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Microscopia A Microscopia é o processo de visualização de pequenas estruturas impossíveis de serem visualizadas a olho nu, porem que tornam-se visíveis quando utilizamos uma série de lentes de amplificadoras. Os microscópios pertencem basicamente, a duas categorias: Luminosos (ML) e Eletrônicos (ME). As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada A microscopia de luz utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo estas refratadas por lentes de vidro. O campo microscópico aparece brilhante iluminado e os objetos estudados se apresentam mais escuros. Geralmente produzem um aumento aproximadamente de 1000X. Até 1600 – Olho nu e Lupa. 1600 – Surgimento doMic. Óptico Anos 20 – Microscopia Óptica UV Anos 40 – Microscopia Eletrônica Anos 50 – Microscopia Eletrônica de Força Atômica RESOLUÇÃO MÉDIA DOS PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM MICROSCOPIA TIPOS DE ANÁLISES Morfológica (espessura, rugosidade) Composição química/elementos Estrutura cristalográfica e Defeitos Análise Microestrutural ESCALA MACRO-ESTRUTURA MESO-ESTRUTURA MICRO-ESTRUTURA NANO-ESTRUTURA Aumento típico 1 102 104 106 Técnicas usuais visual, XRR, US MO, MEV MEV, MET, AFM DRX, STM, HRTEM Características Defeitos de produção, porosidade, trincas e inclusões Tamanhos de grão e de partícula, morfologia e anisotropia de fases Discordâncias, contornos de grãos e fases, fenômenos de precipitação Estrutura cristalina e de interfaces, defeitos pontuais XRR = Radiografia de Raios-X, US = Ultra-som, MO = Microscopia Ótica, MEV = Microscopia Eletrônica de Varredura, MET = Microscopia Eletrônica de Transmissão, AFM = Microscopia de Força Atômica, DRX = Difração de Raios-X, HRTEM = MET de Alta Resolução Microscopia Óptica OBJETIVO Observação e análise microestrutural de objetos sólidos CARACTERÍSTICAS baixa resolução ~ 0,5 m (aumento máximo de 2.000X) imagem plana - sem profundidade de foco preparação especial da amostra (lixamento, polimento, ataque) Ferramenta mais usada para a caracterização morfológica Primeira técnica a ser usada para examinar a microestrutura Microscópios óticos usados para observação Microscópio metalúrgico de amostra normal Microscópio metalúrgico de amostra invertida PARTES DO MICROSCOPIO ÓTICO PRINCÍPIO Principais métodos de microscopia ótica 13 MICROESTRUTURAS MICROESTRUTURAS DOS AÇOS MICROSCOPIAS DOS POLÍMEROS Filme de PEAD. (a) Polarizador transversal (monocromático); (b) Foi usado um filtro de cor vermelha. Os esferulitos são simétricos e regulares. As cores azul e amarelo são obtidas a partir de filtros. (a) (b) (a) (b) Filme fino de policaprolactona. (a) Obtido por polarizadores transversos; (b) Foi usado um filtro de cor vermelha. Os esferulitos são bem menos regulares. MICROSCOPIAS DOS POLÍMEROS (a) (b) Seção fina de nylon cristalizado. (a) Foi cristalizado isotermicamente com esferulitos grandes; (b) Foi resfriado rapidamente durante a cristalização, dando esferulitos grandes ao redor de pequenos. Microscopia Eletrônica A caracterização de materiais é realizada principalmente pelo exame micrográfico. correlaciona a microestrutura do material com as propriedades mecânicas, composição, processo de fabricação, etc. Exame micrográfico com auxílio de MEV e MET – identificação da microestrutura, análise da superfície, fratura, discordâncias, orientação cristalina. Na Microscopia Eletrônica a radiação empregada é de feixe de elétrons, sendo ele refratado por meio de lentes eletrônicas. O microscópio eletrônico produz aumentos úteis de 200.000 na 400.000X, sendo seu poder de resolução cerca de 100 vezes maior que o microscópio de luz. O maior poder de resolução do microscópio eletrônico esta relacionado com o curto comprimento de onda (λ) dos raios eletrônicos utilizados para ampliar os espécimes em questão. Algumas definições importantes!!!! Microscopia Eletrônica de Varredura O objetivo é a observação e análise microestrutural de objetos sólidos. • alta resolução – 0,2 a 5 nm • grande profundidade de foco - topografia • imagem de composição • fácil preparação da amostra Características Diagrama Esquemático do MEV O EQUIPAMENTO Reservatório de N2 Líquido p/ detector EDS Porta de Amostra Volume de Espalhamento dos Elétrons Tipo de Detectores Os detectores de elétrons secundários (ES), fornecem imagem de topografia da superfície das partículas e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução. Os detectores de elétrons retroespalhados (BSE/ER) permitem a análise de variação de composição ou contraste. O detector EDS permite a identificação da composição dos elementos químicos da amostra. Metalizador de amostras Amostras isolantes ou biológicas para serem analisadas no modo convencional do MEV (alto vácuo), tem que passar por um processo de metalização, haja vista que amostras para MEV tem que ser condutoras de corrente elétrica. O processo de metalização consiste na aplicação de uma camada de carbono ou ouro, através de processo de eletro deposição. Preparação de amostras Preparação de amostras Filmes planos - superfície Filmes - transversal Filmes metalizado Imagens do MEV Aranha Imagens do MEV Elevada resolução Partículas de TiO2 x600.000 Filme de alumina anódica x200.000 Imagens do MEV Topografia - imagem ES Imagens do MEV Composição - imagem ER Materiais observados no MEV Materiais Metálicos Aço carbono lamelas da perlita Materiais observados no MEV Materiais Metálicos - Fratura Fratura em materiais metálicos porosos Materiais observados no MEV Materiais Metálicos Estrutura de Alumínio, atacada Materiais observados no MEV Materiais Metálicos Ferro puro siterizado e precipitados de Nitretos Materiais observados no MEV Materiais Cerâmicos Vidro recristalizado Concreto Cerâmica de queimador Superfície de fratura para PLA puro e compatibilizado Imagens do MEV Superfície e seção transversal de membrana polimérica de PA6/argila Imagens do MEV Imagens do MEV MMT (20 µm) MMT (10 μm) C-OMMT (20 μm) C-OMMT (10μm) Fotomicrografias obtidas por MEV da argila não modificada (MMT) e após modificação com os diferentes tipos de sais: Cetremide, Dodigem e Genamin Imagens do MEV D-OMMT (20 μm) D-OMMT (10 μm) G-OMMT (20 μm) G-OMMT (10 μm) Fotomicrografias obtidas por MEV da argila não modificada (MMT) e após modificação com os diferentes tipos de sais: Cetremide, Dodigem e Genamin Imagens do MEV (a) (800x) Fotomicrografias de MEV para (a) PE puro e PE com 3% em peso de argila: (b) PE/argila Brasgel sem tratamento; (c) PE/argila Brasgel tratada com o sal Genamin. (b) (700x) (c) (800x) Deformação do PE puro pode ser tipo deformação plástica e/ou escoamento por cisalhamento. PE/argila: de acordo com a análise por EDX, essa contem os elementos C, O, Al, Si e Fe. Vazios Argila Imagens do MEV (a) (800x) (b) (700x) Fotomicrografias de MEV para amostras de PE com 5% em peso de argila: (a) PE/argila Brasgel sem tratamento; (b) PE/argila Brasgel tratada com o sal Genamin. Imagens do MEV Fotomicrografias de MEV para amostras de PA6: (a) PA6 puro; (b) PA6 /argila sem tratamento (3%); (c) PA6/argila sem tratamento (6%); (d) PA6 /argila com tratamento (3%); (e) e (f) PA6/argila com tratamento (6%). (a) (300x) (b) (100x) (c) (3000x) (d) (600x) (e) (150x) (f) (3000x) Imagens do MEV (a) (20x) (b) (500x) Fotomicrografias de MEV do Poliéster puro. Imagens do MEV (a) (1000x) (b) (2000x) Fotomicrografias de MEV do Poliéster/20% de Fibra Virgem. Imagens do MEV (a) (200x) (b) (500x) Fotomicrografias de MEV do Poliéster/30% de (a) Fibra de Vidro Virgem e (b) Rejeito de Fibra.
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