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QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 1 - Roteiro Propriedades e Transformações de Compostos Inorgânicos / Termogravimetria Professor: Turma: Estudante: Data: 1. TODOS os reagentes utilizados devem ser imediatamente fechados após o uso. Esta precaução é especialmente importante para certos reagentes, como os listados abaixo a título de exemplo. Para cada grupo de reagentes, responda: Reagentes O que acontece se o reagente fica em frasco aberto? Ácido sulfúrico intensa absorção de água Ácido Clorídrico, "Hidróxido de Amônio" perda do soluto por volatilidade e contaminação do ambiente Hidróxido de Sódio, Hidróxido de Potássio intensa absorção de água, absorção de dióxido de carbono Cloreto de Cálcio intensa absorção de água 2. Qual é a diferença entre um fenômeno físico e um fenômeno químico? Dê exemplos de cada caso. 3. Por que é difícil sublimar um sal inorgânico? Pré-Laboratório QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 2 - 4. Que diferença há entre substâncias deliquescentes e substâncias higroscópicas? Considerando suas propriedades, que aplicações poderiam ter tais substâncias? 5. Observando a curva TG para o oxalato de cálcio mono-hidratado (CaC2O4H2O, Figura 6), responda: a) Quantos eventos ocorrem quando a amostra é aquecida até 600 oC? b) A que processo químico corresponde o evento que se inicia próximo a 450 oC e termina próximo a 550 oC? Escreva a equação química correspondente. 6. Observando a curva TG do carbonato de sódio (questão 9 do Cad-Lab), até que temperatura o carbonato de sódio anidro é estável? Seria possível decompor essa substância aquecendo-a em um tubo de ensaio à chama de um bico de gás? 7. Considerando a curva TG do sulfato de cobre penta-hidratado (Figura 7), responda aos itens a seguir. a) Por que as moléculas de água são perdidas em três temperaturas diferentes? b) Indique na figura a curva DTG e explique a sua utilidade. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 3 - Objetivos ✓ Observar fenômenos relacionados à exposição de alguns compostos inorgânicos à atmosfera. ✓ Observar fenômenos relacionados ao aquecimento de alguns compostos inorgânicos. ✓ Introduzir a técnica de Termogravimetria com experimentos quantitativos de transformação de sais sob aquecimento. ✓ Aprender a interpretar as curvas TG/DTG. Introdução Exposição de compostos inorgânicos à atmosfera Alguns compostos inorgânicos, durante armazenamento à temperatura ambiente, em contato com o ar atmosférico ou expostos à luz natural, podem sofrer uma série de transformações indesejadas. É natural que um reagente armazenado em um laboratório, sem maiores cuidados, tenha o mesmo teor de umidade que o do ar. Existem, no entanto, substâncias, denominadas “higroscópicas”, que “retiram” umidade da atmosfera. Em alguns contextos essa propriedade pode ser útil. Por exemplo, pacotes de sílica-gel são embalados junto com equipamentos eletrônicos para evitar o excesso de umidade. Substâncias higroscópicas também podem ser usadas em laboratório para secar outras substâncias em um equipamento chamado dessecador. Na maioria dos casos, entretanto, essa propriedade faz com que um reagente deixado aberto seja inutilizado. As substâncias denominadas deliquescentes absorvem tanta umidade que chegam a formar uma solução. Cristais de cloreto de cálcio anidro expostos ao ar na bancada do laboratório “desaparecem” em pouco tempo (na verdade formam uma solução). Obviamente, todos os compostos deliquescentes são higroscópicos, mas existem muitas substâncias que são apenas higroscópicas (exemplo: sílica-gel). Existem ainda substâncias que reagem com outros componentes do ar atmosférico. Por exemplo, hidróxidos alcalinos, além de serem deliquescentes, absorvem rapidamente o dióxido de carbono (CO2) do ar formando carbonatos. Muitas substâncias orgânicas, tais como como olefinas, aldeídos e éteres, reagem com o oxigênio do ar. Certos sais ou complexos de metais em baixo estado de oxidação também podem ser oxidados pelo oxigênio do ar. Por exemplo, os sais de ferro(II) são oxidados a compostos de ferro(III) com relativa rapidez em soluções aquosas, o que é caracterizado pela mudança de cor da solução de verde para castanha. Mesmo no estado sólido esse fenômeno pode ocorrer, se bem que de maneira mais lenta. Exposição de compostos inorgânicos ao aquecimento Sais inorgânicos têm elevada temperatura de fusão devido às forças de coesão do sólido que são ligações iônicas. Tipicamente os sais inorgânicos se fundem em temperaturas elevadas. A temperatura de fusão do NaCl é de 801 oC, próximo à temperatura de fusão do vidro de borossilicato. Pela mesma razão os sais inorgânicos são muito difíceis de sublimar (passagem direta do estado sólido para o gasoso). Alguns sais inorgânicos fundem em temperatura menor, por exemplo o KNO3 (334 oC) e o KClO3 (356 oC), mas ambos se decompõem parcialmente em temperaturas próximas a de fusão. Outros se decompõem totalmente antes da temperatura de fusão, sendo em alguns casos a decomposição explosiva. O nitrato de amônio é utilizado como fertilizante e sua manipulação é segura Roteiro Experimental QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 4 - à temperatura ambiente, entretanto quando aquecido torna-se um violento explosivo. Foi a substância utilizada no atentado de Oklahoma nos EUA em 1995. Alguns sais inorgânicos apresentam moléculas de água integrando a sua estrutura cristalina (veja abaixo água de hidratação e de cristalização), que podem ser perdidas sob aquecimento mais intenso. Água de cristalização ou de hidratação Quando cristalizados a partir de uma solução aquosa, muitos compostos incorporam moléculas de água em suas redes cristalinas. A água de cristalização diz respeito a moléculas de água presentes no retículo cristalino, interagindo por meio de interações intermoleculares como ligações de hidrogênio com o ânion ou por meio de fracas interações iônicas com o metal, ou por ambas. Muitas vezes, a hidratação do cátion ou do ânion, ou de ambos, é necessária para compatibilizar o tamanho das unidades que compõem o retículo cristalino. Água de coordenação São moléculas de água ligadas ao metal por meio de ligações covalentes. Em geral, está presente em complexos catiônicos com metais nos estados de oxidação +2 ou +3. Para o NiCl26H2O, a análise de sua estrutura por difratometria de raios X revela que o cristal consiste de sub-unidades trans- [NiCl2(H2O)4] que são ligadas umas às outras por meio de duas moléculas isoladas de água (Figura 1). Então, 1/3 das moléculas de água no cristal não estão diretamente ligadas ao Ni2+, e essas podem ser denominadas "água de cristalização", enquanto que 2/3 das moléculas de água estão coordenadas ao íon Ni2+ (ligadas ao íon por ligação covalente) e são, portanto, águas de coordenação. A estrutura do cloreto de níquel(II) anidro pode ser observada na Figura 2, que consiste de um polímero de fórmula (NiCl2)n de cor amarela. Figura 1. Estrutura do NiCl26H2O. Fonte: https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=55917556 Figura 2. Estrutura do NiCl2 anidro. Fonte: https://commons.wikimedia.org/w/index.php?curid=5729819 Em alguns casos pode haver interação por meio de ligação de hidrogênio entre o cátion hidratado e o ânion, como ocorre em alumens e sais de Cr3+ e Fe3+, por exemplo. A água pode ainda estar ligada por meio de ligação de hidrogênio ao oxoânion. Esse modo não é tão comum, mas ocorre no CuSO45H2O e, provavelmente, no ZnSO47H2O. http://pt.wikipedia.org/wiki/Cristaliza%C3%A7%C3%A3o http://pt.wikipedia.org/wiki/Composto_qu%C3%ADmico QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 5 - A análise de cristais de sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO45H2O) por difratometria de raios X mostra que, uma das moléculas de água está“presa” muito mais fortemente do que as outras quatro. A estrutura cristalina mostra que cada íon cobre está coordenado a quatro moléculas de água e dois sulfatos em posição trans em um octaedro. A quinta molécula de água não está ligada ao cobre, mas forma ligação de hidrogênio com dois íons sulfato e com dois hidrogênios pertencentes a duas moléculas de água ligadas ao cobre em posição cis (Figura 3). Tipos de ligação: ➢ Ligação covalente: associada estequiometricamente ao cátion ➢ Ligação de hidrogênio: associada estequiometricamente ao ânion Figura 3. Estrutura do CuSO45H2O. Análise Termogravimétrica O aquecimento controlado de um composto inorgânico pode simplesmente secá-lo, se estiver úmido. Pode também provocar a perda de água de cristalização ou provocar outras transformações que podem ser acompanhadas por uma metodologia analítica chamada Análise Termogravimétrica. A Análise Termogravimétrica ou Termogravimetria (TG) consiste na medida da massa de uma substância enquanto ela é submetida a um aumento controlado de temperatura. O equipamento usado consiste em uma balança de alta precisão, um forno com o aquecimento controlado por um programador de temperatura e de um registrador (Figura 4). Durante uma análise, a amostra é colocada em um porta-amostra que é depositado no prato da balança existente no interior do forno. A massa da amostra é continuadamente medida pela balança e registrada em função da temperatura (ou do tempo, em algumas aplicações). Quando ocorre a produção ou o desprendimento de um componente volátil a uma dada temperatura, a variação de massa é registrada. É possível também haver ganho de massa pela incorporação de gases da atmosfera por meio de reações químicas (exemplo: oxidação). Uma curva termogravimétrica (curva TG) esquemática está ilustrada na Figura 5. Figura 4. Esquema de uma termobalança. Figura 5. Esquema de uma curva TG. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 6 - Na curva TG esquemática (Figura 5) um único evento térmico é mostrado: a substância A se decompõe nas substâncias B (sólida) e C (gasosa). A eliminação da substância C implica em perda de massa, que será registrada por meio da variação de massa na balança. O processo de perda de massa se inicia na temperatura ti e termina na temperatura tf e M é a diferença de massa. Se a diferença for expressa em %, esta porcentagem sempre é relativa à massa inicial da substância. A curva TG é característica para cada substância e fornece informações sobre sua estabilidade térmica, bem como informações qualitativas e quantitativas a respeito de sua composição. Entretanto, as curvas TG são influenciadas por: a) velocidade de aquecimento do forno, b) natureza e fluxo do gás de purga (gás que passa no forno), c) tipo e geometria do porta-amostras e d) quantidade de amostra, portanto, estes parâmetros devem ser especificados. As termobalanças atuais registram tanto a curva TG quanto a curva DTG. A curva DTG corresponde à 1ª derivada da curva TG e é de grande utilidade para a observação de detalhes do perfil de variação de massa que seriam difíceis de perceber apenas com a curva TG. Um exemplo de curva DTG está mostrado na Figura 6 (linha pontilhada), juntamente com a curva TG (linha cheia). Interpretação das Curvas TG e DTG A Figura 6 mostra as curvas TG e DTG correspondentes à decomposição térmica do oxalato de cálcio mono-hidratado (CaC2O4.H2O), que é frequentemente utilizado como padrão para essa técnica. Figura 6. Curvas TG/DTG de CaC2O4.H2O em atmosfera dinâmica de N2 (razão de aquecimento de 20 °C min-1). As curvas TG e DTG da Figura 6 mostram três eventos: 1. Perda da molécula de H2O (18,015 g mol-1), que inicia próximo a 150 oC e termina próximo a 200 oC. A equação correspondente ao processo é: CaC2O4H2O(s) → CaC2O4(s) + H2O(g). Como a água evapora, a balança registra uma perda de massa. Pela estequiometria da equação, esta perda deve corresponder a: % H2O = (18,015/146,112) × 100 = 12,330% (calculado, comparável ao valor experimental de 12,549%) QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 7 - 2. Perda da molécula de CO (28,010 g mol-1), que inicia próximo a 450 oC e termina próximo a 550 oC. A equação química correspondente ao processo é: CaC2O4(s) → CaCO3(s) + CO(g). Como o CO é gasoso, a sua perda será registrada na balança. Pela estequiometria da reação, essa perda deve corresponder a: % CO = (28,010/146,112) × 100 = 19,170% (calculado, comparável ao valor experimental de 18,901%). ATENÇÃO: note que a porcentagem da variação de massa é calculada em função do composto inicial, o CaC2O4.H2O, cuja massa molar é 146,112 g mol -1. 3. Perda da molécula de CO2 (44,010 g mol-1) que inicia próximo a 650 oC e termina próximo a 775 oC. A equação química correspondente ao processo é: CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g). Como o CO2 é gasoso, a sua perda será registrada na balança. Pela estequiometria da reação, essa perda deve corresponder a: % CO2 = (44,010/146,112) × 100 = 30,121% (calculado, comparável ao valor experimental de 29,262%). ATENÇÃO: note que a porcentagem da variação de massa é calculada em função do composto inicial, o CaC2O4. H2O, cuja massa molar é 146,112 g mol -1. 4. Resíduo da decomposição é o CaO (56,077 g mol-1) que é estável termicamente no intervalo medido. A porcentagem de massa residual deve ser coerente com o mecanismo proposto: % CaO = (56,077/146,112) × 100 = 38,379 % (calculado, comparável ao valor experimental de 39,288%, calculado por diferença). ATENÇÃO: note que a porcentagem da variação de massa é calculada em função do composto inicial, o CaC2O4. H2O, cuja massa molar é 146,112 g mol -1. Note também que no mecanismo proposto sempre são eliminadas moléculas estáveis e voláteis na temperatura de decomposição. Nunca serão eliminados átomos ou radicais. A primeira corroboração de que o mecanismo de decomposição proposto está correto é que as porcentagens de perdas de massa observadas experimentalmente estão próximas às calculadas. Em casos mais complexos, podem ser feitas caracterizações adicionais do resíduo e dos gases. A Figura 7 mostra as curvas TG/DTG do CuSO45H2O em atmosfera dinâmica de nitrogênio. Note que há três eventos ocorrendo entre a temperatura ambiente e 300oC e a distinção dos dois primeiros pode ser feita mais claramente a partir da curva DTG. Esses três eventos correspondem à perda das cinco moléculas de água do composto. A interpretação da curva TG deste composto é feita do seguinte modo: 1. Perda da molécula de H2O (18,015 g mol-1) a partir do CuSO45H2O (249,686 g mol -1), representada pela seguinte equação: CuSO45H2O(s) → CuSO44H2O(s) + H2O(g). % H2O = (18,015/249,686) × 100 = 7,215% (calculado), este valor corresponde à perda de 1 mol de água, portanto, as perdas de 13,734%; 15,268% e 7,220% podem ser atribuídas a 2, 2 e 1 moléculas de água. 2. Perda da molécula de SO3 (80,064 g mol-1), representada por: CuSO4(s) → CuO(s) + SO3(g). % SO3 = (80,064/249,686) × 100 = 32,066% (calculado, muito próximo do valor experimental que é de 31,172%). QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 8 - Figura 7. Curvas TG/ DTG de sulfato de cobre(II) penta-hidratado sob atmosfera dinâmica de nitrogênio, razão de aquecimento de 10,0 ºC min-1. 3. Perda da molécula de O2 (31,999 g mol -1), representada por: 4 CuO(s) → 2 Cu2O(s) + O2(g). % O2 = [31,999/(4 × 249,686) × 100] = 3,204% (calculado, comparável ao experimental de 2,982%). 4. Resíduo final de Cu2O (143,091 g mol-1) % Cu2O = [(2 × 143,091) / (4 × 249,686) × 100] = 28,654% (calculado, o valor experimental calculado por diferença, é 29,624%). Novamente, é importante observar que, embora as perdas de massa depois da completa desidratação do sal estejam ocorrendo a partir do sal anidro (perda de SO3), ou de CuO (perda de O2), os cálculos devemser feitos sempre considerando a massa molar da amostra original, ou seja, do CuSO45H2O. Parte Experimental Materiais Conjunto básico, algodão, capa de encadernação preta, vidros de relógio extras. Reagentes Conjunto de soluções teste, cloreto de níquel(II) hexa-hidratado, sulfato de cobre penta-hidratado, sulfato de zinco hepta-hidratado, hidrogenocarbonato de sódio, cloreto de cálcio anidro, hidróxido de sódio, nitrato de potássio, cloreto de amônio, ácido clorídrico, amônia (hidróxido de amônio 28%). QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 9 - Procedimentos Os ensaios de 1 a 3 serão realizados coletivamente (um ensaio para toda tu rma em vez de um por equipe). TODOS DEVEM LER OS PROCEDIMENTOS, OBSERVAR E ANOTAR OS RESULTADOS. 1. Exposição do cloreto de cálcio à atmosfera 1. Em um vidro de relógio seco deposite uma pequena porção (ponta de espátula) de cloreto de cálcio. Observe suas características e anote. Deixe-o exposto à atmosfera por pelo menos uma hora. Observe as mudanças e anote. Características ao ser retirado do frasco: Características após uma hora de exposição à atmosfera: 2. Exposição do hidróxido de sódio à atmosfera 1. Em um vidro de relógio seco deposite uma pequena porção de hidróxido de sódio. Observe suas características e anote. Deixe o material exposto à atmosfera por pelo menos uma hora. Observe as mudanças e anote. Características ao ser retirado do frasco: Características após uma hora de exposição à atmosfera: 3. Contato entre vapor de ácido clorídrico e vapor de amônia 1. Em um vidro de relógio sobre um fundo escuro ponha, em extremidades opostas, dois chumaços de algodão do tamanho de uma ervilha. No chumaço da direita ponha 4 gotas de amônia 28% e no da esquerda, 4 gotas de ácido clorídrico 36%. Tampe com outro vidro de relógio e observe por alguns minutos. Anote os resultados. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 10 - PARA OS PROCEDIMENTOS A SEGUIR, USE UM BÉQUER PARA APOIAR OS TUBOS DE ENSAIO QUENTES (NÃO OS COLOQUE NA ESTANTE PARA TUBOS). 4. Aquecimento do nitrato de potássio à chama de um bico de gás 1. Em um tubo de ensaio bem seco (se não estiver seco, seque-o à chama do bico de gás) deposite uma pequena quantidade (o suficiente para preencher a parte côncava do tubo) de nitrato de potássio e aqueça suavemente no bico de gás, até que ocorra uma fusão completa do sal. Retire o tubo de ensaio da chama e observe as mudanças no aspecto do seu conteúdo. Anote suas observações. 2. Deixe esfriar e acrescente cerca de 1 mL de água destilada ao tubo de ensaio para a dissolução do resíduo (se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução). Acidule a solução contida no tubo de ensaio com 5 gotas de solução de H2SO4 6,00 mol L -1. Adicione, gota a gota, e agitando após cada adição, cinco gotas de solução de KMnO4 0,02 mol L -1 (esse é um teste para nitrito, NO2−). Observe e anote o resultado. 3. Em um tubo de ensaio bem seco (se não estiver seco, seque-o à chama do bico de gás) deposite uma pequena quantidade (o suficiente para preencher a parte côncava do tubo) de nitrato de potássio e aqueça no bico de gás até que ocorra a fusão completa do sal. MANTENHA O AQUECIMENTO ATÉ OBTER UMA SOLUÇÃO AMARELA/CASTANHA. Retire o tubo de ensaio da chama e observe as mudanças no aspecto do seu conteúdo. Anote suas observações. 4. Deixe esfriar e acrescente cerca de 1 mL de água destilada ao tubo de ensaio para a dissolução do resíduo (se necessário aqueça ligeiramente para facilitar a dissolução). Acidule a solução contida no tubo de ensaio com 5 gotas de solução de H2SO4 6,0 mol L -1. Adicione, gota a gota, e agitando após cada adição, cinco gotas de solução de KMnO4 0,02 mol L -1 (esse é um teste para nitrito, NO2−). Observe e anote o resultado. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 11 - 5. Aquecimento do cloreto de amônio 1. Coloque em um tubo de ensaio limpo e seco, uma pequena quantidade (o suficiente para preencher a parte côncava do tubo) de cloreto de amônio. Aqueça à chama de um bico de gás. Observe e anote o ocorrido. Para realizar os procedimentos a seguir, os tubos de ensaio devem estar limpos e secos. Se não estiverem, seque-os à chama do bico de gás. É normal que a pinça de madeira fique chamuscada nos procedimentos a seguir, entretanto serão descontados pontos de comportamento daqueles que, negligentemente, deixarem a pinça queimar. Preencha o Quadro 1, seguindo as instruções: 1. Numerar e medir a massa de quatro tubos de ensaio secos. 2. Anotar com precisão a massa de cada tubo na coluna B do Quadro 1. 3. Adicionar cerca de 1,00 g dos compostos descritos na coluna A nos respectivos tubos. 4. Anotar com precisão o valor medido na coluna C do Quadro 1. 5. Aquecer cada tubo de ensaio na chama do bico de gás por 3 a 5 minutos, procurando evaporar o líquido que eventualmente se condense na parte superior do tubo. 6. Deixar esfriar e medir a massa do conjunto novamente. 7. Anotar com precisão a massa do conjunto na coluna D do Quadro 1. Quadro 1 - Dados (massas expressas em gramas) A B C D Tubo Composto Tubo vazio Tubo + composto Tubo + composto depois de aquecido 1 CuSO45H2O 2 ZnSO47H2O 3 NaHCO3 4 NiCl2.6H2O QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 12 - Quadro 2 – Cálculos a partir dos dados do Quadro 1 E F G H Composto Massa (g) da amostra antes do aquecimento (C - B) Massa (g) da amostra depois do aquecimento (D - B) Perda de massa (g) (E - F) Porcentagem da perda de massa (G x 100) / E CuSO45H2O (36,07) ZnSO47 H2O (43,86) NaHCO3 (36,91) NiCl2.6H2O (45,48) Faça os seguintes testes com os resíduos do aquecimento: 1. Em todos os tubos adicione cerca de 10 gotas de água, observe e anote mudanças de cor ou aquecimento Tubo Observações 1 2 3 4 2. Apenas ao tubo 3 (resíduo do aquecimento do hidrogenocarbonato de sódio), adicione 3 mL de água e tente dissolver ao máximo o resíduo. Com papel indicador universal, medir o pH da solução. Informações: pH NaHCO3(sat) = 8,5; pH Na2CO3(sat) = 12. 3. Ao tubo 3, adicionar com cuidado algumas gotas de HCl 6 mol L-1 (teste para carbonato, veja no livro do Vogel). Anote suas observações. pH da solução no tubo 3 = QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 13 - Considerando as evidências macroscópicas que acompanharam as transformações observadas durante os experimentos realizados e, sempre que possível utilizando as equações químicas apropriadas, responda: 1. O que aconteceu quando o CaCl2 anidro foi exposto ao ar? O que isto caracteriza? 2. O que aconteceu quando o NaOH foi exposto ao ar? O que isto caracteriza? O 3. O que aconteceu quando vapores de amônia entram em contato com vapores de ácido clorídrico? Escreva a equação química que representa a reação química ocorrida. 4. O KNO3 reage com permanganato de potássio? Por quê? 5. Qual reação química deve ter provocado o descoramento da solução de KMnO4 após o aquecimento exaustivo do KNO3? Quando o Cad-Lab QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 14 - 6. Como dito na introdução, sais inorgânicos costumam ter alta temperatura de fusão e não sublimam facilmente. O que ocorreu de fato quando o cloreto de amônio foi aquecido? Correlacione a resposta com os experimentos 3 e 5 e a questão 3. O que ocorre é um 7. O que ocorre ao se aquecer o cloreto de níquel hexa-hidratado? E após a adição de 5 gotas de água? 8. O que ocorre ao se aquecer o sulfato de cobre penta-hidratado? E após a adição de 5 gotas de água? Compare o ocorrido com o cloreto de níquel após a adição de 5 gotas de água. Para cada uma das curvas termogravimétricas a seguir (9 a 11), faça o quese pede. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 15 - 9. Curvas TG/DTG do carbonato de sódio úmido sob atmosfera de ar razão de aquecimento 10 oC min-1. Interpretação da curva TG: Qual é o teor de umidade do composto? Qual a quantidade de substância (em mol) de água que o carbonato de sódio absorveu? de sódio absorveu 0,6 mol de H2O. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 16 - 10. Curvas TG/DTG do sulfato de zinco hepta-hidratado sob atmosfera de ar razão de aquecimento 10 oC min+. Interpretação da curva (apenas até 500oC): A fórmula ZnSO47H2O está correta para o composto? SO46H2O). Com o objetivo de se obter o sal mono-hidratado (ZnSO4H2O), a que temperatura se deveria aquecer o composto? a 180oC. QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 17 - 11. Curvas TG/DTG do hidrogenocarbonato de sódio sob atmosfera dinâmica de ar e razão de aquecimento 10 oC min-1. Interpretação: 2 NaHCO3(s) → Na2CO3(s) + H2O(g) + CO2(g) % m = (18,015 + 44,001) x100/ (2 x 84,007) = 36,91% (calculado) Observado: 37,88% 12. Correlacione as perdas de massa registradas no Quadro 2 com as curvas TG/DTG dos respectivos compostos. Segundo as curvas TG/DTG, a que se deve a variação de massa observada? 12.1 – CuSO45H2O 12.2 – ZnSO47H2O A QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - 2021 - 18 - 12.3 – NaHCO3 12.4 – NiCl2.6H2O 12.5 – Relate se há coerência entre a interpretação do item 12.3 e o teste de pH e o teste para carbonato. Bibliografia 1. ALEXEYEV, V. Qualitative Analysis. Moscou, Mir, 1970. 2. GIESBRECHT, E.(coord.) Experiências de química: técnicas e conceitos básicos: PEQ- Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna, USP, 1979. 3. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Trad. A. Gimero. São Paulo, Mestre Jou, 1981. 4. VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., vol. 1, 1ª ed., 1977. 5. WEAST, R. C. (ed) Handbook of Chemistry and Physics, 1st Student Edition, Florida, CRC Press, 1988.
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