aula 2 Difração

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Aula 2:
Difração
Professor Leonardo
leonardo.deo@deg.ufla.br
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Tópicos desta aula
● Difração;
● Difração nos cristais;
● Difratômetro;
● Difratograma;
● Microscópio eletrônico de transmissão.
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O fenômeno da difração
● Luz visível: redes com comprimento de malha entre 10.000 Å 
e 20.000 são usadas para difratar comprimentos de onda na 
faixa de 4.000 a 8.000 Å.
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Difração nos cristais
● Separação entre planos cristalográficos é da ordem de poucos Å.
Parâmetro de rede do ferro: 2,866 Å.
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Difração nos cristais
● A interação de raios-X com a matéria, fornece informações 
cristalográficas importantes!
Raios-X interagindo com planos cristalográficos de um sólido cristalino.
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Difração nos cristais
Interferência construtiva
● Se um plano atômico é atingido por raios-X paralelos, o feixe sofre 
interferência construtiva.
Um feixe de raios-X é refletido com 
interferência construtiva quando o ângulo de 
incidência é igual ao ângulo de reflexão.
Interferência construtiva de duas ondas 
com mesmo comprimento de onda.
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Difração nos cristais
Interferências construtiva e destrutiva
● Os raios-X são refletidos não por único plano de átomos, mas por átomos 
dispostos em vários planos paralelos igualmente espaçados.
● Interferência construtiva ocorre somente em condições específicas (Lei de 
Bragg).
Um exame da figura acima mostra que as distâncias mp e pn são ambas iguais a d senθ. 
A distância mpn é, portanto, 2d senθ. Sendo esse valor igual a nλ, temos a lei de Bragg. 
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Difração nos cristais
● Difração: resultado de interferências construtiva e destrutiva.
● Na interferência construtiva, as ondas em fase se somam.
● Na interferência destrutiva, as ondas fora de fase se anulam.
(a) Interferência construtiva de duas 
ondas com mesmo comprimento de onda. 
(b) Interferência destrutiva de duas ondas 
com mesmo comprimento de onda.
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Difração nos cristais
Lei de Bragg
● Quando esta relação é satisfeita, a1 e a2 estarão em fase, 
resultando em interferência construtiva.
onde
● N = 1, 2, 3 …
● λ = comprimento de onda (Å)
● d =distância interplanar (Å)
● θ = ângulo de incidência ou reflexão
nλ = 2dsenθ
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Difração nos cristais
● A distância entre (dhkl) dois planos adjacentes e paralelos é uma 
função dos índices de Miller (h,k,l).
Separação interplanar para um plano que possui os índices h, k, l. Essa 
equação é válida apenas para estruturas cristalinas com simetria cúbica.
Reticulado cúbico simples. Espaçamento 
interplanar relativo dos planos {100} e {110}
Estruturas cúbicas.
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Difração nos cristais
Exemplo da aplicação da Lei de Bragg:
● Os planos {110} de um cristal CCC são separados por 1,181 Å. 
Esses planos são irradiados com raios-X Cu Kα1 com 
comprimento de onda de 1,540 Å. Assim, a reflexão de primeira 
ordem (n = 1) ocorrerá para o ângulo:
● Uma reflexão de segunda ordem destes planos {110} não é 
possível para esse comprimento de onda, pois senθ > 1:
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Difração nos cristais
Raios X
• Quando a energia dos elétrons incidentes é suficientemente 
elevada, eles podem arrancar elétrons de alguns níveis de energia 
do material da amostra.
Figura esquemática dos níveis de energia de um átomo. Figura esquemática da produção de raios-X.
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Difração nos cristais
Outro exemplo da aplicação da Lei de Bragg:
● Planos {110}, Radiação de raios-X W Kα1 com λ = 0,2090 Å.
● Onze ordens de reflexões agora são possíveis!
Alguns ângulos nos quais ocorrem reflexões de Bragg.
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Difração nos cristais
Exemplo: Cristal com orientação fixa e irradiado por um feixe de raios-X 
branco (não monocromático).
Dados: λmín = 0,5 Å, θ = 60o com a superfície do cristal paralela aos planos 
{100} e d = 1 Å.
Substituindo os valores na equação de Bragg:
nλ = 2 (1Å) sen 60o = 1,732 Å
Os raios refletidos dos planos {100} terão os seguintes comprimentos de onda:
● 1,732 Å para a primeira ordem;
● 0,866 Å para a segunda ordem;
● 0,546 Å para a terceira ordem.
Todos os outros comprimentos de onda sofrerão interferência destrutiva.
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Difração nos cristais
● Não é necessário que os planos refletores sejam paralelos à 
superfície do cristal.
● Ex: O feixe incidente é perpendicular à superfície e a um plano (001), 
enquanto forma um ângulo θ com dois planos {210}, (012) e (012).
Reflexão de raios-X por planos não paralelos à superfície da amostra.
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Difratômetro
● Equipamento empregado para determinar os ângulos nos quais 
a difração ocorre.
Diagrama esquemático de um difratômetro de raios-X; 
T = fonte de raios X;
S = amostra;
C = detector; 
O = o eixo ao redor do qual giram a amostra e o detector.
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Difratograma
● Geralmente uma amostra metálica é constituída por centenas 
de cristais orientados ao acaso.
O difratograma de raios-X consiste em um gráfico da intensidade refletida em função do ângulo 
de Bragg. Cada pico de intensidade corresponde a um plano cristalográfico em posição refletora.
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Difratograma
● Base de dados JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction 
Standards).
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Difratograma
● Amostras em pó permitem maiores precisões para a obtenção 
dos difratogramas.
Difratograma para uma amostra de pó metálico de chumbo (CFC).
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Difratograma
● Método de Laue: É possível determinar as orientações 
cristalográficas de monocristais usando fotografias de difração de 
raios X.
(a) Fotografia de difração de raios X para um monocristal de Mg. 
(b) Diagrama esquemático que ilustra como são produzidos os pontos por transmissão (padrão de difração). 
(c) Simetria hexagonal da estrutura HC do Mg está indicada pelo padrão de pontos de difração que foi gerado.
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Difratograma
● Método de Laue
Câmara de retrorreflexão de Laue.
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Microscópio eletrônico de transmissão
● Ao invés de um filamento de luz (microscópio ótico), a fonte é 
um canhão de elétrons.
● Lente magnéticas.
Representação esquemática de um 
microscópio eletrônico de transmissão.
onde:
λ é o comprimento de onda do elétron;
h é a constante de Planck (6,63.10-34 J.s);
ν é a velocidade do elétron.
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Microscópio eletrônico de transmissão
Resumo das principais interações de um feixe de elétrons que incide sobre uma amostra. 
Elas podem ser empregadas para obter informações sobre a amostra.
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Algumas comparações
Resolução 
Limite de resolução (δ) é proporcional ao comprimento de 
onda (λ).
Microscópio ótico: Para um valor de λ na faixa verde-
azul, δ = 0,2μm, aumento de até aproximadamente 
1000X.
Microscópio eletrônico: δ melhor do que 0,2 nm e 
aumento de até um milhão de vezes!
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Microscópio eletrônico de transmissão
Imagem de campo claro de um 
nanocompósito MgH2-FeF3.
Imagem de campo escuro de um 
nanocompósito MgH2-FeF3.
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Microscopia eletrônica de 
transmissão
• Difração de elétron: Devido à natureza ondulatória 
dos elétrons, estes ao serem disparados contra uma 
amostra cristalina, geram um o padrão de difração.
Padrão de difração de elétrons de área 
selecionada obtido em um microscópio 
eletrônico de transmissão.
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Microscopia eletrônica de 
transmissão
● Quando a amostra é inclinada de forma que uma direção 
cristalográfica (eixo de zona) é colocada paralela ao eixo do 
microscópio.
● A distância entre dois pontos na figura de difração é inversamente 
proporcional ao espaçamento interplanar. 
Figura de difração de área selecionada correspondente a um 
feixe incidente na direção [100] de um cristal cúbico.
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Referência Bibliográfica 
Recomendada
• R. E. REED-HILL E R. ABBASCHIAN. Princípios 
de Metalurgia Física. 2ª edição. Rio de Janeiro:Editora Guanabara Dois S.A., 1988.
Partes do Capítulo 2: Método de difração.
• WILLIAM D. CALLISTER, Ciência E Engenharia 
de Materiais - Uma Introdução, LTC, 2011.
Capítulo 3: A estrutura dos sólidos 
cristalinos.
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OBRIGADO!
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