Síntese do Complexo [CoCl(NH3)5]Cl2

Prévia do material em texto

Universidade Federal de Juiz de Fora
Departamento de Química
Relatório de Química de Coordenação
Prática 2- Síntese do Complexo [CoCl(NH3)5]Cl2
Aluno (a): Beatriz Silva Barbosa
Professor (a): Bárbara Almeida
Disciplina: Laboratório de Química de Coordenação- QUI092-A
Juiz de Fora- MG
Setembro/2017
Introdução
O cobalto é um elemento que apresenta variadas aplicações em diversos campos, entre eles estão: a produção de ligas metálicas ferromagnéticas; na medicina, onde seu isótopo Co60, que é radiativo, é aplicado na radioterapia; e ainda é componente da vitamina B12 que é fundamental no organismo humano, para a manutenção do sistema nervoso, bem como formação do sangue, porém seu excesso acarreta em problemas na tireóide.
Assim como diversos metais, também conseguimos complexar o cobalto de variadas formas e métodos, no qual um deles será demonstrado neste relatório.
O íon Co ³+ possui uma configuração eletrônica [Ar]3d6. Seus complexos possuem geralmente uma geometria octaédrica de spin baixo e são diamagnéticos.
Nesse tipo de caso, o efeito Jahn-Teller, caracterizado pela deformação espontânea da geometria, não é esperado, porém o complexo [CoCl(NH3)5]Cl2 apresenta-se um pouco distorcido devido aos seus seis ligantes não iguais.
Em química de coordenação, a medida de condutividade de um determinado complexo em solução, quando comparada a padrões pré-estabelecidos pode revelar informações importantes sobre sua constituição química, bem como o estado de oxidação de seu centro metálico. Avaliaremos a capacidade de compostos de coordenação conduzir ou não corrente elétrica quando em solução aquosa, onde teremos duas soluções padrões (KCl e MgCl2), no caso do KCl temos em solução cargas 1+ e 1- (razão 1:1), já para o MgCl2 temos em solução cargas 2+ e 1- (razão 2:1). Uma vez conhecidos os valores de condutividade para as soluções padrões, por comparação, é possível verificar a razão de eletrólitos nas soluções dos íons complexos estudados e deduzir sobre sua constituição química e conectividade.
2- Objetivo
Síntese do complexo [CoCl(NH3)5]Cl2, cálculo de rendimento do mesmo e medida de condutividade.
3- Parte Experimental
 3.1 Materiais e Reagentes
Erlenmeyer de 50 ml;
Provetas de 10 e 25 mL;
Agitador magnético e chapa aquecedora;
Funil;
Suporte de ferro;
Garra;
Banho de gelo;
NH4Cl (cloreto de amônio);
NH4OH (hidróxido de amônio);
CoCl2 . 6H2O (cloreto de cobalto hexahidratado);
H2O2 a 30% (peróxido de hidrogênio);
HCl (ácido clorídrico);
MeOH (metanol);
Acetona;
Condutivímetro;
3 balões volumétricos de 50 mL;
1 béquer de 25 mL;
Espátulas;
Pipetas de 5 ou 10 mL;
KCl 1,0 × 10-2 mol L-1;
MgCl2 . 6 H2O 1,0 × 10-3 mol L-1;
KCl 1,0 × 10-3 mol L-1;
Água destilada/deionizada;
[Co(NH3)5Cl]Cl2;
[Co(NH3)6]Cl3.
 3.2 Procedimento
Na capela, foi dissolvido em um erlenmeyer 0,5 g de NH4Cl em 3 mL de NH4OH concentrado. Com agitação mecânica adicionou-se em pequenas porções 1,0 g de CoCl2.6H2O.Figura 2: Agitação mecânica ao adicionar o CoCl2.6H2O
Figura 1: CoCl2.6H2O
Manteve-se a agitação e adicionou-se lentamente, gota a gota, 1,0 ml de H2O2 a 30%. Quando toda a efervescência foi cessada, adicionou-se lentamente 3,0 mL de HCl.Figura 3: Adição de HCl
Aumentou-se a temperatura para aproximadamente 85ºC. Continuou-se a agitação magnética mantendo a temperatura em aproximadamente 85ºC durante 20 minutos.
Figura 5: Agitação e aquecimento após 20 minutos
Figura 4: Agitação e aquecimento inicialmente
Resfriou-se a solução até a temperatura ambiente e depois em banho de gelo.
Figura 6: Complexo em banho de gelo
Em seguida, filtrou-se e lavou-se os cristais com metanol e acetona.
Figura 7: Cristais do complexo
Colocou-se o complexo em um frasco, devidamente pesado e deixou-se secando durante uma semana no dessecador, para posteriormente ser pesado e pode-se obter o rendimento da reação.
Figura 8: Estado final do complexo
O procedimento sobre condutividade não será descrito, pois não foi obtido êxito.
4- Resultados e discussões
Reação:
Após a adição de três reagentes, sendo eles: cloreto de amônio, hidróxido de amônio e cloreto de cobalto hexaidratado houve a formação de um composto cristalino, de coloração violeta-avermelhado. Percebeu-se então um forte odor característico de amônia e quando foi adicionado o peróxido de hidrogênio foi observado grande efervescência, devido a liberação do gás H2 no meio, isso ocorre, pois, o peróxido de hidrogênio é um grande agente oxidante, ocasionando a oxidação do íon Co2+ a Co3+.
A adição de HCl na mistura formou uma fumaça branca, que é um precipitado da reação do ácido com a amônia presente.
Cálculo de Rendimento:
- massa molar CoCl2.6H2O= 238,0 g/mol
- massa molar [CoCl(NH3)5]Cl2= 250,48 g/mol
- massa do complexo= 1,0262g
- massa do recipiente de vidro= 41,6355g
- massa do vidro + complexo= 42,5097g
- massa Co3+= 0,8742g
238,0 g/mol -------- 1,0262 g
250,48 g/mol ------ x
 X= 1,0800g
1,0800g ------- 100%
0,8742g--------- y
 Y= 80,94%
Questões relatório
Escreva a equação química que represente a reação ocorrida na prática.
Qual é a função do peróxido de hidrogênio durante a síntese do complexo?
R: O peróxido de hidrogênio (H2O2) é um agente oxidante muito eficiente, logo ao adicioná-lo na mistura ocorrerá a oxidação do Co2+ à Co3+.
Considerando a geometria do complexo, você prevê algum tipo de distorção na estrutura do mesmo? Justifique.
R: Durante a reação os ligantes H2O são substituídos pelos ligantes NH3 e Cl. Não foi usado catalisador pois este removia todas as moléculas de H2O e não seria possível substituir pelo Cl. Ao adicionar a amônia nem todas as moléculas são removidas, o HCl (conc) substituí a molécula de água que resta.
Após a separação do produto, este é lavado com MeOH gelado e com acetona. Pode-se substituir estes solventes por água destilada? Por que?
R: Não, pois a água iria dissolver novamente o composto formado. O MeOH e acetona remove apenas as impurezas e seca o produto.
Como as medidas de condutividade podem auxiliar na confirmação de uma determinada composição química de um complexo e/ou descartar outras hipóteses?
R: A condutividade pode indicar o tipo de ligação formada em um composto, pois cada um tem as suas características próprias.
Com esta técnica é possível inferir algo sobre a composição estrutural (geometria) destes complexos? Justifique.
R: Não foi possível realizar as medidas de condutividade.
5- Conclusão
Conclui-se então que o experimento foi bem-sucedido. Foi possível a observação da síntese em suas diferentes etapas, possibilitando parcialmente as análises necessárias, tendo em vista que a medida de condutividade não obteve êxito devido a erros operacionais. Porém, pode-se dizer que a aula prática teve o seu objetivo principal atingindo, que é a síntese do complexo.
6-Referências bibliográficas
[1] http://repositorio.roca.utfpr.edu.br/jspui/bitstream/1/5550/1/PB_DAQUI_2016_1_13.pdf
[2] http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/cobalto.htm
[3] Apostila – Laboratório de Química de Coordenação, 2017.
[4] Imagens: Autoria própria.