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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS ENRICO SCHIAVO FERNANDO AUGUSTO DE OLIVEIRA FLORA SATI ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR NA REGIÃO DO VISÍVEL: DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS EM UMA LIGA METÁLICA Prof. RENATO LAJARIM DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL São Carlos 02 de outubro de 2013. 1 - Introdução Espectrofotometria: A espectroscopia é a ação que estuda a interação da radiação com certa matéria que se quer estudar. Para fazer uma análise espectrofotométrica é medida a quantidade de radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas da matéria que se quer estudar. O método abordado no experimento é a espectrofotometria através da absorção molecular na região do visível, região esta que abrange comprimentos de onda de 380 a 780 nm do espectro eletromagnético. Este, porém, cobre uma faixa enorme de energias (frequências) e, portanto, de comprimentos de onda, e é dividido da seguinte forma: Região Faixa de Comprimento de Onda UV 180-380 nm Visível 380-780 nm IV-Próximo 0,78-2,5 µm IV-Médio 2,5-5,0 µm Cada material possui uma absorção diferente, dependendo de suas próprias frequências de radiação eletromagnética, a absorção da radiação ocorre de maneira diferente para cada material, respeitando a lei de Beer-Lambert. A Lei de Beer-Lambert diz que a intensidade de luz transmitida () cai exponencialmente em relação à intensidade de luz incidente () com o aumento da concentração da solução ou meio de absorção. É interessante ressaltar que Lambert visualizou como meio um sólido, como por exemplo, o vidro, e Beer constatou que a lei também era válida para recipientes com soluções aquosas. A razão da intensidade de luz transmitida pela intensidade de luz incidente recebe o nome de Transmitância (T): T = Figura 1 - Demonstração da Lei de Beer A figura ao lado mostra a representação esquemática da lei de Beer. 2 – Objetivo: Determinação de manganês em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na região do visível. 3 – Parte Experimental: Materiais utilizados: - 1 Béquer de 100 ml; - 1 Pipeta volumétrica de 5,00 ml; - Chapa aquecedora; - 1 Espátula; - Espectrômetro; - Papel absorvente fino; - 2 Balões volumétricos de 100 ml; - Cubetas espectrofotométricas Figura 2 - Espectrofotômetro Reagentes e soluções: - Solução de ácido nítrico 1:3 (v/v) - Solução de ácido fosfórico a 85% - Persulfato de amônia - Periodato de potássio 3.1 - Procedimentos Experimentais Foi digerida uma amostra de aço, pela reação com o ácido nítrico e então foi diluída. Em uma alíquota desta solução foi adicionado periodato, que atuou como agente oxidante, convertendo o Mn(II) em Mn(VII), através da reação: Adicionamos também uma solução de ácido fosfórico a 85%. A seguir, a solução foi aquecida, resfriada, diluída e a sua absorbância foi medida em um espectrofotômetro. Íons coloridos, como cobalto, níquel e cobre, são liberados durante o processo de digestão do aço, então foi possível realizar a medida da absorbância de uma amostra em branco, com o intuito de corrigir possíveis interferências na medida da absorbância da solução púrpura de permanganato. A determinação em branco contém todos os reagentes e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes. Portanto, a amostra em branco serviu como “zero” no espectrofotômetro. A absorbância obtida das amostras precisa ser comparada a uma curva de calibração, cuja equação foi determinada pelas medidas de absorbância de uma solução padrão, seguindo quatro padrões diferentes de concentração de manganês, fornecidos pelo professor. 3.2 - Preparação da amostra mineralizada: Pesou-se 0,5 g de aço e transferiu-se para um béquer, adicionou-se 50 ml de HNO3 1:3 e esta solução foi aquecida. Manteve-se o aquecimento por alguns minutos, adicionou-se 1,0 g de persulfato de amônio e aqueceu-se entre 10 e 15 minutos. Após o resfriamento a amostra foi transferida para um balão volumétrico de 100 ml e completou-se com água destilada. Transferiu-se 25 ml da solução para um béquer, onde foi adicionado 5 ml de ácido fosfórico 85%, também foi adicionado 0,25 gramas de KlO4 ao béquer, onde o mesmo foi aquecido mantendo a ebulição por aproximadamente 10 minutos, após o resfriamento a solução foi transferida para um balão de 100 ml e foi completada com água destilada. A solução em branco foi colocada no espectrofotômetro para zerar o aparelho previamente (servir como padrão “zero” de comparação). Mediu-se a absorbância dessa solução em cubeta de 1,0 cm a 545nm. 4 – Apresentação dos Resultados A solução de Mn padrão utilizada tinha concentração de 101,2 mg/L, foram diluídos 25 mL desta solução em água destilada, obtendo uma concentração de 25,3 mg/L, porém a absorbância desta solução estava acima dos valores obtidos para as outras soluções, por isso a solução padrão foi novamente diluída, obtendo nova concentração de 12,65 mg/L e absorbância de 0,114. A concentração da solução de pregos inicial era de 3,27 g/L. Para cada volume de solução padrão, foram obtidos valores de concentração e de absorbância, conforme a tabela abaixo: Grupo Volume de Sol. Padrão Concentração [mg/L] Absorbância 1 2 ml 0,506 0,019 2 4 ml 1,012 0,041 3 5 ml 1,26 0,052 4 10 ml 2,53 0,104 5 15 ml 3,759 0,159 6 20 ml 5,06 0,211 Para descobrir a concentração de manganês no prego, é necessário primeiro obter um gráfico da Absorbância x Concentração. Determinamos a equação para o gráfico: y = 0,042x - 0,002 De acordo com a equação, para uma absorbância de 0,114, a concentração de manganês da solução é de 2,76 mg/L, enquanto a concentração da solução padrão para essa mesma absorbância é de 12,65 mg/L. Cálculo da massa de Manganês presente no prego (z): 2,76 x 10-3 g ----- 1000mL Y ----- 100 mL y = 2,76 x 10-4 g 25 mL ----- 2,76 x 10-4 g 100 mL ----- z z = 0,69 g Cálculo da porcentagem em massa de Manganês (P): P = (0,69/3,27) x 100 P = 21,1 % 5 - Questões 1 – O que é cor complementar? Uma solução absorve diversos comprimentos de ondas, a cor da solução é a cor complementar da absorvida por ela. Por exemplo, uma solução laranja absorve azul, uma solução verde absorve violeta. Assim, verde é complementar de violeta e vice-versa. 2 – Desenhe o espectrômetro UV-Vis utilizando seus 4 componentes: fonte, porta amostra, monocromador e detector, explicando a função de cada um. Fonte: é a fonte de luz, composta por uma lâmpada de deutério, que emite radiação UV e uma lâmpada de tungstênio, que emite luz visível. Porta amostra: local onde é colocada a amostra a ser analisada. Monocromador: dispositivo que divide a luz incidida em vários comprimentos de onda. Detector: dispositivo que detecta a fração de luz que passou pela amostra e transfere para o visor e para o computador acoplado ao aparelho. 3 - O que é branco da amostra? A determinação em branco contém todos os reagentes e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes. A amostra em branco serve como “zero” no espectrofotômetro. 4- Qual a relação entre absorbância e transmitância? A transmitância é dada pela fórmula: T = A absorbância é dada como: A = - log (T) Dessa forma, existe uma relação inversamente proporcional entre absorbância e transmitância, quanto maior a transmitância, menor será a absorbância. 6 – Referências Bibliográficas Skoog. A.S.; West, D.M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004.
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