiro
Email: aportellar@gmail.com
Química Analítica II
AMOSTRAGEM
Trata-se da operação de coleta de
uma amostra que represente a
totalidade do material de interesse
(lote) e que será submetida a
análise.
Amostragem:
1. Etapa crítica  qualidade qualitativa e
quantitativa dos resultados.
2. Resultados confiáveis  Como? Quanto?
Quando? Onde?
3. Protocolos de Amostragem específicos
para cada tipo de análise
4. Amostragem  Amostragem
significativa Representativa
Amostragem:
Sequência estágios de preparação:
amostra bruta  moagem  secagem 
homogeneização fração a ser analisada
Estágios
Erros de preparação e erros de amostragem.
Se a porção ensaiada não for 
representativa do material
original, não será possível 
relacionar o resultado 
analítico
medido àquele no material 
original
Amostragem:
Aleatória, sistemática ou sequencial
a) Amostra bruta amostra de laboratório
Alíquota a ser analisada
Representar o todo
Resultados confiáveis
Amostragem:
a) Amostra bruta
o conjunto e incrementos coletados do
universo. Deve ser representativa do
todo.
Amostragem:
b) Amostra laboratório:
processo físico
amostra com quantidades menores
do que a amostra bruta.
Amostragem:
c) Amostra para análise: é a fração 
convenientemente reduzida e moída que 
será pesada e quimicamente analisada.
Analito: espécie química ou biológica cujo 
teor deseja-se conhecer e que é o 
verdadeiro motivo da análise
Triturador
Homogeneizador
Material homogêneo:
qualquer parte do material poder 
ser amostrado pois a alíquota a ser 
analisada será representativa do 
todo
A amostra NÃO PODE SER 
HETEROGÊNEA
Resultado final = representa o todo
Amostragem:
Preservação da amostra a ser analisada: 
integridade do material:
Amostragem:
Estado físico da amostra:
Vapores, gases: 
Ex: Sistemas em tubulação:
Amostragem:
Estado físico da amostra:
Sólidos: 
Amostragem:
Estado físico da amostra:
Líquidos: 
Para a análise no laboratório considerar:
A digestão da amostra (decomposição,
abertura) depende:
* da natureza do analito,
* do analito que se quer determinar,
* da sua concentração,
* do método de análise
* da precisão e exatidão desejadas =
resultados confiáveis.
Para a análise no laboratório considerar:
Digestão da amostra via úmida: ácidos
oxidantes e não-oxidantes, mistura de
ácidos, peróxidos.
Ex: HClO4, HNO3, H2SO4, HCl, H2O2
obtenção de uma solução aquosa
representativa
1) Ser eficiente e preferencialmente ser simples e rápido;
2) Não deve atacar o recipiente;
3) Não deve introduzir interferentes, nem espécies a 
analisar;
5) Deve levar em conta a natureza da amostra.
Para a análise no laboratório considerar:
Armazenamento:
Vidros: (principalmente o vidro borossilicato) e
polímeros ou plásticos (principalmente o
tetrafluoretileno).
A amostra (analito) não pode reagir com o recipiente
Os materiais poliméricos devem ser resistentes ao
aquecimento, ao ataque químico e não podem trincar
com o tempo em função da decomposição do material.
Referências Bibliográficas:
LEITE F. Amostragem analítica em
laboratório. Revista Analytica, v. 06, p: 52-
59, 2003.
HARRIS, Daniel C. Análise química
quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Exercícios de Fixação:
1. O que é amostragem e qual sua importância para a análise
química ou biológica de um lote de materiais? Quais os
principais cuidados a serem tomados durante a
amostragem de um determinado material?
2. Pesquise e defina os diferentes tipos de amostragem :
casual, simples, sistemática, estratificada.
3. O que é amostra e o que é analito?
4. Comente sobre as diferenças nos procedimentos de
amostragem de materiais homogêneos e heterogêneos.
5. Quais os cuidados a serem tomados durante a amostragem
de um material sólido, independente deste material se
apresentar em pequena escala ou em grande escala?
Exercícios de Fixação:
6. Quais os cuidados que se deve tomar na amostragem de
materiais gasosos e líquidos quando estes materiais
apresentam grande dimensão? O que é amostra e o que é
analito?
7. Explique por que é necessário armazenar corretamente
um material coletado na etapa de amostragem.
8. O que é abertura da amostra e cite alguns procedimentos
de abertura de amostra.
9. Quais os principais materiais que podem ser utilizados
para armazenamento de amostras? Quais os principais
cuidados que devem ser tomados para a seleção de um
recipiente no qual será armazenado a amostra? Quais os
principais cuidados a serem observados na seleção de um
material polimérico para armazenamento de amostra?