relatorio de oleos e gord_iodo

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO AMAZONAS
TECNOLOGIA EM ALIMENTOS
TECNOLOGIA DE ÓLEOS E GORDURAS
	
DETEMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO PELO MÉTODO DE WIJS NO AZEITE DE OLIVA EXTRA-VIRGEM
2º Aula Prática
(09/09/2010)
Manaus-AM
Novembro/2010
RAYNA VERAS 
DETEMINAÇÃO DO ÍNDICE DE IODO PELO MÉTODO DE WIJS NO AZEITE DE OLIVA EXTRA-VIRGEM
2º Aula Prática
(09/09/2010)
Relatório apresentado como requisito para obtenção de nota parcial na avaliação da disciplina Tecnologia de Óleos e Gorduras do Curso Superior de Tecnologia em Alimentos.
 Professora: xxxxxxxxxx
Manaus- AM
Novembro/2010
SUMÁRIO
	1. INTRODUÇÃO
	5
	O que é azeite?
	5
	 1.2. Qual a sua constituição?
	5
	 1.3. Classificação do azeite de oliva
	6
	 1.4. Categoria de azeite de oliva
	6
	 1.5. Azeite de oliva extra virgem
	8
	 1.6. Determinação do índice de iodo pelo método de Wijs 
	8
	2. OBJETIVO
	10
	3. MATERIAL E MÉTODOS
	10
	 3.1. Material
	10
	 3.2. Reagentes
	10
	 3.3. Procedimentos
	10
	 3.3.1. Determinação do índice de iodo no Azeite de Oliva Extra-Virgem
	10
	 3.4. Cálculos
	11
	 3.4.1. Determinação do índice de iodo no Azeite de Oliva Extra-Virgem
	11
	4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
	13
	5. CONCLUSÃO
	14
	6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICOS
	15
	7. ANEXO
	16
INTRODUÇÃO 
 1.1. O que é azeite?
 A palavra “azeite” é usada somente quando proveniente de azeitona, fruto da oliveira. Todos os outros são óleos de sementes, com exceção do da palma. Ainda no fruto, o azeite de oliva é a reserva de energia que as azeitonas beneficiam-se no momento em que se libertam da oliveira e, por seus meios, sobrevivem até germinarem e emitirem as raízes, que vão permitir a assimilação do alimento necessário ao crescimento e ao desenvolvimento de uma nova árvore. O azeite de oliva, depois de extraído, representa o sumo obtido de azeitonas, que devem estar em perfeitas condições de maturação, procedente de plantas de oliveira sadias, cujo processamento tenha sido imediatamente após a colheita, evitando qualquer tratamento que altere a natureza química de seus componentes, tanto durante a sua extração, quanto durante seu armazenamento. (EPAMIG, 2008)
 
 1.2. Qual a sua constituição?
 O azeite de oliva é constituído, por ácidos graxos (Quadro 1), que são seus maiores componentes (97% a 99%). Entre os ácidos graxos monoinsaturados, o ácido oléico apresenta maior quantidade. Em geral têm pouca influência nas características organolépticas por estarem envolvidos por uma biomembrana. Tem um aspecto líquido límpido a 25oC. (ANVISA, 1999)
 Por reações secundárias, formam-se os componentes menores do azeite (1% a 3%), que são os hidrocarbonetos, fosfatídeos, esteróis, tocoferóis (vitamina E), e demais vitaminas lipossolúveis (A, D e K), polifenóis (responsáveis pelo sabor amargo ou picante), pigmentos (responsáveis pela cor verde: clorofila; e amarela: caroteno) e voláteis (responsáveis pelo odor do azeite).
 1.3. Classificação do azeite de oliva
 Quando se procede à extração do azeite de oliva, obtêm-se o azeite virgem que, dependendo do estado da azeitona que lhe deu origem e do tempo de sua extração, vai apresentar qualidades distintas, que o divide nos seus diferentes tipos, sendo alguns comerciais e que podem ser encontrados à venda no mercado (Fig. 1).
Figura 1 - Principais tipos de azeite de oliva
 1.4. Categoria de azeite de oliva
 Estabelecidas por legislação específica de cada país e por padrões internacionais definidos pela Comissão do Codex Alimentarius (FAO; WHO, 2001).
 Azeite de oliva extra virgem: esse tipo é considerado de altíssima qualidade e pode ser vendido direto ao consumidor. Não sofre nenhum refino químico. Quanto ao grau de acidez, o azeite de oliva extra virgem possui menos de 0,8% de acidez. É o mais saudável e completo entre todos responsáveis pelos efeitos benéficos à saúde humana;
 Azeite de oliva virgem: apesar de ter uma qualidade inferior ao do extra virgem, esse tipo de azeite também pode ser vendido diretamente ao consumidor. Seu uso é principalmente culinário, sendo comercializado ainda misturado a outros tipos. Sua acidez varia de 0,81% a 2%;
Azeite de oliva virgem lampante: esse tipo de azeite é impróprio para o consumo, pois seu odor e paladar são inadequados e sua acidez é acima de 3,3%, sendo comercializado apenas quando misturado com outros azeites ou óleos de sementes;
Azeite refinado: o azeite de oliva virgem lampante pode ser refinado quimicamente, cujo processo resulta em perda do gosto, da cor, do aroma e de grande parte das vitaminas (de 20% a 40%). Obtém-se, assim, um azeite refinado com acidez próxima a 0,5%. Esse tipo não faz mal à saúde, apenas perde em sabor e tem menos nutriente (inclusive alguns benéficos à saúde). O azeite refinado destina-se à utilização industrial, ou seja, é misturado com outros azeites de oliva (virgem ou extra virgem), atingindo valor de acidez não maior que 1,5%;
Azeite composto: produto de uso popular e com grande venda no mercado, mas com baixa qualidade. É resultado da mistura do azeite de oliva virgem lampante (15%) e óleo de soja (85%).
 Antigamente era possível encontrar no comércio azeites de primeira e de segunda prensagem, mas atualmente o processo é único e o azeite é prensado uma única vez a frio ou pela variação de pressão e temperatura. É muito mais comum encontrar os azeites extra virgem engarrafado sendo aconselhável que se procure azeites engarrafados em embalagens mais escuras, já que a incidência de luz cataliza a oxidação do produto. Já aos óleos de oliva é muito mais comum que sejam comercializados em lata. Para estes, o ponto de solda da lata pode em algumas vezes oxidar o produto. (CID, 2009) 
 Ao estocá-lo, leve em conta que a luz, o calor e o ar são altamente prejudiciais ao produto, que deve ser armazenado em locais frescos, com pouca ou nenhuma incidência de luz para evitar a oxidação. A cor do azeite algumas vezes pode indicar nuances em seu sabor. Normalmente os azeites mais verdes têm aromas e sabores mais frutados. Quando degustado, normalmente são utilizados frascos pequenos e de tamanho específico, de cor azul cobalto que evitam que o profissional seja influenciado pela cor do líquido. Antes de degustado o copinho é aquecido por alguns segundos na palma da mão, de modo a provocar a libertação do aroma do sumo. O degustador em seguida absorve um pouco do líquido da mesma forma que faz uma degustador de vinho, puxando-o através do ar e espalhando-o com a língua por toda a boca para que se possa sentir o sabor.
 O aroma do azeite não deve indicar a presença de defeitos como ranço ou mofo. O seu gosto deve ser frutado e pode conter outros aromas como o de ervas, plantas ou pasta de azeitona, pode ainda conter alguns traços importantes, tais como gosto amargo ou levemente picante, indicando a presença de polifenóis. Elementos como sabor metálico, avinagrados ou acidez perceptível são fatores negativos ao paladar e indicam um azeite de baixa qualidade. Normalmente, os azeites mais leves e doces são mais próprios a serem usados em saladas, legumes e carnes brancas. Os mais acentuados são mais bem aproveitados se usados em carnes vermelhas e cozidos. (CID, 2009)
 1.5. Azeite de oliva extra virgem
 O azeite extra virgem parece ser um dos melhores exemplos de alimento funcional “natural”, com componentes variados que podem contribuir para as suas propriedades promotoras de saúde. É bem conhecido pelo seu elevado teor de ácidos graxos monoinsaturados e fonte de fitoquímicos incluindo alguns polifenóis, escaleno e alfa-tocoferol. Esta gordura exibe numerosas funções biológicas que poderão serbenéficas para a saúde das pessoas. Estudos recentes demonstram que uma dieta rica em ácidos graxos monoinsaturados confere uma adequada fluidez às membranas biológicas, diminui o risco de peroxidação lipídica, que afeta mais os ácidos gordos polinsaturados. Além disso, os antioxidantes presentes no azeite são capazes de captar radicais livres e fornecem uma proteção interessante contra a peroxidação.
 O azeite tem uma ação direta melhorando o perfil lipídico, ajuda a reduzir os níveis plasmáticos de LDL-colesterol e a aumentar  as HDL-colesterol, diminuindo consequentemente o risco de doença coronária. Neste contexto, tem sido sugerida a substituição de ácidos graxos monoinsaturados em lugar de polinsaturados, o que tornaria as lipoproteínas plasmáticas menos sensíveis à oxidação e diminuindo a evolução da Aterosclerose. Os antioxidantes do azeite, comprovadamente, aumentam a resistência das lipoproteínas de baixa densidade (LDL) à oxidação, o que está registado em vários trabalhos publicados, sendo grande parte das evidências relativas aos estudos “in vitro”. Também existe evidência de que o azeite pode contribuir para um melhor controlo da hipertrigliceridemia que acompanha por vezes a diabetes e pode reduzir o risco de cancro da mama e do cólon. Por outro lado, alguns estudos têm sugerido que o azeite pode ter um papel interessante ao nível das doenças inflamatórias e autoimunes, como por exemplo, a artrite reumatóide. Neste sentido, alguns autores têm encontrado que o azeite modifica a produção de citoquinas inflamatórias. (EPAMIG, 2008)
 Relativamente ao tubo digestivo, o azeite promove a secreção biliar e o esvaziamento adequado da vesícula, reduzindo o risco de litíase biliar, diminui também a secreção do pâncreas exócrino e da função secretória gástrica como resposta à presença de alimentos. Também existe certa evidência de que o azeite contribui para a melhoria da úlcera gástrica  permitindo  uma maior resistência contra o aparecimento da úlcera gástrica induzida por drogas não esteróides anti-inflamatorias. Dos últimos estudos, tem ressaltado que é a presença de um perfil de polifenóis único, combinado com o escaleno e o ácido óleico, que lhe conferem as suas propriedades únicas na prevenção dos vários fatores de risco que desencadeiam as doenças. (EPAMIG, 2008)
 
 1.6. Determinação do índice de iodo pelo método de Wijs
 A determinação da acidez pode fornecer um dado importante na avaliação do estado de conservação do óleo. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase sempre a concentração dos íons hidrogênio. A decomposição dos glicerídios e acelerada por aquecimento e pela luz, sendo a rancidez quase sempre acompanhada pela formação de ácidos graxos livres. Estes são frequentemente expressos em termos de índice de acidez, podendo sê-lo também em mL de solução normal por cento ou em g do componente ácido principal, geralmente o ácido oléico. Os regulamentos técnicos costumam adotar esta última forma de expressão da acidez. O índice de acidez é definido como o número de mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar um grama da amostra. O método é aplicável a óleos brutos e refinados, vegetais e animais, e gorduras animais. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular, com soluções de álcali-padrão, a acidez do produto ou soluções aquoso-alcoólicas do produto, assim como os ácidos graxos obtidos dos lipidios. (LUTZ, 1985)
Reação com iodo: 
 
Número ou Índice de iodo: é o número de gramas de iodo que pode ser adicionado a 100 g de lipídeo. Indica o número de insaturações. 
2. OBJETIVO
Determinar o índice de iodo pelo método de Wijs do Azeite de Oliva Extra Virgem
3. MATERIAL E MÉTODOS
 3.1. Material
Agitador Magnético;
Balanca analitica;
Esfuta;
Cronômetro;
Papel de filtro qualitativo;
Frasco Erlenmeyer de 500 mL;
Proveta de 50 mL; 
Bureta de 25 mL;
Espátula;
Pipeta volumétricas de 2, 5, 20 e 25 mL;
 
 3.2. Reagentes
Ácido clorídrico;
Iodo;
Tretacloreto de carbono;
Tiossulfato de sódio (Na2S2O.5H2O);
Amido solúvel;
Solução de Wijs;
Solução de iodeto de potássio a15% m/v
Solução de indicador de amido a 1% m/v
Solução de tiossulfato de sódio a 0,1 M 
Azeite de oliva extra virgem. 
 
 3.3. Procedimentos 
 3.3.1. Determinação do índice de iodo pelo método de Wijs no azeite de oliva extra virgem 
 Filtrou-se através de papel de filtro para remover algumas impurezas sólidas e traços de umidades. Pesou-se 0,260 g da amostra (azeite extra virgem) em frasco Erlenmeyer de 500 mL com tampa e adicinou-se 10 mL de cicloexano. Transferiu-se com auxílio de bureta, 25 mL de solução de Wijs no frasco Erlenmeyer que contém a amostra. Tampo-se e agitou-se cuidadosamente com movimentos de rotação, assegurando perfeita homogeneização. Deixou-se ao abrigo da luz e à temperatura ambiente, por 30 minutos. Adicionou-se 10 mL da solução de iodeto de potássioa 15% (15,049g) e 100 mL de água recentemente fervida e fria. Titulou-se com a solução tiossulfato de sódio 0,1 M até o aparecimento de uma fraca coloração amarela. Adicionou-se 2 mL de solução indicadora de amido 1% e continuou-se com a titulação até o completo desaparecimento da cor azul. Preparou-se uma determinação em branco e procedeu-se da mesma maneira que a amostra.
 
 3.4. Cálculos
 3.4.1. Cálculos da determinação do índice de iodo
 
 Tabela 1 – Determinação da iodo
	Azeite de Oliva (mL)
	Volume gasto Na2S2O3.5H2O (mL)
	0,260
	20,5
	Branco -Água destilada
	Volume gasto Na2S2O3.5H2O (mL)
	0,25
	23,4
(23,4- 20,5) 
x 
0,1
 
x
 
12,89
 
= 14,377
 de
 
í
ndice de 
iodo
 
0,260
(VB - VA) x M x 12,89 = 
 P
M = molaridade da solução de Na2S2O3
VB = mL gasto na titulação do branco
VA = mL gasto na titulação da amostra
P = nº. de g da amostra
Notas
 Quando o índice de iodo for determinada em material contendo sistemas de duplas ligações conjugadas, o resultados não é uma medida do total de insaturação, mas um valor emperírico indicativo da sua quantidade na molécula. Por ser de díficil preparação, recomenda-se a aquisição no comércio do reagente de Wijs. Armazene as soluções de Wijs em frasco âmbar, á temperatura ambiente e ao abrigo da luz e da umidade. Devido à toxicidade, o tetracloreto de carbono está sendo substituído por ciclohexcano. Se o óleo apresentar um índice de iodo superior a 100, como por exemplo, os óleos de origem marinha, o tempo de reação com a solução de Wijs deverá ser maior que 30 minutos. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Quanto ao índice de iodo dos azeites de oliva observou-se, conforme (Tabela 2), que entre as variedades estudadas a variedade de oliveira 0025 apresentou índice de iodo do azeite significativamente menor que as demais. O azeite extraído das variedades Negroa, JB1, 0004 e Ascolano 315 apresentaram índice de iodo dentro das recomendações da ANVISA nº 482/MS (1999) (75 a 90 gI2/100g) e do Codex Alimentarius (2003), que estipula o índice de iodo de 75 a 94 gI2/100g. 
O índice de iodo é uma medida do grau de insaturação dos ácidos graxos presentes na gordura. Segundo o Codex Alimentarius (1993), o índice de iodo cria possibilidades de identificação de adulterações grosseiras em diversos tipos de óleos, tornando-os facilmente detectáveis. Isso porque ele mede o grau de insaturação dos ácidos graxos presentes no material lipídico analisado.
Peixoto, Santana e Abrantes (1998), analisando dez marcas de azeite de oliva (cinco importadas acondicionadas no Brasil e cinco importadas acondicionadas no país de origem) comercializadas no Rio de Janeiro, verificaram valores do índice de iodo variando entre 76,43 a 127,46 gI2/100g das cinco marcas acondicionadas no Brasil. Duas amostras nacionaisavaliadas apresentaram índice de iodo acima dos padrões do Codex Alimentarius (2003). 
 Tabela 3 – Categoria de Azeites de olivas
 
Fonte: Aboissa, 2004 
5. CONCLUSÃO
Conforme as referências bibliográficas consultadas para a determinação da acidez em azeite de oliva extra virgem, a amostra analisada da marca Torre de Belém apresentou resultado dentro dos padrões estabelecidos pela Legislação.
O método utilizado para determinar este parâmetro foi o titulométrico com hidróxido de sódio até o aparecimento da coloração rósea.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABOISSA, Azeite de oliva. Câmara de Comércio de Goiás/Itália. Ficha: Óleo – 001 de 16 de abril de 2004. Disponível em www.aboissa.com.br. Acesso em 16 de agosto de 2010. 
ANVISA. Resolução nº. 482, de 23 de setembro de 1999. [Aprova o Regulamento Técnico para Fixação de Identidade e Qualidade de Óleos e Gorduras Vegetais]. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, 13 out. 1999. Seção 1, p. 82-87. Disponível em: <http://www.anvisa.gov.br/legis/resol/482_99.htm>. Acesso em 16 de agosto de 2010.
CID, HELENA. Resumo de apresentação no II CONGRESSO PAULISTA DE NUTRIÇÃO HUMANA - IMeN - Instituto de Metabolismo e Nutrição, 2009 Disponivel em: http://www.nutricaoclinica.com.br. Acesso em 16 de agosto de 2010
FAO; WHO. Codex standard for olive oil, virgin and refined and for refined olive-pomace oil. In:_______. Codex alimentarius. Rome, 2001. v.8, p. 25-39. (Codex Alimentarius. Codex Stan, 33).
INFORME AGROPECUÁRIO. Azeitona e azeite de oliva: tecnologias de produção. Belo Horizonte: EPAMIG, v.27, n.231, mar./abr. 2006.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Vol. 1:
Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos, Ed. 3º. São Paulo: IMESP, 1985. p. 245-246.
7. ANEXO
Amostra analisada: Azeite de Oliva Extra-Virgem
Marca: Torre de Belém – produto português (1965)
Volume: 200 mL
Acidez Máxima: 0,8%
Não contém Glúten
 Tabela 4 – Informações do rótulo 
	INFORMAÇÃO NUTRICIONAL
Porção de 13 mL (1 colher de sopa)
	Quantidade por porção
	%VD(*)
	Valor Energético
	108kcal = 453kj
	5%
	Carboidrato
	0g
	0%
	Proteína
	0g
	0%
	Gordura totais
	12g das quais
	22%
	G. saturada
	1,8g
	8%
	G. trans.
	0g
	-------
	G. monoinsaturada
	8,4g
	-------
	G. poliinsaturada
	1,8g
	-------
	Colesterol
	0mg
	0%
	Fibra Alimentar
	0g
	0%
	Sódio
	0g
	0%
 Tabela 5 – Marcas e acidez
	Marcas
	Acidez
	Torre de Belém
	0,8
	B
	0,5
	C
	0,8
 
 Início da titulação Final da titulação - Determinação da acidez