1 Relatório de Anal 2 2016.2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS 
DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA
CURSO DE FARMÁCIA
PRÁTICA Nº01: VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II APLICADA À FARMÁCIA
PROFESSORA: RUTH VIDAL
ALUNO(A): CAMILA GADELHA PINHEIRO		 MATRÍCULA: 378888 
DATA DA PRÁTICA: 25/08/2016 e 01/09/2016
FORTALEZA
2016
SUMÁRIO
 Página 
Introdução............................................................................................................2
Objetivos..............................................................................................................3
Materiais e métodos ...........................................................................................4
Procedimento Experimental................................................................................5
	1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) ............................5
2. Preparo da solução de acido clorídrico (HCl)......................................5
3. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)...................5
4. Padronização da solução de acido clorídrico (HCl)............................6
5. Determinação de acido acetilsalicílico em comprimidos.....................6
6. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia ........6
Resultados e Discussão.....................................................................................8
1. Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) ...........................8
2. Preparo da solução de acido clorídrico (HCl).....................................8
3. Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)..................9
4. Padronização da solução de acido clorídrico (HCl)..........................10
5. Determinação de acido acetilsalicílico em comprimidos...................10
6. Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia......11
Conclusão........................................................................................................14
Referências......................................................................................................15
INTRODUÇÃO 
Volumetria ácido-base é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. Baseia-se na combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte, no caso o NaOH.
Titulação é uma operação característica de análise volumétrica, que consiste na adição de solução de um dos reagentes a um volume conhecido da solução do outro reagente, até a equivalência entre os reagentes, evidenciada pela mudança sutil na cor do indicador. Essa mudança de cor determina o ponto final do processo, consequentemente o volume do reativo consumido, através da graduação da bureta.
Uma solução padronizada de uma substancia é aquela cuja concentração exatamente conhecida por ter sido aferida em um processo adequado, como a titulação com emprego de padrões primários. A solução padronizada também pode ser conhecida com padrão secundário, sendo um composto cuja pureza foi determinada por análise quimica.
OBJETIVOS
- Preparar e padronizar solução de NaOH 0,1mol/L
- Preparar e padronizar solução de HCl 0,1mol/L
- Determinar a porcentagem de Acido acetilsalicílico em comprimidos
-Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia. 
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais utilizados:
	Béquer de 50mL
	Balão volumétrico de 50mL
	Balão volumétrico de 100mL
	Balão volumétrico de 250mL
	Erlenmeyer de de 100mL
	Bureta 25mL
	Bastão de vidro
	Pipeta de pasteur
	Pipeta graduada
	Frascos de plástico e de vidro para armazenar as soluções preparadas
Reagentes utilizados
	Acido Clorídrico p.a 37%
	Hidróxido de sódio
	Fenolftaleína 1%
	Azul de bromotimol
	Vermelho de metila 
	Álcool etílico 
	Agua destilada
	Biftalato de potássio
	Leite de magnésia (Mg(OH)2)
	Comprimidos de AAS
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Em uma balança analítica disponível no laboratório, com o auxílio de um béquer de vidro, foi pesado 1,041g de NaOH e que foi dissolvido em água, sob agitação vigorosa. Depois de homogeneizada, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL aonde teve seu volume completado até o menisco da vidraria. O líquido foi transferido para um frasco plástico identificado e este foi guardado para uso posterior.
Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl)
A molaridade do ácido clorídrico concentrado foi calculada com base na densidade e concentração expressa em peso, informações obtidas no rótulo do frasco disponível no laboratório. Com base nessa molaridade, se calculou o volume necessário para se preparar 100 mL de uma solução de 0,1M desse reagente.
Em um balão volumétrico de 100 mL, foi colocado um pouco de agua e 1mL de HCl 36,5% tendo seu volume completado com água destilada. Após homogeneizada, a solução foi armazenada num frasco de vidro âmbar identificado e este foi guardado para uso posterior. qual foi registrada no frasco que a armazenava.
Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Em um béquer pesou-se aproximadamente 3g de biftalato de potássio que foi dissolvido com 50mLde agua destilada e transferido para um erlenmeyer no qual foram adicionadas duas gotas de fenolftaleína 1%.
Completou-se o volume de uma bureta de 25mL com a solução preparada de NaOH e aferiu-se o menisco 
	A solução de NaOH foi adicionada gota a gota com auxílio da bureta ao erlenmeyer, este sob constante agitação, até a obtenção de uma solução levemente rósea. O volume de NaOH escoado foi anotado e com isso, a real concentração da solução de hidróxido de sódio foi calculada, em moles por litro. A titulação foi realizada em duplicata. 
	Duplicata
	Biftalato de potássio (g)
	NaOH (mL)
	1º
	O,2969
	18
	2º
	0,2866
	17,5
	Média
	0,29175
	17,75
Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl)
Em um erlenmeyer de 50 mL foram adicionados 10 mL da solução preparada de HCl e duas gotas de solução 0,1% de vermelho de metila.
Completou-se o volume da bureta com a solução de NaOH, para então ser gotejada no erlenmeyer, este sob agitação constante. Isso até ser observada uma mudança da coloração vermelha para amarelo. O volume gasto de HCl visto na bureta foi utilizado para calcular a real concentração dessa solução, em moles por litro. A titulação foi realizada em duplicata.
Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos
Os comprimidos já estavam previamente triturados dois, foram pesadas duas alíquotas de aproximadamente 0,3 g cada. Foram adicionados 30mL de etanol gradualmente de 10 em 10 mL em cada agitando com um bastão de vidro para promover a diluição das amostras. Depois de diluídas, as amostras foram transferidas quantitativamente para dois erlenmeyer distintos cada. Adicionaram-se quatro gotas de azul de bromotimol em cada recipiente e homogeneizou-se e titulou-se a primeira amostra com solução preparada de NaOH até a mudança de coloração para azul permanente. O processo repetiu-se para a segunda amostra e então foi possível registrar os volumes gastos e calcular o teor de ácido acetilsalicílico em gramas e em percentual.
Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia
Foi retirado uma alíquota de 5 mL de leite de magnésia com o auxílio de uma pipeta volumétrica e transferida para um balão volumétrico de 50 mL, onde a solução foi diluída com água destilada até completar o volume.
A partir dessa solução, foram retiradas duas alíquotas de 5 mL cada com o auxílio de uma pipeta volumétrica e transferidas para dois erlenmeyers distintos. Em cada erlenmeyer foram adicionados 25 mL de solução preparada de ácido clorídrico, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, e cinco gotas de solução 0,1% de vermelho de metila. Cada alíquota teve seu excesso de HCl titulado com a solução
de NaOH até o aparecimento de uma coloração amarela clara. Os volumes gastos foram registrados e foi possível calcular a porcentagem de Mg(OH)2 presente nas amostras.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Desejava-se fazer 250 mL de solução 1M de NaOH e para isso realizou-se o seguinte cálculo:
Onde: 
M é a concentração por quantidade de matéria ou molaridade, em g/L;
M é a massa de reagente a ser pesado, em gramas;
MM é a massa molar do reagente, em g/mol;
V é o volume de solução que se pretende fazer, em litros;
Substituindo os valores na equação, obteve-se:
 m= 1,0g de NaOH
Foi pesado um grama de hidróxido de sódio para preparar a solução.
Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl)
Desejava-se produzir 100 mL de solução 0,1M de HCl. A molaridade do HCl concentrado foi obtida com concentração (36,5%) e a densidade (1,19 g/mL) presente no rótulo e o seguinte cálculo foi realizado:
Concentração da solução 36,5%
A partir desses dados, foi possível calcular a molaridade da solução de HCl concentrado:
Para calcular a quantidade necessária para se preparar 100 mL de solução 0,1M de HCl:
Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
O hidróxido de sódio não pode ser considerado como padrão primário pelo fato de ser higroscópico, isto é, ser capaz de absorver a umidade do ambiente, por isso foi usado a solução de biftalato de potássio com fenolftaleína, a qual cumpre o papel de indicador no processo de titulação. A reação que ocorre durante a titulação é a seguinte:
C6H4COOKCOOH(aq) + NaOH(aq) → C6H4COOKCOONa(aq) + H2O(aq)
Como a proporção é de 1:1, pode-se calcular logo a molaridade do NaOH
nsolução padrão = nanalito 
M x V = 
Onde: 
n é o número de mols
M é a concentração por quantidade de matéria ou molaridade;
V é o volume médio escoado de NaOH, em litros;
m é a massa de reagente, em gramas;
MM é a massa molar do reagente (biftalato de potassio).
Substituindo os valores na equação, obteve-se:
M x 0,01775 = M = 0,081mol/L
Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl)
O ácido clorídrico é bastante volátil e tal característica não lhe confere o título de padrão primário. Foi usado o NaOH para determinar a concentração da solução de HCl pois fora padronizado no passo anterior, sendo que a reação química ocorrida durante o processo foi:
NaOH + HCl → NaCl + H2O.
A partir desses dados pode-se calcular a real concentração da solução de NaOH pela seguinte equação:
Onde:
C1 é a molaridade da solução de NaOH padronizada;
V1 é o volume médiode NaOH escoado, em L;
V2 é o volume de solução de HCl, em L;
C2 é a concentração real da solução de HCl.
Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos
O ácido acetilsalicílico é um fármaco do grupo dos anti-inflamatórios não-esteroides (AINE). É, em estado puro, um pó de cristalino branco ou cristais incolores, pouco solúveis na água, facilmente solúvel no álcool.
Foram preparadas duas alíquotas contendo as seguintes massas de comprimidos triturados:
	Duplicata
	Comprimido (g)
	NaOH(mL)
	1º
	0,2993
	19,5
	2º
	0,2913
	19,3
	média
	0,2953
	19,4
Para cada alíquota foi realizada uma titulação usando a solução de NaOH padronizada, onde a seguinte reação se deu no decorrer do processo:
Usando a mesma equação já usada anteriormente
nsolução padrão = nanalito 
 
A quantidade de AAS em um comprimido de 0,5 g pode ser calculado por:
O percentual pôde ser calculado de acordo com a seguinte proporção:
Portanto, em 0,2953 gramas de comprimido triturado há 0,283 g de ácido acetilsalicílico constituindo uma concentração percentual m/m de 95,8%, ou seja em um comprimido de 0,5g contêm 0,4791g.
Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia
Leite de magnésia é o nome popular para a suspensão de hidróxido de magnésio com edulcorantes e aromatizantes, sendo principalmente usado como antiácido, laxante e redutor da oleosidade da pele. 
As reações observadas foram:
Adição de HCl à alíquota de leite de magnésia
2HCl + Mg(OH)2 → MgCl2 + 2H2O
Titulação do excesso de HCl com NaOH:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Esta titulação foi feita em duplicata, mas houve um erro na concentração de leite de magnésia em uma das alíquotas, portanto, só iremos considerar uma com o volume escoado de 12,4mL da solução de NaOH
Com base nos dados obtidos, os seguintes cálculos foram realizados:
Determinação do número de mols total de HCl, levando em consideração todo o HCl adicionado:
Determinação do número de mols de HCl em excesso:
O número de mols de HCl em excesso corresponde ao número de mols presentes no volume médio de NaOH escoado, segundo a regra das titulações:
Determinação do número de mols de HCl que reagiu:
	
Como a estequiometria entre Mg(OH)2 e o HCl é de 1:2
 0,001281
 	A alíquota foi retirada de uma solução diluída de volume igual a 50 mL. Para saber quanto de Mg(OH)2 estava presente no balão, a seguinte proporção foi calculada:
O percentual corresponde a quantidade de Mg(OH)2 presentes em 100 mL de leite de magnésia, o que pôde ser solucionado segundo a proporção:
CONCLUSÃO
A concentração desejada nas soluções padrão de NaOH e HCl era de 0,1 M, mas com a imprecisões das vidrarias e a instabilidade da balança, os diferentes analistas, alterou um pouco as concentrações nas duas soluções sendo NaOH 0,081M e para o HCl 0,093M.
Para o comprimido de acido acetilsalicílico foi encontrado que em 0,2953 gramas de comprimido triturado há 0,283 g de ácido acetilsalicílico constituindo uma concentração percentual m/m de 95,8%, ou seja em um comprimido de 0,5g contêm 0,4791g.
Para o leite de magnésia foi obtido que este contem 7,42 de hidróxido de magnésio Mg(OH)2.
REFERÊNCIAS
MANUAL de laboratório: Química Analítica II – Curso de Farmácia. Ceará: Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica E Físico- Química.*
VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro,2005.
http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulacao-acido-base.htm
BROW, T. L.; LEMAY Jr, H. E.; BURDGE, J. R.; Química a Ciência Central, 9ª ed. São Paulo: Pearson, 2005. 
* - Autor não informado na Obra. Provavelmente, vários autores.