relatorio titulação

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Ácido-base:
 Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qual se sabe a concentração, que é denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, que é denominada de titulado. Uma dessas soluções é uma base, enquanto a outra é um ácido.
A reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada neutralização, pois o pH costuma ficar neutro ou próximo disso, o que equivale a um pH igual a 7. Quando um ácido reage com uma base, água e um sal são formados. É preciso saber equacionar esse tipo de reação para os cálculos usados na titulação, conforme será mostrado mais adiante.
 Exemplo simples e muito utilizado para explicar o principio da titulação:
 HCl + NaOH ---> NaCl + H2O
	
Com a adição de um indicador ácido-base, observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. Embora o ponto de equivalência indique o térmico da titulação, nem sempre os volumes das soluções que são utilizadas resultam em uma solução final neutra, com pH igual a 7. Passo a passo de como fazer titulação ácido-base em laboratório:
Com o auxílio de uma pipeta, transfere-se um volume conhecido do titulado para um erlenmeyer;
Adicionam-se poucas gotas de algum indicador ácido-base, como a fenolftaleína, ao titulado;
Completa-se o volume de uma bureta com a solução titulante;
Monta-se uma aparelhagem; 
Inicia-se a reação abrindo vagarosamente a torneira da bureta para que, gota a gota, o titulante caia sobre o titulado. Enquanto uma das mãos permanece sobre a torneira (para que, se for preciso, ela seja fechada imediatamente), a outra mão fica agitando o erlenmeyer para que a reação ocorra em toda a extensão da solução que está sendo titulada;
Quando a cor do titulado muda bruscamente, fecha-se a torneira da bureta, pois a reação se completou;
Se o indicador usado foi a fenolftaleína e o titulado era inicialmente uma solução de ácido clorídrico (HCl), a solução com o indicador estava incolor. Mas, no ponto de viragem, a solução passa para a cor rosa. Agora, basta ler o volume de titulante que foi necessário para neutralizar o titulado, equacionar a reação que ocorreu e, com os outros dados em mãos, fazer as contas para descobrir a concentração da titulação.
Oxirredução:
 As titulações de oxirredução são aplicadas a uma grande variedade de substâncias orgânicas e inorgânicas e a sua popularidade ultrapassa a das titulações ácido-base. Provavelmente, a diferença mais significativa entre elas é a disponibilidade de muitos titulantes e padrões para a volumetria de oxirredução, cada um com propriedades que os tornam especialmente adequados para uma aplicação. As reações de oxidação-redução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa ser usada em um método titulométrico. Muitas reações de oxirredução se processam em uma série de etapas, então, a equação estequiométrica é a soma das reações parciais. Algumas espécies intermediárias são muito reativas e podem provocar reações paralelas ou induzidas indesejáveis. Muitas reações são lentas e, como a rapidez da reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade das reações mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. 
A maioria dos indicadores usados nas titulações de oxirredução é sensível a mudanças no potencial da solução de titulação e não à concentração de um reagente ou produto. Além do mais, o potencial é uma função logarítmica da concentração de reagentes e produtos da titulação. Por essa razão, as curvas das titulações de oxirredução são traçadas colocando o potencial do sistema versus o volume do titulante adicionado, em cada ponto da titulação. A posição, o desenvolvimento e a forma das curvas de titulação de oxirredução estão relacionados com as características das reações envolvidas. As reações desse tipo de titulação podem ser classificadas em duas categorias principais, cada uma das quais com certas características particulares.
O permanganato de potássio está entre os agentes oxidantes mais antigos usados na titulometria. As titulações feitas usando esse reagente como titulante são chamadas de Permanganimetria. É um poderoso agente oxidante e conforme as condições do meio em que atua podem ser reduzidas aos estados de oxidação +2, +3, +4 e +6. 
O permanganato é um oxidante tão forte que pode oxidar a água: 
4 MnO4 - + 2 H2O 4 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 4 OH
Soluções de permanganato muito puro são bastante estáveis porque essa reação é lenta na ausência de catalisadores. Uma das substâncias que catalisam a reação é o MnO2 tornando a reação auto-catalítica. A reação também é catalisada por luz de certos comprimentos de onda, um processo chamado de decomposição fotoquímica. O permanganato é instável na presença de Mn2+, seu produto de redução em solução fortemente ácida: 
2 MnO4 - + 3 Mn2+ + H2O 5 MnO2 (s) + 4 H +
Soluções de permanganato são preparadas a partir do sal de potássio que não é disponível com grau de pureza de um padrão primário. Certas precauções devem ser tomadas para evitar o efeito catalítico indesejável do dióxido de manganês e da luz. O dióxido de manganês é um contaminante comum no permanganato sólido e pode também ser produzido quando o permanganato reage com traços de matéria orgânica ou outros agentes redutores presentes na água usada para preparar a solução. Muitos procedimentos prescrevem o aquecimento da solução recentemente preparada até a fervura para acelerar essas reações, seguido de filtração em vidro sintetizado para remover o dióxido de manganês insolúvel. A solução filtrada é estocada em frasco âmbar para prevenir a decomposição fotoquímica. As soluções de permanganato também não devem ser deixadas na bureta mais do que o tempo necessário para a titulação a fim de evitar que a decomposição fotoquímica do reagente provoque a deposição de dióxido de manganês sobre as paredes. Caso ocorra a deposição a bureta pode ser limpa com ácido clorídrico concentrado.
O presente exemplo tem como objetivo distinguir as reações de óxido-redução, podendo ser substancias agentes redutoras ou agentes oxidantes. As reações transferem elétrons entre as substancias assim resultando em um número maior de oxidação de uma das substancias envolvidas. Após a determinação da concentração do KMnO4 , usou-se essa solução para titular a solução de água oxigenada.
A volumetria baseada em reações de oxidação-redução compreende numerosos métodos. Obviamente, ela não se aplica à determinação direta de elementos que se apresentam, inviavelmente, em um único estado de valência. Muitos são os elementos capazes de exibir dois ou mais estados de valência, então, conforme o estado de valência em que se encontram, são possíveis de oxidação ou redução. Geralmente, tais elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação-redução. Estes métodos fazem uso de soluções padrões de agentes oxidantes ou de agentes redutores. O ponto final na volumetria de oxidação-redução é identificado visualmente segundo vários métodos, conforme a reação envolvida. Na titulação com permanganato de potássio, o ponto final é acusado pelo aparecimento de uma coloração rósea, isto acontece porque o reagente é fortemente corado e ele próprio pode atuar como indicador (titulação auto-indicada). 
O fundamento da principal técnica permanganimétrica, em meio extremamente ácido, consiste em reduzir o íon manganês (do permanganato de potássio) de septa-valente (+7) para bivalente (+2), segundo a reação:
MnO4- + 8 H+ + 5 e-  Mn2+ + 4 H2O E° = 1,507V
(variação de nóx) = 5 elétrons
O permanganato não é obtido como padrão primário, principalmente pela baixa estabilidade da solução, que necessita ser aferida em até duas vezes por dia, dependendo do seu uso. A instabilidade é explicada pela tendência dos íons MnO4-em oxidar com a água, segundo o equilíbrio:
4 MnO4- + 4 H+ + 4 e- 4 MnO2 + 2 H2O + 3 O2
Mesmo o permanganato de potássio sendo um auto indicador, também pode-se empregar amido como indicador, já que ele reage com o iodo na presença de íons iodetos para formar um complexo azul intenso. Assim , este é visível mesmo a concentrações muito baixas de iodo.
Para esse experimento onde foi utilizado o permanganato de potássio é importante ressaltar que a relação entre a normalidade e molaridade ( N= x . M) depende de x , que representa os equivalentes contidos em 1 mol do composto. E este se difere devido a diferentes classificações de cada substância. Se esta for um ácido x é o número de H+; se for uma base , x é o número de OH-; se for um sal, x é o mmc entre os nox do cátion e do ânion; se for oxidante/redutor, que é o caso em questão, x é o número de elétrons envolvidos na reação d oxirredução. Para uma reação de redox o equivalente é a massa molecular (MM) divididos pelo número de elétrons transferidos
KMnO4 ( nox do Mn 7+) -> Mn ( nox 2+)
(diminui o nox 7-2 = 5)
Eq. =158/5 = 31,6 g, então N = 5 . M
A permanganimetria pode ser usada para a determinação de ferro, análise de peróxido de hidrogênio, determinação de nitritos e determinação de matéria orgânica através do consumo de oxigênio. 
O composto Peróxido de Hidrogênio é conhecido popularmente como “água oxigenada”, solução aquosa cuja fórmula é [H2O2 (aq)], e se classificam conforme a concentração. 
Nos rótulos, comercializados geralmente em farmácias, aparece a indicação do tipo: 10 volumes, 20 volumes. Sendo que, quanto maior o volume mais concentrada será a solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio é muito alta (100 volumes), a solução apresenta aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratório e indústrias. Se a concentração for de 10 volumes, é usada como agente bactericida dos ferimentos externos e em gargarejos, por que possui ação anti-séptica. Também é utilizada como alvejante de tecidos, e como descolorante de pêlos e cabelos. 
As concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio são determinadas em função do volume de O2 (g) liberado por unidade de volume da solução. Sendo assim, uma água oxigenada de concentração 10 volumes libera 10 litros de O2 (g) por litro de solução. 
Para padronização do Permanganato de Potássio foi utilizado a solução de Tiossulfato de sódio 0.1M padronizado a partir do Iodato de Potássio.
Preparação do Iodato de potássio 0,02mol/L
Secar previamente o padrão primário em estufa (KIO3) em estufa por 150 a 180°, por uma hora. Pesar com cautela 0,4280g do Iodeto de Potássio. Dissolve-lo em um Becker com uma pequena quantidade de água destilada. Transferir quantitativamente para um balão volumétrico e elevar o volume a 100 mL, completar com água deionizada agitando.
Preparação da solução de tiossulfato de sódio 0,1M
Pesar em balança analítica cerca de 2,48 g de tiossulfato de sódio 0,1 M e com um pouco de água deionizada fervida e fria dissolver, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume.
Preparação da solução de amido
Pesar em balança analítica cerca de 1 g de amido e dissolver com um pouco de água destilada fervida e auxílio de um bastão de vidro, transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com a água fervida. Agitar cerca de 30 vezes. Acondicionar em erlenmeyer aberto até esfriar e, após, foi fechar com papel laminado.
Padronização do Tiossulfato de Sódio
Para a padronização do Tiossulfato de sódio pipetar 25 mL de solução padrão de Iodato de potássio 0,02 mol, para um erlenmeyer. Adicionar 1 g de Iodeto de Potassio e 5 mL de Acido Sulfurico 1:4.
Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até a coloração amarelo palia. Diluir então a 200 mL de água destilada, adicionar 2 mL de amido e continuar a titulação até que a cor mude de azul para incolor. Anotar o volume gasto e realizar a triplicata.
Para a preparação do Permanganato:
Pesou-se 0,3218g , 0,3279g e 0,3129 g de permanganato de potássio, pois:
KMnO4 = 158,03g
M= m/mol.V
0,02= m/ 158,03.0,1
m= 0,31608g
Após elevou-se as três massas em balão volumétrico o volume de 100 mL. Obtendo-se um volume de 300 mL. Colocou-se a solução em um Becker e aqueceu-se a solução mantendo fervura suave por 30 minutos. Após foi transferido para um frasco âmbar.
Depois deixar em repouso por 2 dias.
Antes da padronização é necessário filtrar a solução.
Padronização da solução de Permanganato de Potássio 0,02 mol/L
Colocar 20 mL de KMnO4 com pipeta volumétrica em um erlenmeyer de 250 mL e elevar a 100 mL de água destilada. Adicionar 1 g de KI ( ponta de uma espátula) e 2 mL de Ácido Sulfúrico 1:3.
Titular com o Tiossulfato 0,01M até um tom levemente amarelado. Após, adicionar 1 mL de amido, (onde a coloração da solução fica azul) e continuar a titulação até obter-se uma solução incolor.
Para calcular a normalidade do Permanganato de Potássio
N1V1= N2V2
N1= normalidade do Tiossulfato de sódio
V1= volume gasto na bureta
N2= normalidade que procura-se do Permanganato
V2= volume do permanganato no erlenmeyer
Então para calcular a molaridade do permanganato:
N= x.M
M=N/x
M= molaridade
N=normalidade
x= elétrons envolvidos
Preparação da amostra de Água Oxigenada:
Pipetar 5 mL de água oxigenada comercial (10 volumes) e transferir para um balão volumétrico de 100 mL de capacidade. Completar o volume do balão com água destilada. Agitar para homogeneizar.
Retirar uma alíquota de 25 mL dessa solução e transferi-la para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Dilua com 200 mL de água destilada e 20 mL de solução de H2SO4 (1:5).
Titular lentamente com solução de KMnO4 0,02 mol/L até que a solução adquira coloração rósea permanente. Anotar o volume gasto.
Reações de Precipitação
As reações de precipitação caracterizam-se pela formação de um precipitado (sólido) - que é um sólido pouco solúvel - a partir de uma solução aquosa de duas substâncias. Resumindo, quando se juntam duas soluções aquosas de duas substâncias diferentes formam-se novas substâncias, e uma delas é menos solúvel e precipita.
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o sucesso de uma titulação como estequiometria e/ou velocidade da reação e visualização do ponto final. 
Soluções de nitrato de prata O reagente pode ser obtido como padrão primário e as suas soluções podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata sólido como as suas soluções aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matérias orgânicas e da ação da luz solar direta; a redução química no primeiro caso é a foto decomposição, no segundo provocam a formação da prata metálica. A umidade superficial do reagente pode ser eliminada mediante aquecimento, em estufa a 110 °C. Esse aquecimento pode determinar o aparecimento de uma leve coloração nos cristais, mas a extensão da decomposição é, via de regra, desprezível. O nitrato de prata dessecado não é higroscópico. A grande desvantagem desse reagente é o seu elevado custo. Eventualmente, pode ser interessante padronizar as soluções de nitrato de prata contra cloreto de sódio. O cloreto de sódio é encontrado como padrão primário com valor argentimétrico de 99,95 a 100,05% após dessecação a 110 °C.
Referencias: 
 FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Titulação ácido-base. Disponível em:<http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/titulacao-acido-base.htm>. Acesso em: 19 outubro 2016.
MARCONDES, Renato. Titulação. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/>. Acesso em: 19 outubro 2016.
MARQUES, Emily. Titulação de oxi-redução de KMnO4. 2014. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA93sAC/relatorio-quimica-analitica>. Acesso em: 19 out. 2016.
Referência: GORDINHO, Andre. Reaçõesde Precipitação. 2012. Disponível em: <http://andre-godinho-cfq-8a.blogspot.com.br/2012/11/reacoes-de-precipitacao.html>. Acesso em: 19 out. 2016.