Síntese e Purificação de Acetilacetonatos de Ferro [Fe(acac)3] e Cobre [Cu(acac)2].docx

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Síntese e Purificação de Acetilacetonatos de Ferro [Fe(acac)3] e 
Cobre [Cu(acac)2] 
 
 
 
 
Autoras: 
SILVA, Lais Alves da; 
SILVA, Sabrina Mendes Lima de Souza da; 
SOUZA, Krishnara Luzia Guedes de. 
 Prof. Dr José Daniel Ribeiro de Campos 
 
 
 
 
 
ANÁPOLIS-GO 
ABRIL DE 2018
 
1. INTRODUÇÃO 
1. 1 Complexos 
Complexos são compostos que têm como átomo central um íon metálico 
(normalmente metais de transição) e ligado a ele há moléculas neutras ou íons 
(FARIAS, 2005; SOUZA, 2007). Há três tipos de complexos: 
 Neutros, quando a somatória das cargas formais dos elementos for = 0. 
 Aniônicos, quando a somatória das cargas formais dos elementos for < 0. 
 Catiônicos, quando a somatória das cargas formais dos elementos for > 0. 
O [Fe(acac)3] e o Cobre [Cu(acac)2] são complexos neutros, logo, não têm 
cargas positivas ou negativas (Figura 1 e 2).
 
 Figura 1- Tris(acetilacetonato) de Ferro (III) 
 
 
 
Figura 2-Tris(acetilacetonado) de Cobre(II) 
 
 
 
1.2 Cromatografia em camada delgada 
 Chamada de camada delgada porque sua fase fixa é fina, podendo ser desde 
um sólido a um papel (celulose). Usada, principalmente, como uma forma qualitativa 
de visualização dos produtos de uma reação, pelo seu baixo custo e facilidade técnica. 
É uma técnica baseada no fenômeno de adsorção, logo, substâncias com maior 
afinidade pela celulose ficaram retidas ou demoraram mais para seguir o fluxo da fase 
móvel, normalmente um álcool. A substância com maior afinidade pela fase móvel 
será visualizada primeiro por causa de seu rastro na camada de papel, enquanto o 
álcool se espalha pelo papel por capilaridade. 
Figura 3- Cromatografia em camada delgada 
 
 
2. OBJETIVO 
 Sintetizar e purificar (por cromatografia em camada delgada) acetilacetonatos de 
ferro e cobre. 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 
3.1.1. Reagentes 
FeCl3∙6H2O 
CuCl2∙2H2O 
Solução de acetilacetona 
Metanol 
Acetato de sódio 
Etanol 
Água destilada 
 
3.1.1. Reagentes 
Béqueres 
Pipetas de Pasteur 
Agitação magnética 
Chapa aquecedora 
Capilar 
Papel de filtro 
Placa de Petri
 
3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Parte 1: Síntese 
Fora dissolvido 0,43 g de FeCl3∙6H2O e 0,42 g de CuCl2∙2H2O em 5 mL de água 
destilada. Em seguida, adicionou-se uma solução de 1,2 mL de acetilacetona em 2 
mL de metanol, sob constante agitação magnética. À mistura resultante, adicionou-se 
gota à gota, durante 5 minutos, uma solução de acetato de sódio que fora dissolvido 
em 3 mL de água destilada, mantido sob agitação. A mistura foi mantida aquecida até 
80 ºC durante 15 min, sob vigorosa agitação. Resfriou-se a temperatura ambiente e 
posteriormente em banho de gelo. A filtração não fora realizada e a segunda parte do 
experimento não sofreu alteração por este motivo. 
 
Parte 2: Purificação 
Com o auxílio de um capilar, uma pequena parte do produto foi recolhida e 
colocada uma gota em um pedaço de papel de filtro. À um béquer fora adicionado 
uma quantidade de etanol que não ultrapassasse a amostra de complexos. O papel 
de filtro foi adicionado ao béquer e tampado com a placa de petri. 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Acetato de sódio é um sal provindo de um ácido fraco e uma base forte, o que 
em hidrólise, libera OH- e o meio se torna alcalino. O cloreto de ferro (III) é provindo 
de um ácido forte e uma base fraca, o que em hidrólise, libera H+ e o meio se torna 
ácido. 
Acetilacetonato tem a deficiência de ligantes, diferente da acetilacetona, o que 
faz com que haja ressonância e assim está seja a sua configuração mais estável. A 
acetilacetona se liga ao acetato de sódio e forma o acetilacetonato de sódio. Logo, o 
Fe3+ do cloreto de ferro (III) se coordena a está espécie que necessita de ligantes 
(acetilacetonato de sódio). O mesmo acontece com o Cu2+ do cloreto de cobre (II), 
que também se coordena ao acetilacetonato de sódio. 
O que se tem então é uma mistura de dois complexos. Logo, houve a parte de 
purificação de acetilacetonato de Fe3+ e Cu2+ que se deu pela cromatografia em 
camada delgada que nada mais é que uma separação dos componentes de uma 
mistura por meio da afinidade entre os componentes e a fase móvel que é o etanol e 
a fase estacionária que é a celulose (papel de filtro). 
Fora observado uma separação de cores distintas, amarelo e azul. A cor 
amarela corresponde ao complexo acetilacetonato de Fe3+ - IMAGEM 1. Já a cor azul 
corresponde ao complexo acetilacetonato de Cu2+ - IMAGEM 2. O que ocorreu foi que 
a cor amarela fora arrastada ao longo da fase estacionária pela afinidade que este 
complexo de ferro tem pelo etanol - fase móvel. Ao contrário do complexo de cobre 
que teve afinidade pela camada fixa - celulose e não fora arrastado. 
 
IMAGEM 1. IMAGEM 2. 
 
Acetilacetonato de Fe3+ - [Fe(acac)3] Acetilacetonato de Cu2+ - [Cu(acac)2] 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
 A Síntese e Purificação de Acetilacetonatos de Ferro [Fe(acac)3] e Cobre 
[Cu(acac)2] foi desenvolvida com êxito, onde foi possível analisar e diferir várias 
propriedades na reação, como a não utilização duma base forte para reação, pois a 
utilização desta faria com que o produto sofresse hidrólise, precipitando assim o 
hidróxido de cobre; a utilização de uma base fraca retira H+ com maior facilidade, 
influindo assim, na maximização do rendimento e minimizando a produção de 
subprodutos. 
 Para obtenção doa Acetilacetonato de Ferro e Cobre, foi seguida a parte 
experimental e concluída com sucesso. Não foi necessária a secagem dos produtos 
porque estes foram colocados em repouso para realizar a separação na segunda 
parte do experimento. 
 A separação dos acetilacetonatos foi realizada por meio da cromatografia, que 
ocorre devido a maior afinidade dos produtos pela fase estacionária. Foi observada a 
separação dos produtos como esperada, tornando assim o experimento realizado 
com grande exatidão. 
 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
FARIAS, RF de et al. Química de coordenação: fundamentos e atualidades. ed. 
Átomo, Campinas–SP, p. 151-152, 2005. 
 
PERES, Terezinha Bonanho. Noções básicas de cromatografia. Revista Biológica, 
São Paulo, v. 64, n. 2, p. 227-229, 2002. 
 
SOUZA, Anne. Química de Coordenação. 2007. 
 
APA