Experimento PREPARO, PADRONIZAÇÃO, FATORAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÃO

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BACHAREL EM QUÍMICA
Química Experimental 
Experimento VI: PREPARO, PADRONIZAÇÃO, FATORAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÃO 
MOGI DAS CRUZES
2017
OBJETIVO: Preparar, padronizar e fatorar soluções com concentrações específicas para uso em análises volumétricas quantitativas. Determinar concentrações por diluições sucessivas de solução estoque (solução mãe) e avaliar o limite de percepção visual da cor das soluções. 
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO 4
MATERIAIS E REAGENTES 9
METODOLOGIA OU PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 10
RESULTADOS E DISCUSSÕES 12 
CONCLUSÕES 15
ANEXOS 16
 REFERÊNCIAS E BIBLIOGRÁFIAS 18
1. INTRODUÇÃO
1.1 Volumetria
A análise volumétrica ou volumetria é a determinação do volume de uma solução para encontrar a concentração de outra solução.
Esse procedimento laboratorial consiste em utilizar um certo volume de uma solução de concentração conhecida para determinar a concentração de outra solução. O volume da solução de concentração conhecida será determinado quando ela reagir completamente com a solução de concentração desconhecida, ou seja, as soluções envolvidas devem reagir entre si.
A volumetria está didática e sistematicamente dividida em quatro tipos, classificados com base no tipo de reação química principal envolvida na determinação.
Volumetria ou titulação ácido-base;
Volumetria ou titulação de Óxido-Redução ou Redox;
Volumetria de Precipitação;
Volumetria de Complexação.
1.1.1 Volumetria por precipitação
Um dos procedimentos mais utilizados dentro da volumetria é a titulação. Trata-se de uma análise volumétrica que envolve a ocorrência de uma reação entre um ácido e uma base ou vice-versa. Os equipamentos necessários para a sua realização estão representados na imagem a seguir:
Figura 1 - Representação da aparelhagem utilizada em uma titulação
Legenda:
1- Suporte universal;
2- Garra (utilizada para segurar a bureta);
3- Erlenmeyer (recebe a solução de concentração desconhecida);
4- Agitador magnético (utilizado para agitar a solução presente no erlenmeyer);
5- Bureta (recebe a solução de concentração conhecida).
Ao erlenmeyer é adicionado um volume da solução de concentração desconhecida com o indicador fenolftaleína (imediatamente a solução ficará rosa). Na bureta, é colocado certo volume da solução de concentração conhecida. Em seguida, a solução ácida da bureta é diretamente gotejada na solução básica no erlenmeyer. Esse gotejamento dura até que a solução básica se torne incolor, momento que chamamos de ponto de viragem, que indica que toda a base presente na solução reagiu completamente com o ácido.
Figura 2 - No ponto de viragem, a solução deixa de ser rosa e passa a ser incolor
Observação: Se a solução de concentração desconhecida for a do ácido, quando ela receber o indicador fenolftaleína, ficará incolor. Assim, o ponto de viragem na titulação acontecerá quando a solução ácida ficar rosa ao receber a solução básica da bureta.
Por fim, para determinar a concentração da solução básica, basta utilizar a seguinte equação:
Equação 1 - Concentração da solução básica
Onde:
Ma = molaridade do ácido;
Va = volume do ácido;
Mb = molaridade da base;
Vb = volume da base.
1.2 Diluição de soluções
As soluções são misturas homogêneas formadas pelo soluto (aquele que é dissolvido) e o solvente (aquele que dissolve). Diluir uma solução consiste em adicionar a ela uma porção de solvente puro. Atividades comuns do dia a dia, como acrescentar água a um suco de fruta, misturar o detergente na água durante a lavagem de roupas, adicionar água a um medicamento ou aplicar solventes próprios às tintas para deixá-las mais fluidas são bons exemplos de diluição. O procedimento inverso à diluição é a concentração de soluções.
Atenção: Não confunda diluição com dissolução. Quando estamos fazendo um suco e adicionamos o soluto (refresco em pó, por exemplo) ao solvente (água), está ocorrendo uma dissolução. Mas quando acrescentamos mais água a uma solução de água com refresco em pó, temos uma diluição.
Essa prática também é muito comum nos laboratórios, pois geralmente as soluções que são comercializadas vêm numa concentração bem alta e, de acordo com a finalidade, os cientistas preparam soluções mais diluídas a partir da solução inicial.
Essas soluções costumam ser preparadas pegando-se uma alíquota, isto é, uma parte da solução inicial com uma pipeta, que é um instrumento utilizado para medir e transferir volumes de líquidos com alta precisão. Essa alíquota é transferida para um balão volumétrico e, por último, acrescenta-se a água até atingir o volume desejado e indicado pelo balão volumétrico.
Figura 3 - Pipetas volumétricas, pipeta graduada e balões volumétricos
Mas surge uma pergunta: Como saber o volume da alíquota que se deve pegar para preparar a solução?
Bem, isso depende de qual concentração queremos que a solução tenha. Quando realizamos uma diluição, a massa do soluto permanece inalterada, como mostra a imagem abaixo:
Figura 4 - Diluição
No entanto, a massa do solvente mudou e, consequentemente, a massa e a concentração da solução também mudaram. Tendo em vista que a fórmula da concentração comum é dada pela divisão entre a massa do soluto pelo volume da solução, temos o seguinte:
Por meio dessa relação é possível determinar a concentração da solução final. Veja um exemplo abaixo:
“500 mL de água foram adicionados a uma solução aquosa de ácido sulfúrico (H2SO4(aq)) de volume inicial igual a 200 mL e concentração de 20 g/L. Qual a concentração da solução após essa diluição?”
Resolução:
Dados: Se a concentração inicial era de 20 g/L, isso significa que em cada litro da solução há 20 gramas de soluto (ácido sulfúrico) dissolvido. Assim, basta fazer uma regra de três para descobrir qual a massa do soluto que está dissolvida em 200 mL (0,2 mL) da solução:
20 g de ácido sulfúrico --------- 1 L de solução
                                m1 --------- 0,2 L
                                1 . m1 = 0,2 . 20
                                     m1 = 4 g
Agora, para descobrir a concentração final basta usar a expressão abaixo:
(20 g/L) x 0,2 L = Cfinal x (0,2 L + 0,5 L)
Cfinal = 4g / 0,7L = 5,7g/L
2. MATERIAIS E REAGENTES
2.1 MATERIAIS UTILIZADOS
-Bureta
-Pipeta de Pasteur
-Pipeta Graduada
-Erlenmeyer
-Béquer 100ml
-Balão volumétrico 250ml
-Frasco plástico para armazenamento de NaOH
-Espátula pequena
2.2 REAGENTES UTILIZADOS
-Hidróxido de NaOH (escamas)
-Biftalato de potássio (KHC8H4O4)
-Ácido Clorídrico concentrado
-Carbonato de Sódio (Sólido)
3. METODOLOGIA OU PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDROXIDO DE SÓDIO 0,1 M
A padronização e um processo que determina a concentração exata de uma solução, onde a concentração se conhece apenas com uma certa aproximação. Através da reação de um certo volume desta solução com a solução padrão, cuja a concentração é conhecida como padrão primário.
-Calculado a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250ml de solução a 0,1M
-Pesado a massa calculada, com segurança
-Dissolvida a massa com água destilada, completando o volume até a metade do balão
-Acrescentando água destilada ao balão, agitando -o para homogeneizar a solução.ao chegar próximo ao traço de aferição do balão.
-Completado o balão com volume de até 250, homogeneizado a solução e transferida para um frasco de plásticolimpo seco e rotulado.
-Pesado de 0,6000 a 0,7000g de biftalato de potássio seco em estufa a 110°c 
-Adicionado o biftalato ao erlenmeyer adicionado 25 ml de água destilada agitado até a dissolução e adicionado 2 gotas de fenolftaleína.
-Certificou-se que a bureta estava limpa e colocado a solução usada na titulação.
-Iniciou-se a adição de solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação.
-Uma coloração rosada na solução do erlenmeyer, indica o final da titulação
-Anotado os valores da solução de NaOH consumida para cálculo de concentração.
-Calculado a concentração molar da solução de NaOH e determinado o fator de correção da mesma.
3.2 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ACIDO CLORIDRICO 0,1 M
-Verificou-se o teor e dosagem de ácido concentrado.
-Calculada a densidade do ácido concentrado.
-Calculada a massa de acético clorídrico 
-Encontrada a quantidade de HCL puro necessária para obter 250ml de solução 0,1.
-Utilizada uma solução que contém 38% de ácido (HCL). Calculada a massa de HCL a 38% necessária para se obter a solução desejada.
-Utilizado uma pipeta graduada para, para medir exatamente o volume calculado. Operação feita na capela.
-Adicionada água em balão volumétrico de 250ml até a metade do volume. Transferido o ácido para o balão e agitado a mistura.
-Completado o balão com água destilada até chegar próximo ao traço de aferição do balão.
-Homogeneizada a solução preparada a 0,1M de HCL 
-Pesado cerca de 0,1000g de Na2CO3 em um erlenmeyer de 250ml.
-Adicionou-se 25ml de água. Adicionado 5 gotas de metil Orange.
-Utilizada uma garra em um suporte universal para prender a bureta de 50ml.
-Com o auxílio de um funil analítico carregou-se a solução de HCL Nt=0,1M. 
-Abriu-se a torneira da bureta para encher a sua ponta e acertar o menisco no zero.
-Adicionado lentamente a solução da bureta a mistura do elenmeyer, segurando com a mão direita e agitando-o, enquanto a mão esquerda se controla a adição do ácido pela torneira da bureta.
-Após adicionado 12 ml da bureta, fechada a torneira quase que totalmente e continuou a adição do ácido gota a gota e observado lentamente a coloração do erlenmeyer.
-A mudança de cor do indicador metilorange do alaranjado para o rosa-claro, parou a adição do ácido, fechando rapidamente a torneira da bureta.
-Anotado o volume da solução que foi gasta da bureta.
3.3 DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES 
-Preparada a solução 1M de CuSO2(solução de estoque).
-Diluiu-se 1:5 da solução de estoque. Preparada em balão de 50ml, identificado o balão e efetuado os cálculos para determinar a concentração.
-Efetuou-se a diluição 1:2. Preparada em um balão de 50ml. Efetuado os cálculos para determinar a concentração obtida.
-Transferido quantitativamente 2 ml da solução obtida na diluição 1:5 para o balão de 50 ml com auxílio de uma pipeta volumétrica até aferir o menisco. Efetuou-se os cálculos para determinar a concentração e a proporção de diluição obtida.
-Efetuou-se a seguinte mistura:20 ml da solução estoque + 10ml da solução do item 2 +20ml da solução do item 3. Efetuado os cálculos para determinação da concentração final.
 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Preparação e padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1M
Após realizados os processos experimentais, foi possível obter os dados da tabela a seguir:
Tabela 1 Dados coletados
Como o experimento foi feito em triplicata, realizamos o cálculo das médias de massa de biftalato utilizado e de NaOH consumido, e foram tabelados da seguinte maneira:
Tabela 2 Média dos dados
A partir destes dados é possível realizar os cálculos da concentração molar e determinar o fator de correção, resultados na tabela abaixo:
Tabela 3 Dados finais
Tendo como base um fator de correção perto de 1, pode-se dizer que o valor encontrado está dentro dos padrões. 
4.2 Preparação e padronização da solução de ácido clorídrico 0,1M
Tomadas todas as medidas necessárias para realização do experimento, obteve-se os dados a seguir:
Tabela 4 Dados Coletados
Pode-se notar que devido a utilização da balança semi analítica não foi possível obter a valor da massa de forma precisa, fato que explica a diferença de HCl consumido em cada erlenmeyer.
Após a obtenção destes dados realizados em triplicata, realizamos o cálculo das médias de massa de Na2CO3, e foram tabelados da seguinte forma:
Tabela 5 Média dos dados
Agora com estes dados, é possível realizar os cálculos para encontrar a concentração molar de HCl e o fator de correção, resultados na tabela abaixo:
Tabela 6 Dados Finais
Tendo como base o erro na utilização da balança, pode-se explicar o fator de correção não estar próximo a 1.
4.3 Diluição e mistura de soluções
Após realizar os procedimentos necessários foi obtida a solução estoque abaixo:
Tabela 7 Dado inicial
Tendo como base a solução estoque foi efetuado a diluição de 1:5 da mesma, e assim obteve-se os dados da tabela abaixo:
Tabela 8 Dados após primeira diluição
A partir da solução do item anterior, foi realizado uma nova diluição, porém agora é de 1:2, e novamente obteve-se os dados da tabela abaixo:
Tabela 9 Dados após segunda diluição
Com base na solução do item 2, foi transferido 2ml da solução para um balão de 50ml, e aferiu até o seu menisco, assim obteve-se os seguintes dados:
Tabela 10 Resultado da diluição do item 2
Por fim foi realizado a seguinte mistura, 20ml da solução estoque, mais 10ml da solução do item 2, mais 20ml da solução do item 3, e obteve-se os dados abaixo:
Tabela 11 Dados finais
5. CONCLUSÕES
5.1: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1M
Nesta prática, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma análise química. Além disso, os conceitos de padrão primário e padronização de soluções ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida.
Baseando-se o fator de correção perto de 1 obtivemos um valor bem próximo do ideal e de modo geral, pode-se afirmar que a prática foi bastante proveitosa, relacionando conceitos aprendidos com o que estava sendo realizado. 
5.2: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1M
Com base nos dados obtidos, conclui-se que, para essa parte do experimento, os resultados obtidos para a padronização do HCl, foram medianos levando em consideração o erro na hora da utilização da balança, explicando-se assim o fator de correção estar longe dos padrões.
5.3: DILUIÇÃO E MISTURA DE SOLUÇÕES
Foi observado que as práticas de preparo e diluição de soluções, apesar de 
minuciosas, são simples e que o enfoque fica nos cálculos para obtenção dos resultados.
Acreditamos ter obtido sucesso e atingindo o objetivo esperado. A ideia de preparo e diluição de soluções, está difundida em nosso cotidiano, por isso torna-se de fácil compreensão. 
6. ANEXOS
Questões: 
Indicar as principais diferenças entre volumetria e gravimetria
R. A Volumetria se baseia na medição do volume de solução. E a Gravimetria é uma verificação que equivale a determinação da massa de um ou mais componentes de uma amostra. A gravimetria monstra mais precisão que a volumetria. 
Diferenciar Padrão Primário de Padrão Secundário
R. São consideração padrões primários aqueles que, a substancia deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação, conservação, a substancia deve ser solida, a substancia deve possuir elevado peso molecular, entre outros. São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por comparação com uma substância padrão primário.
Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isso é, apenas pensando e diluindo esse reagente 
R.  O NaOH é um sólido que absorve muita umidade e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, pois assim haveria incerteza da concentração do mesmo.
Por que precisamos fazer 3 titulações?R.  Para obtermos um resultado mais preciso, diminuindo a possibilidades de erros no experimento.
Por que precisamos padronizar as soluções?
R. Precisamos padronizar as soluções porque pode haver impurezas, acarretando erros no experimento ao todo. 
Qual a função da fenolftaleína e do metil orange nessas práticas?
R.  A função da fenolftaleína e do metil orange são de indicar o momento certo da viragem na titulação. 
Por que, antes da titulação foi adicionado 25mL de água na solução do erlenmeyer? Esses 25mL precisam ser medidos com exatidão? Por quê? 
R. Para podermos verificar com segurança o ponto de viragem da amostra.  Não, visto que esse volume não irá alterar em nada a concentração da amostra em questão.
Como obter uma solução 0,1M de NaOH a partir de uma solução estoque 1M? Descreva passo a passo. 
R. A Diluição de uma solução leva à diminuição da concentração do soluto. 
Prepara-se uma diluição 1:10 foi preciso misturar 1mL de solução estoque e adicionar 9mL de água destilada. 
Utilizamos a seguinte equação: 
Ci.Vi = Cf.Vf
i indica a concentração e volume iniciais e f indica a concentração e volume finais. 
Na mesma intensidade que o volume aumentou a concentração diminuiu.
Para soluções adquiridas a partir das misturas, utilizamos a seguinte equação:
C1.V1 + C2.V2 = Cf.Vf
1 indica concentração e volume da solução 1; 2 indica concentração e volume da solução 2; f indica concentração e volume da solução final após a mistura; Vf é a soma do volume da solução 1 e volume da solução 2.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
DIAS, Diogo Lopes. "Análise volumétrica ou volumetria"; Brasil Escola. Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/analise-volumetrica.htm>. Acesso em 09 de novembro de 2017.
FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. "Diluição de soluções"; Mundo Educação. Disponível em <http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/diluicao-solucoes.htm>. Acesso em 09 de novembro de 2017.
CARDOSO, Mayara. "Diluição de soluções"; Info Escola Navegando e Aprendendo. Disponível em <https://www.infoescola.com/quimica/diluicao-de-solucoes/>. Acesso em 09 de novembro de 2017.
HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.