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Atividade estruturada Disciplina: Química Analítica Quantitativa Prof.(a): Rosemary Matias 1) O laboratório de Química Analítica recebeu uma amostra de medicamento para ser analisada para fins de controle de qualidade. O Farmacêutico ao receber os resultados do Técnico responsável para elaborar o laudo de análise não concordou com a fidelidade dos resultados apresentados. O Técnico foi questionado quanto ao tipo de Vidraria, Reagentes e Método utilizado para análise. - Os procedimentos analíticos adotados para as análises foram conforme os apontados pela ANVISA e descrito na Farmacopéia Brasileira. - Os reagentes para a preparação das soluções foram de grau analítico PA (para análise). - As vidrarias utilizadas estão apresentadas em seu Kit na bancada logo: Com base no problema supracitado e considerando as vidrarias abaixo responda: a) Classifique os instrumentos de medida de volume e apresente a diferença entre os mesmos e justifique com base no conceito de exatidão e precisão; b) Aponte os instrumentos TC e TD e justifique a diferença destes instrumentos. c) Aponte e justifique as vidrarias que podem e as que não podem ser aquecidas (Justifique considerando o tipo de aquecimento). d) Aponte os instrumentos Classe A e B e justifique a diferença destes instrumentos. e) O farmacêutico pode chagar a alguma conclusão sobre a veracidade das análises? Justifique sua resposta. A B C D E F Justificativa da alternativa (a) Justificativa da alternativa (b) Justificativa da alternativa (c) Justificativa da alternativa (c) Justificativa GeraL da questão (d) 2) A exatidão e precisão de uma análise são pontos imprescindíveis no controle de qualidade de matéria prima e produto industrializado. Para tanto, se faz necessário que as análises sejam efetuadas em repetições. Com base o esquema abaixo representa três análises executadas de um mesmo produto, porém com analistas diferentes (Analista 1; 2 e 3). Com base no exposto relacione as Analises com o tipo de resultado obtido. 3) O Laboratório de controle de qualidade do laboratório Central de Campo Grande recebeu uma amostra de acido acético comercial para ser analisada. O farmacêutico responsável pela análise indicou para a análise as normas do Instituto Adolfo Lutz (2005). No roteiro das Normas a análise de ácido acético em vinagre é realizada através de uma solução de NaOH 0,01M. Porém ao ser consultar pelo o farmacêutico o Laboratorista afirmou que utilizou uma solução de solução padrão de NaOH 0,01N. Logo, com base no exposto responda as questões que se segue: 3.1) Para análise da Acidez do vinagre a metodologia descrita no Instituto Adolfo Lutz (2005) preconiza o uso de uma ... a) solução de ácido sulfúrico 0,01N previamente padronizado. b) solução de hidróxido de sódio 0,01mol/L previamente padronizado; c) solução de hidróxido de potássio 0,01mol/L padronizado; d) solução de carbonato de sódio 0,01mol/L; e) solução de ácido acético 3.2) A solução assinalada na questão 3.1 foi padronização com uma .. a) solução de sulfúrico 0,01N previamente padronizado; b) solução de hidróxido de sódio 0,01mol/L previamente padronizado; c) solução de hidróxido de potássio 0,01mol/L padronizado; d) solução de carbonato de sódio 0,01mol/L; e) solução de ácido acético ( ) análise não exata e não precisa ( ) análise exata e precisa ( ) análise não exata e precisa Justifique sua resposta 3.3) Com base no esquema abaixo responda: a) Faça o cálculo de preparação de solução das questões 3.1 e 3.2 (volume de 500mL). Os dados estão na tabela no final da atividade quanto a pureza e densidade estão na tabela de dados no final da atividade. b) Faça o cálculo de padronização da solução da Questão 3.1 (v=50mL) que será utilizada na análise do teor de acidez em uma amostra de água. Para que a padronização fosse fidedigna a análise foi executada em triplicata e os volumes da solução previamente padronizada apontada na Questão 3.2 gastos nesta titulação foram de: Discuta os resultados obtidos. 4) Demonstre como é preparado as soluções de NaOH e H2SO4 a 0,01mol/L estas duas soluções podem ser consideradas com a mesma concentração de 0,01N. justifique 5) Apresente os cálculo de preparação das soluções a 100mL, através da técnica de diluição seqüencial, a partir de uma solução estoque HCl 0,10mol/L e NaOH 0,01mol/L e calcule o pH. Cl NaOH 0,10mol/L 0,00001 mol/L 0,01mol/L 0,0000010 mol/L 6) O doseamento do ácido glicólico (matéria prima) é preconizadao pela Farmacopéia brasileira, 4a edição (1988). E para este doseamento é utilizado 2g foram pesados exatamente e diluído com cerca de 50mL de água destilada. A titulação foi realizada com uma solução de hidróxido de sódio 0,10 M (98%) empregando-se fenolftaleína como indicador. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1M reage com 76,05 mg de ácido glicólico (C2H4O3). Com base neste doseamento responda as questões que se seguem. 6.1) Esquematize este procedimento e aponte no esquema. a) as vidrarias de medidas exatas e não exatas b) as vidrarias classificadas como TC e TD c) as vidrarias classe A e B Justifique o uso destas vidrarias. Solução da questão 3.1 V= 100mL Solução da questão 3.2 v1= 50,0mL v2= 45,0 mL v3= 40,0mL fc= N1+ N2 + N3= 3. (NR) fc 1,1 e fc 0,98 N1 . V1 = N2 . V2 4 Esquema da análise 6.2) Para utilizar qualquer solução preparada a partir do reagente hidróxido de sódio (98%) é necessário sua padronização prévia isto ocorre por tratar-se de um reagente. . Logo, o processo de padronização consiste em uma. 6.3) Para realizar o doseamento do ácido glicólico foi preparado previamente a solução de hidróxido de sódio 0,10 M (98%). Demonstre o cálculo desta solução. 6.4) Na falta da solução de hidróxido de sódio 0,10 M (98%) o Farmacêutico pode utilizar a solução de hidróxido de sódio 0,10 N (98%). 6.3) 6.4) 6.5) Calcule o pH da solução hidróxido de sódio 0,10 M. 5 6.6) Para titular a amostra de ácido glicólico com a solução hidróxido de sódio 0,10 M a análise foi executada em triplicata e foram gasto de agente titulante: V1= 25,3 mL V1= 25,4 mL V1= 25,1 mL Apresente o Cálculo do doseamento do ácido glicólico e justifique sua resposta Faça o cálculo do erro nesta análise uma vez que o teor máximo é de 100.2% e o teor mínimo de 99,9%. Justifique sua resposta.
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