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1 Universidade Federal de Itajubá Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química Introdução às técnicas de laboratório. Glenda de Souza Santos 25796 Lucas Raposo Carvalho 23872 ITAJUBÁ 2012 2 Universidade Federal de Itajubá Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química Glenda de Souza Santos 25796 Lucas Raposo Carvalho 23872 Introdução às técnicas de laboratório. Relatório submetido à Prof.ª Márcia, como requisito parcial para aprovação na disciplina de Química Experimental do curso de graduação em Química Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. ITAJUBÁ 2012 3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ............................................................................................ 4 2. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................... 5 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................ 9 3.1 Resultados ................................................................................................ 9 3.2 Discussões .............................................................................................. 10 4. CONCLUSÃO ............................................................................................ 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 13 4 1. INTRODUÇÃO Uma importante propriedade dos materiais, estejam eles em suas fases sólidas, líquidas ou gasosas, é a Densidade, referência informal para “peso” ou “leveza” deste. É a quantidade de matéria por unidade de volume: Densidade= massa/volume, Em notação científica: μ= m/v Onde μ (mi) é o símbolo usado para representar a densidade, “m” a massa e “v” o volume. O conceito de densidade segundo a lenda teria surgido quando o rei Hieron II teria encomendado uma coroa de ouro a um ourives, lhe entregando uma quantidade precisa de ouro. Pouco tempo depois, vieram insinuar ao rei que o ourives roubara uma parte do ouro, substituindo-o por prata. O rei não sabendo como descobrir a verdade, pediu à Arquimedes que lhe fornecesse a prova da culpa ou da inocência do homem. Pensativo, Arquimedes foi para as termas. Foi quando notou que quanto mais afundava seu corpo na banheira, mais água derramava para fora. Impressionado com esse fenômeno descobriu a solução do problema do rei. Percebeu então que bastava estudar o comportamento do ouro e da prata na água. Ao mergulhar uma coroa de ouro, uma de prata e a do rei, percebeu que esta deslocava uma quantidade intermediária de água em relação às quantidades de água deslocadas pelas coroas de ouro e de prata. Assim, obteve a prova que a coroa fora feita de uma liga de ouro e prata. 5 2. MATERIAIS E MÉTODOS No procedimento 1 (Medida de temperatura de ebulição da água), usou- se um termômetro, um béquer de vidro de 100 mL, um bico de Bunsen, uma tela de amianto e um tripé de ferro. Neste procedimento, foi necessário calibrar o bico de Bunsen, de modo que a chama emitida por ele fosse predominantemente de coloração azul, abrindo a válvula do instrumento, de modo a entrar mais oxigênio para queima. Depois de feita a calibragem, foram adicionados 100 mL de água destilada ao béquer, e este colocado em cima do tripé de ferro, de modo a ser aquecido pelo bico de Bunsen. Após 5 minutos de aquecimento, com a ebulição visível (formação de bolhas) usou-se um termômetro para se obter a medida de temperatura de ebulição. No procedimento 2 (Calibração de uma pipeta volumétrica), usou-se uma pipeta volumétrica de 25 mL,um béquer, uma balança analítica, água destilada e papel toalha. Neste procedimento, foi necessário seguir as seguintes recomendações para o uso adequado de uma pipeta: Fazer a sucção da água, usando um pipetador (pêra) para fazê-lo, até que a água ultrapasse o traço e aferição (vale ressaltar que, ao fazer a pipetagem, este traço deve estar na altura dos olhos). Segure o recipiente no qual o líquido será depositado com a outra mão, de modo que a ponta da pipeta encoste na parede interna do béquer. Enxugue a superfície externa da pipeta, terminada a deposição do líquido Seguindo as instruções, fez-se a pesagem da quantidade de água escoada (25 mL) no béquer usando a seguinte fórmula (equação 1): 6 obéquervaziáguabéuquercomágua mmm No procedimento 3 (Densidade de líquidos), dividido em três partes, foi usado um suporte universal, um termômetro, um béquer de 50 mL, uma balança analítica, uma pipeta volumétrica de 25 mL, uma bureta de 50 mL e um picnômetro de 50 mL, água destilada, papel toalha, e NaCl. Na primeira parte, usando o béquer de 50 mL, foi necessário pesá-lo limpo e seco na balança analítica, anotando o valor de sua massa até a quarta casa decimal. Após, foram adicionados 10 mL de água ao béquer usando a pipeta, pesando o conjunto após, e anotando a massa total. Feito isso, foi determinada a massa de água usando a equação 1. Foi necessário repetir o processo mais duas vezes, secando o béquer entre as repetições. Por fim, calculou-se a massa média usando a seguinte fórmula (equação 2): 32 3 1 1 3 1 XXXx i Depois de calculada a média, calculou-se a densidade média, usando a massa média e o volume dado na seguinte fórmula (equação 3): V x Calculada a densidade média, foi necessário calcular o desvio padrão das medidas das massas, usando a seguinte fórmula (equação 4): n xx n i i 1 2)( 7 Na segunda parte, usando a bureta, foi repetida a primeira etapa da primeira parte (usando o béquer de 50 mL). Feita essa etapa, foram medidos 10 mL de água, usando a bureta, volume este transferido ao béquer, sendo este pesado logo em seguida, determinando a massa total. Feito isso, foi determinada a massa de água usando a equação 1. O processo foi repetido duas vezes, calculando a média das massas, usando a equação 2, calculando a densidade média, usando a equação 3 e o desvio padrão, usando a equação 4. Retiramos da tabela 2 (Limites de tolerância para algumas vidrarias) que pipetas volumétricas com capacidade de 10 mL possui um limite de tolerância de 0,02 mL, assim como buretas de 10 mL. Na terceira parte, usando o picnômetro de 50 mL, foi necessário tomar cuidados adicionais: Limpar a superfície do picnômetro com papel toalha; Após pesado o picnômetro, não tocar a mão na sua superfície, manuseando-o com o papel toalha; Seguindo as recomendações, foi pesado o picnômetro vazio e anotado seu valor de massa, feito isso, foi cheio com água destilada e tampado com o termômetro (notou-se o vazamento de água, sendo necessário secar o instrumento com papel toalha), pensando-o em seguida. O processo foi feito uma única vez, portanto, não foram calculados: massa média, desvio padrão e densidade média. Em seguida, foram comparados os dados obtidos com a tabela 1 (Densidade de água de 15 a 29 °Celsius), e com os dados obtidos na etapa 1 e 2. Por fim, foi repetido o processo usando o NaCl. 8 (Tabela 1 – Densidade da água de 15 a 29° Celsius) Capacidade (mL) Limites de Tolerância (mL) Pipeta volumétricaPipeta graduada Bureta Balões Volumétricos Proveta 0,5 0,006 1 0,006 0,01 0,01 2 0,006 0,01 0,015 3 0,01 0,015 4 0,01 0,02 5 0,01 0,02 0,02 0,02 0,05 10 0,02 0,03 0,02 0,02 0,08 15 0,03 20 0,03 25 0,03 0,05 0,03 0,03 0,14 50 0,05 0,05 0,05 0,2 100 0,08 0,1 0,08 0,35 200 0,1 0,1 (Tabela 2 – Limites de tolerância para algumas vidrarias) T/°C d / g/mL T/°C d / g/mL T/°C d / g/mL 15 0,9991 20 0,9982 25 0,997 16 0,9989 21 0,998 26 0,9968 17 0,9988 22 0,9978 27 0,9965 18 0,9986 23 0,9975 28 0,9962 19 0,9984 24 0,9973 29 0,9959 9 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 Resultados Procedimento 1 (Medida de temperatura de ebulição da água): 97° C Procedimento 2 (Calibração de uma pipeta volumétrica): Tabela 3: Calibração da pipeta (massa béquer + água) Medição Valor (g) Valor esperado Valor Inicial 14,6623 1 24,7739 ≈ 25 2 24,7522 3 24,8165 Procedimento 3 (Densidade de líquidos): Tabela 4: Massa de água usando o béquer Medição Massa (béquer + água) (g) Massa de Água (g) Béquer vazio 14,6653 0 1 24,2376 9,5753 2 24,5154 9,9331 3 24,4982 9,8351 1) Massa média: 9,7873 g 2) Desvio Padrão: 0,1531 3) Densidade Média: 0,97873 g/cm³ Tabela 5: Massa de água usando a bureta Medição Massa (béquer + água) (g) Massa de Água (g) Béquer vazio 14,609 0 1 24,5695 9,9505 2 24,5923 9,9833 3 24,5573 9,9483 1) Massa média: 9,9607 g 2) Desvio Padrão: 0,0160 10 3) Densidade Média: 0,99607 g/cm³ Tabela 6: Massa de água e NaCl usando o picnômetro Medição Massa do conjunto (g) Massa de líquido (g) Picnômetro vazio 24,8288 0 1 (água a 24° C) 74,217 49,3882 2 (NaCl a 24° C) 94,5417 69,7129 1) Densidade da água: 0,9878 g/cm³ 2) Densidade do NaCl: 1,3984g/cm³ 3.2 Discussões No procedimento 1, a medida de temperatura foi de acordo com a esperada (menor que 100° C), pois o lugar no qual foi feito o experimento encontra-se acima do nível do mar, tendo portanto uma pressão atmosférica menor, e com uma pressão menor, a temperatura de ebulição de um composto diminui, tendo em vista que a sua pressão de vapor aumenta, as moléculas transitam da fase líquida para a gasosa mais facilmente. No procedimento 2, as medidas de massa obtidas coincidiram com a esperada. Na primeira etapa do procedimento 3, a medida de densidade média obtida de distanciou da esperada em aproximadamente 0,02 g/cm³. Na segunda etapa, a medida de densidade média obtida foi quase idêntica à esperada, se distanciando apenas de 0,001 g/cm³. Na terceira etapa, a densidade da água se distanciou 0,01 g/cm³ da esperada, enquanto a densidade do NaCl se distanciou em aproximadamente 0,8 g/cm³ da esperada. Enquanto as medidas de densidade da água obtidas através do experimento foram bastante aproximadas, a medida mais precisa foi a obtida com a bureta. A grande diferença de densidades obtidas na medição do NaCl com o picnômetro pode ser causada pela escassez de medições, já que 11 apenas uma foi realizada, ou de um possível mau-uso do equipamento, seja por limpeza ou manuseamento errado da vidraria. 12 4. CONCLUSÃO Fica claro que a temperatura de ebulição da água e sua densidade variam de acordo com a altitude que o observador se encontra, e que ela varia significativamente com a variação da temperatura. Fica evidente também a necessidade de se fazer várias medições de, por exemplo, massa de água em um recipiente, para que erros grosseiros sejam eliminados, e para que possam ser obtidos dados mais próximos o possível dos esperados. Por fim, simples distrações, ou falta de instruções em como manusear vidrarias podem vir a influenciar nas precisões de medidas, como pode ter acontecido na medição da densidade do NaCl, sendo necessário um conhecimento prévio dos materiais a serem usados e suas recomendações de uso. 13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS • RIVAL, Michel. Os grandes experimentos científicos. Rio de Janeiro: Editora Jorge Zahar, 1997. • HEWITT, Paul G. Fundamentos da Física Conceitual. Porto Alegre: Bookman, 2009.