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Aspectos gerais da microscopia

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Microscopia
	A Microscopia é o processo de visualização de pequenas estruturas impossíveis de serem visualizadas a olho nu, porem que tornam-se visíveis quando utilizamos uma série de lentes de amplificadoras.
Os microscópios pertencem basicamente, a duas categorias: Luminosos (ML) e Eletrônicos (ME).
As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada
A microscopia de luz utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo estas refratadas por lentes de vidro. O campo microscópico aparece brilhante iluminado e os objetos estudados se apresentam mais escuros. Geralmente produzem um aumento aproximadamente de 1000X.
Até 1600 – Olho nu e Lupa.
1600 – Surgimento doMic. Óptico
Anos 20 – Microscopia Óptica UV
Anos 40 – Microscopia Eletrônica
Anos 50 – Microscopia Eletrônica de Força Atômica
RESOLUÇÃO MÉDIA DOS PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM MICROSCOPIA
TIPOS DE ANÁLISES
Morfológica (espessura, rugosidade)
Composição química/elementos
Estrutura cristalográfica e Defeitos
Análise Microestrutural
ESCALA
MACRO-ESTRUTURA
MESO-ESTRUTURA
MICRO-ESTRUTURA
NANO-ESTRUTURA
Aumento típico
1
102
104
106
Técnicas usuais
visual, XRR, US
MO, MEV
MEV, MET, AFM
DRX, STM, HRTEM
Características
Defeitos de produção, porosidade, trincas e inclusões
Tamanhos de grão e de partícula, morfologia e anisotropia de fases
Discordâncias, contornos de grãos e fases, fenômenos de precipitação
Estrutura cristalina e de interfaces, defeitos pontuais
XRR = Radiografia de Raios-X,
US = Ultra-som, 
MO = Microscopia Ótica, 
MEV = Microscopia Eletrônica de Varredura,
MET = Microscopia Eletrônica de Transmissão, 
AFM = Microscopia de Força Atômica, 
DRX = Difração de Raios-X, 
HRTEM = MET de Alta Resolução
Microscopia Óptica
OBJETIVO
Observação e análise microestrutural de objetos sólidos
CARACTERÍSTICAS
baixa resolução ~ 0,5 m (aumento máximo de 2.000X)
imagem plana - sem profundidade de foco
preparação especial da amostra (lixamento, polimento, ataque)
Ferramenta mais usada para a caracterização morfológica
Primeira técnica a ser usada para examinar a microestrutura
Microscópios óticos usados para observação
Microscópio metalúrgico de
amostra normal
Microscópio metalúrgico de
amostra invertida
PARTES DO MICROSCOPIO ÓTICO
PRINCÍPIO
Principais métodos de microscopia ótica
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MICROESTRUTURAS
MICROESTRUTURAS DOS AÇOS
MICROSCOPIAS DOS POLÍMEROS
Filme de PEAD. (a) Polarizador
transversal (monocromático); (b) Foi usado
um filtro de cor vermelha. Os esferulitos 
são simétricos e regulares. As cores azul e
amarelo são obtidas a partir de filtros.
(a)
(b)
(a)
(b)
Filme fino de policaprolactona. (a) Obtido por polarizadores transversos;
(b) Foi usado um filtro de cor vermelha. Os esferulitos são bem menos regulares. 
MICROSCOPIAS DOS POLÍMEROS
(a)
(b)
Seção fina de nylon cristalizado. (a) Foi cristalizado isotermicamente com
esferulitos grandes; (b) Foi resfriado rapidamente durante a cristalização, dando 
esferulitos grandes ao redor de pequenos. 
Microscopia Eletrônica 
A caracterização de materiais é realizada principalmente pelo exame micrográfico.
correlaciona a microestrutura do material com as propriedades mecânicas, composição, processo de fabricação, etc.
Exame micrográfico com auxílio de MEV e MET – identificação da microestrutura, análise da superfície, fratura, discordâncias, orientação cristalina.
	Na Microscopia Eletrônica a radiação empregada é de feixe de elétrons, sendo ele refratado por meio de lentes eletrônicas. O microscópio eletrônico produz aumentos úteis de 200.000 na 400.000X, sendo seu poder de resolução cerca de 100 vezes maior que o microscópio de luz. O maior poder de resolução do microscópio eletrônico esta relacionado com o curto comprimento de onda (λ) dos raios eletrônicos utilizados para ampliar os espécimes em questão.
Algumas definições importantes!!!!
Microscopia Eletrônica de Varredura
	O objetivo é a observação e análise microestrutural de objetos sólidos.
• alta resolução – 0,2 a 5 nm 
• grande profundidade de foco - topografia
• imagem de composição
• fácil preparação da amostra
Características
Diagrama Esquemático do MEV
O EQUIPAMENTO
 Reservatório de N2 Líquido p/ detector EDS
Porta de Amostra
Volume de Espalhamento dos Elétrons
Tipo de Detectores
Os detectores de elétrons secundários (ES), fornecem imagem de topografia da superfície das partículas e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução.
Os detectores de elétrons retroespalhados (BSE/ER) permitem a análise de variação de composição ou contraste.
O detector EDS permite a identificação da composição dos elementos químicos da amostra.
Metalizador de amostras
Amostras isolantes ou biológicas para serem analisadas no modo convencional do MEV (alto vácuo), tem que passar por um processo de metalização, haja vista que amostras para MEV tem que ser condutoras de corrente elétrica. O processo de metalização consiste na aplicação de uma camada de carbono ou ouro, através de processo de eletro deposição.
Preparação de amostras
Preparação de amostras
Filmes planos - superfície
Filmes - transversal
Filmes metalizado
Imagens do MEV
Aranha
Imagens do MEV
Elevada resolução
Partículas de TiO2
x600.000
Filme de alumina anódica
x200.000
Imagens do MEV
Topografia - imagem ES
Imagens do MEV
Composição - imagem ER
Materiais observados no MEV
Materiais Metálicos
Aço carbono
lamelas da perlita
Materiais observados no MEV
Materiais Metálicos - Fratura
Fratura em materiais metálicos porosos
Materiais observados no MEV
Materiais Metálicos
Estrutura de Alumínio, atacada
Materiais observados no MEV
Materiais Metálicos
Ferro puro siterizado e precipitados de Nitretos
Materiais observados no MEV
Materiais Cerâmicos
Vidro recristalizado
Concreto
Cerâmica de queimador
Superfície de fratura para PLA puro e compatibilizado
Imagens do MEV
Superfície e seção transversal de membrana polimérica de PA6/argila
Imagens do MEV
Imagens do MEV
MMT (20 µm)
MMT (10 μm)
C-OMMT (20 μm)
C-OMMT (10μm)
Fotomicrografias obtidas por MEV da argila não modificada (MMT) e após modificação com os diferentes tipos de sais: Cetremide, Dodigem e Genamin
Imagens do MEV
D-OMMT (20 μm)
D-OMMT (10 μm)
G-OMMT (20 μm)
G-OMMT (10 μm)
Fotomicrografias obtidas por MEV da argila não modificada (MMT) e após modificação com os diferentes tipos de sais: Cetremide, Dodigem e Genamin
Imagens do MEV
 (a) (800x)	 
Fotomicrografias de MEV para (a) PE puro e PE com 3% em peso de argila: (b) PE/argila Brasgel sem tratamento; (c) PE/argila Brasgel tratada com o sal Genamin.
 (b) (700x) 
(c) (800x)
Deformação do PE puro pode ser tipo deformação plástica e/ou escoamento por cisalhamento. 
PE/argila: de acordo com a análise por EDX, essa contem os elementos C, O, Al, Si e Fe. 
Vazios
Argila
Imagens do MEV
 (a) (800x) 
(b) (700x) 
Fotomicrografias de MEV para amostras de PE com 5% em peso de argila: (a) PE/argila Brasgel sem tratamento; (b) PE/argila Brasgel tratada com o sal Genamin. 
Imagens do MEV
Fotomicrografias de MEV para amostras de PA6: (a) PA6 puro; (b) PA6 /argila sem tratamento (3%); (c) PA6/argila sem tratamento (6%); (d) PA6 /argila com tratamento (3%); (e) e (f) PA6/argila com tratamento (6%). 
 (a) (300x)		 (b) (100x)			(c) (3000x)
 (d) (600x)		 (e) (150x)			(f) (3000x)
Imagens do MEV
 (a) (20x) 
(b) (500x) 
Fotomicrografias de MEV do Poliéster puro. 
Imagens do MEV
 (a) (1000x) 
(b) (2000x) 
Fotomicrografias de MEV do Poliéster/20% de Fibra Virgem. 
Imagens do MEV
 (a) (200x) 
(b) (500x) 
Fotomicrografias de MEV do Poliéster/30% de (a) Fibra de Vidro Virgem e (b) Rejeito de Fibra.