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Química Geral Experimental 01/2018 1 Universidade Federal de Alfenas, UNIFAL Instituto de Química QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL - 30 horas 2018/1 Química Geral Experimental 01/2018 2 Dinâmica das Aulas Objetivo Familiarizar os alunos com o ambiente do laboratório e procedimentos de segurança. Identificar os equipamentos e vidrarias de uso comum. Transmitir aos alunos conceitos fundamentais da área. Apresentar os métodos e técnicas básicas. Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados, elaboração de gráficos e tabelas, uso da calculadora científica e redação de um relatório científico. Dinâmica das aulas 1- Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à segurança; 2- No dia da aula, a prática inicia-se com a discussão inicial, pelo professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes. Este é o momento que o aluno deve tirar as dúvidas quanto aos procedimentos e normas de segurança. Admitindo-se, tolerância de 15 minutos de atraso para a aula. É obrigatório ter em mãos o roteiro da prática e o caderno de laboratório. Também é obrigatório o uso do jaleco (de preferência longo e de mangas compridas), calça e sapatos fechados nas aulas práticas. O acadêmico que não tiver os itens obrigatórios, não poderá participar das aulas práticas. 3- Execução pelos alunos dos experimentos. As equipes terão no máximo 3 alunos, sendo duas equipes por bancada; 4- Interpretação e discussão dos resultados da turma, juntamente com o professor no final da aula; 5- Apresentação dos resultados e discussão num relatório e/ou caderno de laboratório. O relatório é feito em papel almaço por equipe. Avaliação Relatórios - 6 pontos Prova 1 - 2 pontos Prova 2 - 2 pontos Química Geral Experimental 01/2018 3 Cronograma Aula Data Página Assunto 1 4 Normas de segurança e apresentação do laboratório 2 6 Medidas e erros 3 11 Construção e calibração de um densímetro 4 15 Misturas Homogêneas e Heterogêneas 5 18 Cromatografia de papel 6 23 Determinação do teor de álcool etílico na gasolina 7 28 Conservação da massa 8 32 Determinação da massa molar do magnésio 9 37 Preparo e padronização da solução de NaOH 10 42 Reações Químicas – parte I 11 45 Reações Químicas – parte II 12 48 Teste de chama 13 50 Estequiometria 14 53 Velocidade da reação de Tiossulfato com ácido 15 57 Cálculo do calor de dissolução do NaOH 16 60 Construção da Curva de solubilidade do KNO3 17 64 Síntese, purificação e caracterização do FeSO4 Ap1 69 Vidrarias e equipamentos do laboratório Ap2 70 Tabela da massa atômica Ap3 71 Alguns fatores de conversão Ap4 71 Notas sobre algarismos significativos Ap5 72 Pressão de vapor, densidade e calor específico da água Ap6 73 Pressão atmosférica em função da altitude e temperatura de ebulição da água Ap7 74 Tabela de cátions e ânions Tabela de cátions e ânions Tabela de cátions e ânions Ap8 75 Regras de solubilidade para sais inorgânicos Ap9 75 Tabela de indicadores Ap10 76 Manual da calculado Casio fx: Média e desvio padrão Ap11 77 Manual da calculado Casio fx: Regressão linear Manual da calculado Casio fx: Regressão linear Manual da calculado Casio fx: Regressão linear Manual da calculado Casio fx: Regressão linear Manual da calculado Casio fx: Regressão linear Ap12 78 Tabela t de Student Ap13 79 Rc crítico Ap14 80 Lista de compostos importantes Química Geral Experimental 01/2018 4 Experimento 1 Normas de segurança e apresentação do laboratório *As normas e critérios de segurança aqui colocados visam atender as necessidades dos procedimentos desta apostila, e não devem ser considerados únicos ou suficientes se pretendemos ir além das práticas aqui apresentadas. Outros cuidados adicionais serão destacados durante a descrição da prática conforme a necessidade em particular. 1-Só é permitida a entrada no laboratório de jaleco (de preferência longo e de mangas compridas). Outros equipamentos de segurança como luvas e óculos deverão ser usados quando advertido pelo professor; 2-Faça uma visita pelo laboratório, identifique os chuveiros de emergência, extintores de incêndio, saídas de emergência, localize as tubulações de água, gás e eletricidade. 3-Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé (Não usar sandálias no laboratório). Usar sempre calça comprida (Não usar saias ou bermudas no laboratório); 4-Manter os cabelos sempre presos; 5-Não usar anel, relógio e lentes de contato; 6-Não deixar blusas, bolsas, celulares e outros materiais estranhos ao trabalho jogados na bancada. 7-Leia com antecedência o roteiro da aula, procurando compreender os objetivos, os procedimentos e os fundamentos da técnica. Durante a leitura dê especial atenção às advertências em relação à segurança. Procure conhecer a toxidez dos reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; 8-Ouça com muita atenção as instruções do professor ou do seu monitor; 9-Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério; 10-É proibido trazer e consumir comida ou bebida no laboratório. Também não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que a ache inofensiva. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção; 11-Nunca trabalhe sozinho; 12-Em caso de possuir alguma alergia, usar lentes de contato ou estar grávida comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 13-Verifique as condições da aparelhagem. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor; 14-Ao ligar qualquer aparelho, verificar se a voltagem da rede corresponde à indicada na etiqueta do aparelho. Todas as vezes que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico puxe imediatamente o pino da tomada; 15-Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. 16-Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases. Lave suas mãos frequentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos; 17-Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos; Mantenha sempre a bancada limpa e organizada. Evite debruçar-se sobre a bancada. Rotule de forma adequada os frascos destinados a conter reativos recém-preparados; 18-Proteger os rótulos dos frascos de reagentes, evitando escorrer líquidos em sua superfície. Recolocar a tampados frascos ao interromper o seu uso, para evitar contaminação ou perdas por Química Geral Experimental 01/2018 5 volatilização. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem sem consulta prévia ao professor; 19-Todas as atividades devem ser realizadas com o acompanhamento do professor. Ideias são bem- vindas desde que discutidas antes com o professor! 20-Ocorrendo qualquer acidente avise ao professor! Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área. Em seguida, advertir pessoas próximas sobre o ocorrido. Verificar e corrigir a causa do problema. Só efetuar a limpeza após consultar o professor; 21-Use equipamentos apropriados nas operações que apresentarem riscos potenciais, como óculos, luvas, pinças etc. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver introduzindo tubos de vidro em orifícios, borracha ou rolhas. Se houver dificuldade lubrifique-os com água. Usar garras, anéis, mufas e suportes metálicos apropriados para cada situação; 22-O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito com óculos de segurança. Não aquecer sistemas fechados. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida sem supervisão. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama; 23-Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar; 24-Use a “capela” para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; 25-Todo resíduo produzido na prática deve ser descartado de maneira apropriada. Pergunte ao professor onde cada material deve ser descartado, alguns serão reaproveitados. Não jogue nenhum material sólido ou corrosivo dentro das pias. Só descartar sobras de reagentes na pia quando tal procedimento for autorizado pelo professor. Caso contrário, utilizar os frascos de descarte identificados para cada tipo de resíduo. Jogue papéis usados e materiais no lixo somente quando não apresentar riscos. Observar quais lixeiras estão destinadas a conter vidros quebrados; 26-Ao término do experimento, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados. Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso; Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas; Química Geral Experimental 01/2018 6 Experimento 2 Medidas e erros Objetivo Familiarizar o aluno com as vidrarias, instrumentos e seu uso. Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura e anotação de medidas, bem como dos erros obtidos de vidrarias e instrumentos do laboratório. Estudo da propagação de erros. Familiarizar o aluno com o tratamento estatístico dos dados experimentais e discutir a relevância disto nas suas conclusões. Temas abordados Unidades de medida, anotação de medidas e erros, erros sistemáticos e aleatórios, algarismos significativos, medidas diretas e indiretas, propagação de erros, estatística descritiva. Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica Caneta para vidro Fósforo Barômetro Por equipe: Pisseta com água Proveta de 50 mL Béquer de 50 mL (béquer com graduação até 50 mL) Béquer de 100 mL Balão de 50 mL Pipeta Pasteur (conta gotas) Pêra de sucção Régua de 30 cm Cronômetro Suporte Tela de amianto Argola com suporte ou tripé Procedimento Experimental 1ª parte) Precisão das vidrarias 1- Coloque 20 mL de água em uma proveta de 50 mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta. Pasteur (conta gotas) adicione 20 gotas de água. Observe a variação de volume; 2- Paralelamente, coloque 20 mL de água em um béquer de 50 Figura 1: Leitura de volume Quando colocado em um cilindro de diâmetro pequeno a superfície de um líquido assume uma forma curva, que chamamos menisco. Para líquidos incolores a marca de calibração foi feita no ponto inferior do menisco (mínimo da curva). Química Geral Experimental 01/2018 7 mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta Pasteur adicione 20 gotas de água. Observe a variação de volume. Compare com a variação observada para a proveta e o béquer. Questão: Em qual instrumento foi possível observar melhor a variação de volume após a adição de 20 gotas? Qual dos dois instrumentos você julga ser melhor para medir o volume? Explique, discutindo a relação entre o diâmetro da secção transversal do recipiente utilizado e a sensibilidade (percepção da variação da medida). 2ª parte) Aferição de vidrarias 1-Tare (zere a balança com o béquer vazio) um béquer de 50 mL (limpo e seco); preencher o béquer de água até a marca; pese o béquer com água; determine o volume de água a partir da massa de água (Verifique a temperatura do ambiente e consulte uma tabela para obter o valor correto da densidade da água); 2- Paralelamente, tare um balão volumétrico de 50 mL (limpo e seco); preencher o balão de água até a marca; pese o balão com água; determine o volume de água a partir da massa de água; 3- Anote os resultados de todos os grupos na tabela 1, faça os cálculos da média e desvio padrão. Anotar a temperatura da água. Questão: Compare e justifique a diferenças encontradas para o desvio padrão, entre o balão e o béquer. Por que podemos usar a balança analítica para aferir o volume de vidrarias? Tabela 1 Equipe Vbéquer, mL Vbalão, mL 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados em dois grupos: os calibrados para conter um certo volume (TC, to contain, gravado no vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de solução e aqueles utilizados para transferir um determinado volume (TD, to deliver). Balões são calibrados para conter um volume, por outro lado, pipetas e buretas são calibrados para transferir um determinado volume. A definição de tarar é pesar para abater a tara. Na balança a tecla “tara”, é uma função que indica para a balança que uma determinada massa sob seu prato deve ser considerada zero. Química Geral Experimental 01/2018 8 3ª parte) Medidas indiretas 1- Peça a uma pessoa que segure uma régua verticalmente, como na figura 2. A extremidade da régua que marca o início das medidas de comprimentodeve estar entre seus dedos polegar e indicador, mas você não pode tocá-la. Sem avisá-lo, a pessoa deverá soltar a régua e você terá que segurá-la com a mão cujos dedos estavam próximos à extremidade superior da régua; 2- Veja quantos centímetros a régua se deslocou para baixo até que você conseguisse pegá-la entre os dedos. Essa distância vai informar, indiretamente, qual foi o seu tempo de reação; 3- Repita o procedimento pelo menos 3 vezes e anote os resultados na tabela 2. Figura 2: Tempo de reação Tabela 2 Ensaio y,cm y,m t,s 1 2 3 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) 4ª parte) Curva de aquecimento e determinação da Teb 1 - Adicionar cerca de 60 mL de água ao béquer; 2 - Colocar o béquer sobre uma tela com amianto montada sobre um tripé e fixar um termômetro (com o auxílio do suporte universal e da garra) no interior do béquer, conforme mostrado na figura 3; 3 – Acenda o bico de Bunsen e deixe a chama baixa para que o aquecimento seja lento, evite também que ocorra muita ventilação no ambiente ou incidência forte de luz solar; Devemos a régua cai em queda livre, em que a marca “zero” se afasta de seus dedos obedecendo à equação: 𝒚 = 𝒚𝟎 + 𝒗𝟎𝒕 + 𝒈𝒕𝟐 𝟐 Como yo=0 e vo=0, o tempo de reação é dado por 𝒕 = √𝟐𝒚/𝒈 Onde y é o deslocamento da régua em m e g = 9,8 m/s2. Se x1, x2 e x3 são os valores de uma medida então podemos escrever a média como < 𝒙 > = 𝒙𝟏 + 𝒙𝟐 + 𝒙𝟑 𝟑 = 𝟏 𝑵 ∑ 𝒙𝒊 𝑵=𝟑 𝒊=𝟏 A variância é definida como o 𝒔𝟐 = (𝒙𝟏−< 𝒙 >) 𝟐 + ⋯ + (𝒙𝟑−< 𝒙 >) 𝟐 𝟐 = 𝟏 𝑵 − 𝟏 ∑(𝒙𝒊−< 𝒙 >) 𝟐 E o desvio padrão s=√s2. Muitas calculadoras têm funções prontas para o cálculo da média e desvio padrão. O desvio padrão da média, sx, é o melhor parâmetro para se expressar a precisão de medidas de uma determinação e é expresso por 𝒔𝒙 = 𝒔 √𝑵 O intervalo de confiança da média pode ser calculado pela equação de Student < 𝑥 > ± 𝒕𝒔𝒙 onde os valores de t dependem de N e do nível de confiança desejado. A tabela com o valor de t é dado no apêndice. Química Geral Experimental 01/2018 9 4 - Disparar um cronômetro (ou um relógio) e anotar a temperatura a cada 2 minutos na tabela 3. Caso ocorra qualquer interrupção do aquecimento ou mudança no fluxo de calor anote o momento em que isto ocorreu. 5 - Quando a temperatura estabilizar (variar menos que 1º C), finalizar o aquecimento; Figura 3: Aquecimento indireto 6 - Faça o gráfico da temperatura (T) versus tempo (t) em papel milimetrado ou numa planilha eletrônica e determine a temperatura de ebulição na pressão do Laboratório (tabela 4). 7 - Faça o gráfico do logaritmo da temperatura (log T) versus tempo (t) em papel milimetrado ou numa planilha eletrônica. Tabela 3 t, min T, oC Log(T) t, min T, oC Log(T) Uso do bico de gás (bico de Bunsen): as partes fundamentais do bico de Bunsen são mostradas na figura 1. Figura 1: bico de Bunsen Para utilizar adequadamente o bico de Bunsen: a) verificar se a entrada de gás geral da bancada está aberta; b) verificar se as entradas de gás do bico esta fechada; c) acender o fósforo; d) abrir a torneira de gás do bico; e) aproximar o palito aceso da extremidade do bico (a chama obtida é amarela e luminosa); f) regular a entrada de ar, até que se obtenha uma chama azul. ATENÇÃO: Não deixe a água evaporar completamente, para evitar que o béquer quebre. Para apagar o bico de Bunsen: a) fechar a entrada de gás do bico; b) fechar a entrada de gás da bancada. Química Geral Experimental 01/2018 10 Tabela 4 Equipe Teb, oC 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) Uma vez terminado o aquecimento, o béquer é retirado com auxílio de uma pinça adequada e colocado sobre outra tela de amianto, enquanto esfria. Curva de aquecimento: é o gráfico de temperatura x tempo. Temperatura de Ebulição: é a temperatura em que ocorre formação de bolhas que chegam a superfície e estouram. Em outras palavras é a temperatura em que a pressão de vapor do líquido é igual à pressão atmosférica do local do aquecimento. Sugestões de leitura [1] PASSARI, Livia Maria Zambrozi Garcia; SOARES, Patricia Kaori; BRUNS, Roy Edward and SCARMINIO, Ieda Spacino. Estatística aplicada à química: dez dúvidas comuns. Quím. Nova. 2011, vol.34, n.5, pp. 888-892. ISSN 0100-4042. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v34n5/28.pdf] [2] COSTA JUNIOR, Joaquim Soares da; SILVA, Francisco Carlos Marques da; MOITA NETO, José Machado. Avaliando as aproximações usadas no ensino de Físico-Química. Quím. Nova, São Paulo , v. 22, n. 4, p. 611-613, July 1999 . [http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40421999000400021] [3] José H. Vuolo, Avaliação e Expressão de Incerteza em Medição. Revista Brasileira de Ensino de Física, vol 21 (3) (1999)[ http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/v21_350.pdf] Química Geral Experimental 01/2018 11 Experimento 3 Construção e calibração de um densímetro Objetivo Construir e calibrar um densímetro de baixo custo. Determinar a densidade de líquidos puros e soluções. Temas abordados Substância puras e misturas, densidade, fatores que afetam a densidade, calibração de aparelhos. Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica Densímetro comercial Termômetro Fita veda rosca Tubo em forma de U (mangueira de silicone) (mesa do professor) Suporte (mesa do professor) Garra (mesa do professor) Proveta de 100 mL (3) (na capela) Óleo de cozinha (na capela) Álcool etílico 98%V/V (na capela) Gasolina (na capela) Por equipe: Proveta de 100 mL Pipeta de 50 mL Pêra de sucção Béquer de 50 mL (2) Régua escolar Canudinho Prego Procedimento Experimental 1ª Parte) Cálculo da densidade da água 1- Tarar a balança com o béquer vazio de 50 mL; 2- Pipetar 50 mL de água destilada e em seguida transferir o para o béquer; 3- Anotar a massa de água; m = _____________ g Introdução ao procedimento: Ao introduzirmos o densímetro em um recipiente contendo um líquido, observamos que uma parte do densímetro fica imersa, em uma situação de equilíbrio vertical. A extensão da parte submersa varia de acordo com o líquido. Para se obter a medida da densidade do líquido nessa situação, é necessário que se iguale o módulo da força peso (P) ao módulo da força de empuxo (E). Então, se P = mcanudo g e sendo o empuxo igual ao peso do volume de líquido deslocado (V) E = mlíquido deslocado g = dVg Tem-se, mg = dVg Sabendo que em um densímetro cilíndrico o volume é dado por V = Ah onde A = área dabase e h = altura submersa do densímetro. Finalmente obtém-se m= dAh → d = m/A x 1/h logo d = k/h que será útil na parte experimental. Química Geral Experimental 01/2018 12 4- Calcular a densidade da água; d =m/V= _____________ g/cm3 5- Anotar a temperatura ambiente T = _____________ oC 2ª Parte) Construção do densímetro 1- Introduza o prego em uma das extremidades do canudo;. 2- Prenda o prego no canudo utilizando-se fita veda rosca, conforme a figura 1; 3ª Parte) Calibração do densímetro utilizando régua e balança 1-Determine a massa do densímetro; m = _____________ g 2-Determine o diâmetro do cilindro (canudo); D = _____________ cm 3-Calcule a área da base do cilindro (canudo); A =(D/2)2= _____________ cm2 4-Calcule o valor de k; k =m/A = _____________ g/cm2 4ª Parte) Calibração do densímetro utilizando água destilada 1- Coloque cerca de 100 mL de água (d25 ≈ 0,9979480 g cm-3, veja a tabela no anexo para outras temperaturas) na proveta de 100 mL; 2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta com água; Observe se o densímetro não toca o fundo do recipiente e esta boiando; A medida deverá conter os algarismos exatos (valores dos quais temos certeza da medida) mais o primeiro algarismo duvidoso ou incerto. Portanto, o número de algarismos significativos depende do aparelho de medida. Figura 2: Número de algarismos significativos O parâmetro k é uma constante característica do densímetro, depende da massa e área da base, k=m/A. Portanto, não depende do líquido que fizemos a calibração e será a mesma utilizada na determinação da densidade, com este densímetro, de outros líquidos. Caso o densímetro seja danificado e um novo venha a ser construído é necessária uma nova calibração. INFORMAÇÃO IMPORTANTE: 1 mL = 1 cm3 Química Geral Experimental 01/2018 13 3- Utilizando-se uma régua, meça a altura (em centímetros) da parte submersa do densímetro; A régua de escola permite a leitura com duas casas depois da vírgula; 4- Utilizando a fórmula d = k/h calcule o valor da constante k; k = dh = _____________ g/cm2 5ª Parte) Determinação da densidade de diferentes substâncias puras e misturas 1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; 2- Coloque o densímetro construído dentro da proveta contendo a líquido; 3- Utilizando uma régua, meça a altura (em centímetros) do densímetro que está abaixo do nível do líquido; 4- Usando a expressão d=k/h calcule a densidade do líquido; 5- Repita as etapas de para os diferentes líquidos (Etanol, Gasolina e óleo); 6- Coloque os valores encontrados nas tabelas 1 e 2; Figura 4: Volume do cilindro Figura 5: Área do círculo Tabela 1: Dados experimentais obtidos para a determinação da densidade de diferentes substâncias, T=_____ ºC Tabela 2: Densidade dos líquidos, g/cm3, T=_____ ºC Substância Altura submersa do densímetro / cm Densidade calculada / g cm-3 Álcool etílico 98%V/V Gasolina Óleo Equipes Densidade / g/cm3 Etanol Gasolina Óleo (caminho1) Óleo (caminho 2- opcional) 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) Química Geral Experimental 01/2018 14 6ª Parte) Usando o tubo em forma de U para líquido imiscíveis (caminho 2-opcional) 1- Determine h e H; 2- Calcule a densidade do óleo; dx=dh/H=_____________ g/cm3 3- Anote o resultado na tabela 2; Figura 6: Densímetro em forma de U 7ª Parte) Determinação da densidade utilizando o densímetro comercial (opcional) 1- Utilizando um béquer, coloque cerca de 100 mL do líquido em uma proveta de 100 mL devidamente limpa; (Atenção: caso necessário utilize um recipiente maior se o densímetro tocar o fundo do recipiente) 2- Coloque o densímetro dentro da proveta contendo a líquido; 3- Faça a leitura da densidade; 4- Coloque os valores encontrados na tabela 3; A densidade de um líquido desconhecido pode ser, desde que seja imiscível em água, calculada a partir de um experimento muito simples, envolvendo um tubo flexível em forma de U. A equação P=dgh mostra a relação entre a pressão da coluna, densidade e altura, onde g representa a constante de aceleração da gravidade, normalmente 9,8 m/s2. Assim, na figura 6, a pressão total sobre o ponto A, imerso em água, é dada por PA = Pcoluna + Patm = dgh + Patm, Onde d é a densidade da água. Da mesma forma, a pressão total sobre o ponto B, imerso no líquido desconhecido é dada por PB = Pcoluna + Patm = dxgH + Patm, onde dx é a densidade do líquido desconhecido. Considerando que A e B estão no mesmo nível, temos então que PA=PB. Portanto, dh= dxH Tabela 3: Determinação do erro relativo percentual, T=_____ ºC + valor tabelado, retirado do Handbook * valor obtido do densímetro comercial ** valor obtido densímetro construído # Erro relativo médio entre o valor encontrado pelo densímetro comercial e o densímetro construído Referências [1] Densímetro de baixo custo. Carlos Eduardo Laburú. Física na Escola, v3, n1, 2002. [http://www.sbfisica.org.br/fne/Vol3/Num1/a06.pdf] Sugestões de leitura [1] A densidade e a evolução do densímetro. Bruno de Moura Oliveira e outros. Revista Brasileira do Ensino de Física, v35, n1,2013. [http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf] [2] Medição da densidade do óleo: uma discussão sobre sua otimização e diminuição dos custos via incerteza relativa da medição. V.L.B. de Jesus. Revista Brasileira do Ensino de Física,v30, n3, 2008. [http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf] Substância d+ (g/cm3) d* (g/cm3) d** (g/cm3) Erro# % Etanol 0,789 (100% V/V) Gasolina 0,703 (octano) Óleo 0,920 (óleo de soja) Química Geral Experimental 01/2018 15 Experimento 4 Misturas homogêneas e heterogêneas Objetivo Familiarizar o aluno com os conceitos de substâncias e misturas. Temas abordados Substâncias, misturas homogêneas, misturas heterogêneas, fases, número de componentes, número de fases. Materiais e reagentes Laboratório: Água Água com gás Gelo Álcool etílico Óleo Areia Gasolina pura Cloreto de sódio Sulfato de cálcio Açúcar Iodo Sulfato de cobre Limalha de ferro Papel de filtro ou algodão Imã Por equipe: Pisseta com água destilada Tudo de ensaio (tubo grande) (4) Suporte de tubo de ensaio Béquer de 100 mL (2) Funil simples (1) suporte para funil (1) argola para funil (1) Funil de separação Bastão devidro (1) Lei antes de fazer a prática: Esta prática lida com um conceito aparentemente simples (mistura homogênea), mas que pode trazer alguma dificuldade, como dispersões coloidais que são misturas heterogêneas mas que às vezes parece uma mistura homogênea. Para lidar com esta dificuldade de maneira mais apropriada na prática, sugiro que Homogêneo seja encardo como ‘sem o auxílio de qualquer aparelho aparenta ter um aspecto homogêneo’. Um exemplo típico é o leite, aspecto homogêneo a ‘olho nu’ mas que apresenta gotículas de óleo se observado no microscópico. O critério correto seria verificar se as propriedades físicas são as mesmas em toda a extensão da amostra. Aproximação: Vamos considerar a “água destilada” como substância pura, mas talvez seja bom destacar (como em todos os outros casos) que rigorosamente é apenas aproximado. Química Geral Experimental 01/2018 16 Procedimento Experimental 1ª Parte) 1 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar iodo e agitar. Observar e anotar o resultado. 2 - Preparar a mistura (água+óleo) no tubo de ensaio. Observar e anotar o resultado. Em seguida adicionar sulfato de cobre e agitar. Observar e anotar o resultado. Questões: (a) Explique os resultados observados. . 2ª Parte) O grupo deve preparar as misturas indicadas abaixo, podendo utilizar como os materiais: - Água - Água com gás - Gelo - Álcool etílico - Óleo - Cloreto de sódio - Açúcar 1- Preparar uma mistura homogênea com dois componentes. 2- Preparar uma mistura heterogênea com dois componentes e duas fases. 3- Preparar uma mistura homogênea com três componentes. 4- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e duas fases. 5- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e três fases. 6- Preparar uma mistura heterogênea com três componentes e quatro fases. Questões: (a) Planeje e execute os procedimentos 1, 2, 3, 4, 5 e 6 da 2ª parte. No relatório desenhe cada solução indicando quais os componentes presentes em cada fase. 3ª Parte) Faça as misturas indicas abaixo no tubo de ensaio na ordem sugerida (não há necessidade de agitar!). 1- Água + álcool + óleo 2- Água + óleo + álcool Questões: (a) Explique os resultados observados. No item 1 o sistema de 3 componentes forma duas fases, com o iodo na fase do óleo (isto deve ser visível devido a cor). O iodo fica nesta fase devido à natureza apolar da molécula de I2. Um pouco pode ir para a água devido à formação do íon I3-. A fase do óleo fica na parte superior devido a densidade menor do que a da água. No item 2 o sistema de 3 componentes forma duas fases, com o sal na fase da água (isto deve ser visível devido a cor). O sal fica nesta fase devido à natureza iônica do composto. Sugestão: prepare as misturas no tubo de ensaio exceto quando for usar o gelo, neste caso, utilize o béquer. ATENÇÃO: Não descarte as misturas na pia o professor deverá indicar o recipiente próprio para descarte. Lembrete: Óleo é uma mistura homogênea de alto teor em ácidos graxos diversos. Ácidos graxos são ácido carboxílicos de cadeias alifáticas (sem anel aromáticos). Já a areia é uma é uma mistura heterogênea basicamente de óxido de silício. Química Geral Experimental 01/2018 17 Sugestões de leitura [1] Avaliação da qualidade de detergentes a partir do volume de espuma formado; Aída Maria Bragança Bittencourt Filha, Valéria Gonçalves Costa, Humberto Ribeiro Bizzo; Quim. Nova na Escola, No. 9, 43-45, Maio 1999. url: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc09/exper2.pdf Questionário 1) O grupo deve elaborar um procedimento para separar a água de uma mistura água gaseificada+óleo, podendo utilizar a vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o procedimento proposto (após aprovado pelo professor). 2)O grupo deve elaborar um procedimento para separar a areia de uma mistura sal+areia+limalha de ferro, podendo utilizar a vidraria disponível na bancada. Descreva e execute o procedimento proposto (após aprovado pelo professor). Química Geral Experimental 01/2018 18 Experimento 5 Cromatografia de papel Objetivo Estudo da cromatografia de papel como método de separação e caracterização. Temas abordados Misturas homogêneas, técnicas de separação, forças intermoleculares, cromatografia de papel, análise qualitativa. Materiais e reagentes Laboratório: Álcool etílico 98%V/V (na capela) Acetona P.A. (na capela) Hidróxido de Amônio concentrado (na capela) Ácido clorídrico concentrado (na capela) Béquer de 50 mL (4) ( 2 em cada capela) Pipetas de Pasteur (4) (2 em cada capela) Algodão Grampeador com grampos Béquer de 1000 mL (na capela) Vidro de relógio para o Béquer de 1000 mL (na capela) Por bancada: Solução de alaranjado de metila (indicador) Solução de azul de metileno (indicador) FeCl3 (aq) CoCl2 (aq) MnCl2 (aq) CuCl2 (aq) Por equipe: Papel de filtro (2) Vidro de relógio para o Béquer de 250 mL Béquer de 250 mL (2) Proveta de 25 mL (2) Pisseta com água destilada Tubos capilares (8) Placa de porcelana para semi-micro análise Química Geral Experimental 01/2018 19 Procedimento Experimental 1ª Parte) Mistura do alaranjado de metila e azul de metileno 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1 cm da margem maior, conforme mostrado na figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semimicro, 1 gota de alaranjado de metila na posição 1, 1 gota de azul de metileno na posição 2 e faça mistura dos dois (1 gota de cada) na posição 3, conforme indicado na figura 2; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em três pontos igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de alaranjado de metila (A), azul de metileno (B) e a mistura (C), conforme indicado na Figura 1; Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências A, B e C; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 mL, 10 mL de álcool etílico e na sequência 10 mL de água destilada. Em seguida transfiraesta solução para o béquer de 250 mL; 6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250 mL contendo aproximadamente 20 mL da mistura 1:1 de álcool etílico e água preparada anteriormente (fase móvel); 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tubo de papel do béquer, abra o papel e rapidamente faça uma marca com lápis indicando o nível que o solvente atingiu; 9-Calcule o fator Rf para o alaranjado de metila e azul de metileno, conforme indicado na figura 4; 10-Descreva o resultado observado para a mistura (C); 2ª Parte) Mistura de sais inorgânicos 1-Corte um papel de filtro na forma retangular (8 cm x 4 cm) e faça uma linha com lápis a 1cm da margem maior, conforme a figura 1; 2-Deposite sobre a placa de porcelana de análise semi- micro, 1 gota de FeCl3(aq) na posição Fe, 1 gota CoCl2(aq) na posição Co, 1 gota de MnCl2(aq) na posição Mn, 1 gota CuCl2(aq) na posição Cu e faça uma mistura de CuCl2(aq) e CoCl2(aq) na posição mistura; 3-No papel, sobre a linha do lápis, em quatro pontos Qualquer marcação, que tiver que fazer no papel usado na cromatografia (fase fixa), faça com lápis. O Rf é um parâmetro que pode ser usado para identificação (análise qualitativa) dos componentes de uma mistura. Figura 4: Definição do Rf Figura 1: Papel para cromatografia Figura 2: Placa de semi-micro análise Química Geral Experimental 01/2018 20 igualmente espaçados, deposite com auxílio de tubos capilares as amostra de FeCl3(aq), CoCl2(aq), MnCl2(aq), CuCl2(aq) e mistura. Escreva, com lápis no papel, sobre os pontos as referências Fe, Co, Mn, Cu e mistura, conforme mostrado na figura 5; 4-Enrole o papel em forma de tubo e grampeie, de acordo com a figura 3; 5-Coloque numa proveta de 25 mL, 15 mL de acetona, 2 mL de água destilada e 2 mL ácido clorídrico concentrado (40 gotas aproximadamente). Em seguida transfira esta solução para o béquer de 250 mL; 6-O tubo formado de papel é colocado no béquer de 250 mL; 7-Tampe o béquer com um vidro de relógio, e aguarde 5 minutos; 8-Retire o tudo de papel do Béquer e rapidamente faça uma marca (agora, sem retirar os grampos) com lápis indicando o nível que o solvente atingiu. Deixe o papel secando ao ar por 5 minutos; 9-Observe, desenhe e anote as cores e posições; 10-Leve o tubo de papel para a capela e coloque em um Béquer de 1000 mL contendo um chumaço de algodão embebido em hidróxido de amônio (revelador); 11-Após 15 minutos retire o papel do Béquer, abra o papel e marque com lápis os pontos centrais das manchas (Faça isto rápido, pois as manchas devem desaparecer logo). 12-Calcule o fator Rf para todas as manchas; 10-Discuta os resultados observados; Figura 5: Papel para cromatografia Registro dos resultados 1ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo: Figura 3: Tubo de papel Figura 4(a): Visão do béquer Figura 4(b): Visão do béquer NN SO3H NCH3 CH3 Alaranjado de metila Azul de Metileno N S N CH3 CH3 N CH3 CH3 CI + Figura 5: Estrutura dos corantes Química Geral Experimental 01/2018 21 Rf (alaranjado de metila) = ___________ Rf (azul de metileno) = ___________ 2ª Parte) Desenhe o resultado observado na figura abaixo: Antes de colocar na capela Após retirar da capela Rf(Fe) = _________ Rf(Co) = _________ Rf(Mn) = _________ Rf(Cu) = _________ Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2ª edição, 2011. [2]Química Analítica Qualitativa. Arthur I. Vogel. Mestre Jou, 5ª edição, 1981. Química Geral Experimental 01/2018 22 Sugestões de leitura [1] Cromatografia: um breve ensaio. Ana Luiza G. Degani e outros. Química Nova na Escola, no 7, maio 1998. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf] [2] Análise de Pigmentos de Pimentões por Cromatografia em Papel. Núbia Moura Ribeiro e outros. Química Nova na Escola, no 28, agosto 2008. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc29/08-EEQ-0707.pdf] [3] Aplicação da Cromatografia em Papel na Separação de Corantes em Pastilhas de Chocolate. Leonardo Fernandes Fraceto e outros. Química Nova na Escola, no 18, novembro 2003. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc18/A10.PDF] [4] Investigando tintas de canetas utilizando cromatografia em papel. Julio Cezar Foschini Lisbôa. . Química Nova na Escola, no 7, maio 1998. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper3.pdf] Questionário 1)Quais as cores dos íons Fe2+, Co2+, Mn2+ e Cu2+ em solução aquosa. Para referência consulte o Vogel. 2)Quais os precipitados formados nas reações de Fe2+, Co2+, Mn2+ e Cu2+ com hidróxido de amônio. Identifique a cor de cada precipitado. Para referência consulte o Vogel. Química Geral Experimental 01/2018 23 Experimento 6 Determinação do teor de álcool etílico na gasolina Objetivo Determinar o teor de álcool etílico na gasolina Comercial. Temas abordados Substâncias puras e misturas, momento de dipolo das moléculas, forças intermoleculares, regra geral de solubilidade, análise quantitativa, teste de qualidade, normas técnicas, compreender a identificar os erros inerentes aos métodos analíticos, tratamento estatístico dos dados, laudo técnico. Materiais e reagentes Laboratório: Régua escolar de 15cm Argola para o funil (na capela) Suporte (na capela) Funil de separação (ou decantação) (na capela) Densímetro comercial (ou alcoômetro). Gasolina comercial NaCl(s) Iodo(s) Permanganato de potássio(s) Por equipe: Proveta de 100 mL com tampa Garra para bureta Suporte Bureta de 50 mL Pipeta volumétrica de 25 mL Pêra de sucção Béquer de 50 mL (2) Pipeta de Pasteur (conta gotas) Pisseta com água Tudo de ensaio (3) + Suporte de tubo de ensaio Procedimento Experimental 1ª Parte) Teste de polaridade 1- Coloque água numa bureta de 50mL e deixe escorrer A gasolina é um mistura homogênea de hidrocarbonetos de diferentes tamanhos além do álcool. Quando fizermos alguma discussão com relação as propriedades da gasolina (sem álcool) podemos usar o isooctano, C8H18, como exemplo, componente principal desta mistura. Há uma regra (que está sujeita a exceções) que se aplica aos compostos orgânicos, no que se refere à solubilidade, que é: Substância polar é solúvel (ou se dissolve) em substância polar. Substância apolar é solúvel (ou se dissolve) em substância apolar. Química Geral Experimental 01/2018 24 livremente sob um béquer. 2- Aproxime um corpo carregado do filete de água, por exemplo, uma régua de plásticoanteriormente esfregada numa blusa de lã, você vai observar que o filete de água sofre um grande desvio, como ilustrado na figura abaixo. Figura 1: Teste de polaridade 3- Em seguida, teste a gasolina sem álcool. 2ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina. 1- Colocar 50 mL de gasolina comercial em uma proveta de 100 mL, cuja resolução de escala seja igual ou inferior a 1 mL. 2- Adicionar água (alguns procedimentos sugerem a adição de uma solução aquosa de NaCl 10%) até completar a proveta (100mL). Tapar a proveta e agitar com cuidado para evitar a formação de emulsão, invertendo-a verticalmente de forma lenta. 3- Deixar em repouso (10 minutos) e aguardar até a completa definição da interface entre as duas fases. Anotar a variação do volume da fase aquosa. Vfase aquosa = __________ mL Válcool=Vfase aquosa – Vinicial de água = ________mL 4- Determine o teor de álcool na gasolina. 𝑇% = 𝑉á𝑙𝑐𝑜𝑜𝑙 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑒𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 100=_________________% 5- Anote os resultados de todos os grupos no quadro abaixo, faça os cálculos da média e desvio médio. Os átomos de oxigênio são mais eletronegativos que os átomos de hidrogênio, portanto na molécula de água o centro de carga positiva não coincide com o centro de carga negativa. Neste caso, a molécula de água é polar, formando um dipolo, e este experimento pode ser utilizado como prova deste fato. O mesmo efeito deve acontecer, porém com intensidade diferente, se tivéssemos etanol no lugar da água. No caso do benzeno ou do heptano o escoamento do líquido não é afetado pela proximidade de um corpo carregado. ATENÇÃO: Como a gasolina contém álcool, deixe para fazer este teste depois que separar o álcool da gasolina. ATENÇÃO: Não descarte a mistura da proveta na pia, use o funil de separação e separe a gasolina “sem álcool” em recipiente próprio, a fase aquosa pode ser descartada na pia ATENÇÃO: Gasolina comercial = mistura de hidrocarbonetos com álcool Gasolina = mistura de hidrocarbonetos sem álcool Tabela 1: Teor de álcool na gasolina Equipe Teor 1 2 Química Geral Experimental 01/2018 25 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) 3ª Parte) Determinação do teor de álcool na gasolina: outro caminho. 1- Separe a fase aquosa usando o funil de decantação; Figura 2: Funil de decantação ou separação 2- Pipetar 25 mL da fase aquosa e pesar essa amostra em um béquer de 50 mL; 3- Determinar a densidade da fase aquosa em g/mL; d=m/V=________________ g/mL 4- Usando a equação para densidade da fase aquosa determine o teor de álcool na amostra; d= 𝒅𝟐+(𝒅𝟏−𝒅𝟐)𝑻 logo 𝑻 = 𝐝−𝒅𝟐 𝒅𝟏−𝒅𝟐 𝐱 𝟏𝟎𝟎=_____________ %V/V 5- Usando o teor de álcool na fase aquosa, T, achar o teor de álcool na gasolina, T2; Dedução da equação da densidade da mistura em função do teor de álcool. O índice 1 refere-se ao álcool e 2 a água, sem índice refere-se a solução. 𝒅 = 𝒎 𝑽 = 𝒎𝟏 + 𝒎𝟐 𝑽 = 𝒅𝟏𝑽𝟏 + 𝒅𝟐𝑽𝟐 𝑽 = 𝒅𝟏𝑽𝟏 + 𝒅𝟐(𝑽 − 𝑽𝟏) 𝑽 = 𝒅𝟏𝑽𝟏 + 𝒅𝟐(𝑽 − 𝑽𝟏) 𝑽 = 𝒅𝟏𝑽𝟏 + 𝒅𝟐𝑽 − 𝒅𝟐𝑽𝟏) 𝑽 = (𝒅𝟏−𝒅𝟐)𝑽𝟏 + 𝒅𝟐𝑽 𝑽 = (𝒅𝟏−𝒅𝟐)𝑽𝟏+𝒅𝟐𝑽 𝑽 finalmente d=𝒅𝟐+(𝒅𝟏−𝒅𝟐)𝑻 em que T=V1/V=%V/V=oGL. No final da parte 1 e 2 pode-se juntar a fase aquosa de todas as equipes numa proveta de 1L e usar o alcoômetro para determinar a densidade da solução, nosso T. Posteriormente Química Geral Experimental 01/2018 26 𝑇2 = 𝑇 × 𝑉𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑞𝑢𝑜𝑠𝑎 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑒𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 =_______________% V/V podemos determinar o T2, pelo mesma equação apresentada. Tabela 2: Teor de álcool na gasolina – caminho 2 Equipe Teor 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) 4ª Parte) Caracterização das partes. Procedimento: Caracterização das fases 1- Preparar a mistura (gasolina+iodo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 2- Preparar a mistura (água+iodo) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 3- Preparar a mistura (gasolina+água) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar iodo e agitar. Observar e anotar o resultado. 4- Limpe os tubos de ensaio; 5- Preparar a mistura (gasolina+KMnO4) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. 6- Preparar a mistura (água+KMnO4) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Figura 4: Gráfico da equação d=𝒅𝟐+(𝒅𝟏−𝒅𝟐)𝑻 Figura 3: (a) água, água+I2, água+KMnO4, (b) gasolina, gasolina+I2, gasolina+KMnO4 e (c) água+gasolina, água+gasolina+I2, água+gasolina+KMnO4 Química Geral Experimental 01/2018 27 7- Preparar a mistura (gasolina+água) no tubo de ensaio. Observar e desenhar cada solução indicando quais componentes presentes em cada fase. Em seguida adicionar KMnO4 e agitar. Observar e anotar o resultado. Referências [1] Explorando a Química na Determinação do Teor de Álcool na Gasolina; Melissa Dazzani, Paulo R.M. Correia, Pedro V. Oliveira e Maria Eunice R. Marcondes, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, N° 17, MAIO 2003. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc17/a11.pdf] Sugestões de leitura [1] A densidade e a evolução do densímetro. Bruno de Moura Oliveira e outros. Revista Brasileira do Ensino de Física, v35, n1,2013. [http://www.sbfisica.org.br/rbef/pdf/351601.pdf] [2] Medição da densidade do óleo: uma discussão sobre sua otimização e diminuição dos custos via incerteza relativa da medição. V.L.B. de Jesus. Revista Brasileira do Ensino de Física,v30, n3, 2008. [http://www.scielo.br/pdf/rbef/v30n3/3302.pdf] [3] SOLUBILIDADE DAS SUBSTÂNCIAS ORGÂNICAS, Cláudia Rocha Martins*, Wilson Araújo Lopes e Jailson Bittencourt de Andrade, Quim. Nova,Vol. 36, No. 8, 1248-1255, 2013 [http://www.scielo.br/pdf/qn/v36n8/v36n8a26.pdf] Questionário 1) Porque a gasolina não pode ser adulterada com água? 2) Porque deve-se utilizar uma solução de NaCl 10% como fase aquosa? Por que não deve ser utilizada água destilada? 3) Quais qualidades (características) do extrator são necessárias para haver baixo erro experimental? 4) Quais são as fontes de erros existentes nessa prática? O que pode ser feito para evitá-los? Química Geral Experimental 01/2018 28 Experimento 7 Conservação da massa Objetivo Verificar a lei da conservação da massa (lei de Lavoisier).Temas abordados Reações químicas, balanço de massa e carga, conservação da massa, estequiometria. Materiais e reagentes Laboratório: Balança analítica com pinça e peso de referência Pb(NO3)2 0,5 mol/L (na capela) KI 0,5 mol/L (na capela) Na2CO3 1 mol/L (na capela) HCl 1mol/L (na capela) Béqueres 50mL para as soluções (4) Pipeta de 5 mL Pb(NO3)2 (na capela) Pipeta de 10 mL KI (na capela) Pipeta de 10 mL Na2CO3 (na capela) Pipeta de 25 mL HCl (na capela) Pêra (4) (2 em cada capela) Veda Rosca Atenção: Pb(NO3)2 e KI numa capela, HCl e Na2CO3 em outra Por equipe: Pisseta com água Tudo de ensaio (tubo deve caber dentro do erlenmeyer) Erlenmeyer de 250 mL (1ª parte) Erlenmeyer 50mL (2a parte) Rolha para o erlenmeyer Balão de festa Pinça Elastico Procedimento Experimental Considerando que moléculas são agregados estáveis de átomos, e que os processos químicos são rearranjos dos átomos das moléculas dos reagentes para formar as moléculas dos produtos. Assim, o número de átomos de cada elemento do lado dos reagentes é igual ao número de átomos do elemento no lado dos produtos. Logo, a massa de todos os reagentes é igual à massa de todos os produtos. Diz-se que num processo químico a massa é conservada (Lavoisier). A lei será comprovada desde que não exista uma diferença significativa entre as medidas, ou seja desde que as medidas fiquem dentro do erro experimental (da balança) Figura 1: Química Geral Experimental 01/2018 29 1ª parte) 1- Todas as equipes pesarem o peso de referência de 200g (padrão do laboratório) e anotar os resultados na tabela 1; Tabela 1 Equipe m1 m2 |m2-m1| 1 200 2 200 3 200 4 200 5 200 6 200 7 200 8 200 Média 2ª parte) 1- Pipetar 5 mL de Pb(NO3)2 0,25mol/L no tubo de ensaio; 2- Pipetar 10 mL de KI 0,5 mol/L no erlenmeyer de 250mL; 3- Colocar o tubo de ensaio dentro do erlenmeyer sem misturar as substâncias e tampar com a rolha, conforme a figura 1; 4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1; 5- Misturar os reagentes sem tirar a rolha, virando levemente o erlenmeyer; 6- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2; 7- Anotar os resultados na tabela 2; Figura 2: Figura 4: Cuidados com a balança - A balança deve ser mantida sempre limpa; - Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança. Devem ser utilizados recipientes apropriados (vidro de relógio, papel de pesagem, etc.); - Os recipientes e reagentes a serem utilizados devem encontrar- se à temperatura ambiente; - Manter sempre as laterais da câmara de pesagem fechadas quando se faz a tara da balança ou quando se realiza e a leitura do peso, pois qualquer corrente de ar externa pode causar erro na leitura; - A balança deve ficar protegida de qualquer tipo de choque mecânico Química Geral Experimental 01/2018 30 Tabela 2 Equipe m1 m2 |m2-m1| 1 2 3 4 5 6 7 8 Média 3ª parte) 1- Pipetar 10 mL de Na2CO3 1 mol/L no balão; 2- Pipetar 25 mL de HCl 1,0 mol/L no erlenmeyer de 50mL; 3- Colocar o balão no erlenmeyer sem misturar as substâncias conforme a figura 2; 4- Pesar o sistema, chamar esta massa de m1; 5 - Misturar os reagentes sem tirar o balão, virando levemente o mesmo; 5- Pesar o sistema, chamar esta massa de m2; 6- Liberar o gás do balão; 7- Pesar o sistema, chamar esta massa de m3, incluindo o balão; 8- Anotar os resultados na tabela 3; Figura3: Tabela 3 Equipe m1 m2 m3 |m2-m1| |m3-m1| 1 2 3 4 Figura 5 – Manuseio correto de pipetas. - Mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido (ou solução) a ser medido; - Aplica-se sucção com a pêra de borracha, enchendo a pipeta até um pouco acima da marca. Nesta operação a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido; - Escoar o líquido excedente, até que a parte inferior do menisco coincida com a graduação desejada; - Remover a gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco que contém o líquido, ou utilizar um papel absorvente. - A seguir, deixa-se escoar no recipiente de destino. Para uma pipeta de 25 mL o tempo de escoamento é de aproximadamente 25 s; - Importante: No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o escoamento do líquido, deve-se soprá-la. Química Geral Experimental 01/2018 31 5 6 7 8 Média Sugestões de leitura [1] Lavoisier e a conservação da massa, Roberto de Andrade Martins e outros, Química nova, 16(3) (1993). [http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/ Vol16No3_245_v16_n3_(14).pdf] [2] Os experimentos de Landolt sobre conservação da massa, Roberto de Andrade Martins, Química nova, 16(5) (1993). [http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/ Vol16No5_481_v16_n5_(17).pdf] [3] A evolução da balança analítica, Júlio Carlos Afonso, Química nova, vol. 27, no 6, 1021-1027, 2004. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v27n6/22296.pdf] Questionário (1)Escreva as reações envolvidas em cada parte e indique o reagente em excesso. (2)Determine a massa esperada de cada produto em ambas reações. (PbI2 na primeira e CO2 na segunda) Química Geral Experimental 01/2018 32 Experimento 8 Determinação da massa molar do magnésio Objetivo Determinação a massa molar do Mg a partir do volume de hidrogênio molecular liberado da reação do metal com ácido. Temas abordados Gases, equação de estado dos gases, estequiometria. Materias e reagentes Laboratório: HCl(aq,3 mol/L) (na capela) Béquer de 50 mL (na capela) Proveta de 25 mL (na capela) Filme de PVC transparente Fita de Magnésio Pequenos pedaços de lixa Tesoura Balança semianalítica Termômetro Barômetro Por equipe: Proveta de 50 mL Béquer de 250 mL Suporte Garra Régua escolar Pisseta com água destilada Cronômetro Fio de cobre encapado (ou 1 cm de tubo plástico de 1 cm de diâmetro) Procedimento Experimental 1-Limpe uma fita de magnésio de aproximadamente 2,2 a 2,3 cm. 2-Pese a fita de magnésio e anote a massa; 3-Prenda a fita de magnésio na extremidade de um fio de cobre encapado na forma de um anzol, conforme a ilustração abaixo (figura 1); 4-Coloque inicialmente 10 mL de HCl 6 mol/L na proveta de 50 mL; 5-Complete o volume da proveta com água. O tubo deve ficarOs 2,2 cm de magnésio deve corresponde a uma massa de aproximadamente 0,035 g de magnésio, o que deve liberar a 27oC aproximadamente 40 mL de H2. Para uma boa condução da prática esta massa deve ficar entre 0,030 e 0,040 g. Química Geral Experimental 01/2018 33 completamente cheio até quase transbordar; 6-Tampe a proveta com o filme de PVC transparente, em seguida inverta em um béquer de 250 mL contendo água de torneira, conforme a figura 1. Evite neste momento a formação de bolha no fundo da proveta; Figura 1: Dispositivo para coleta de gás 7-Introduzir a fita de magnésio presa no anzol, conforme mostra a figura 2 e dispare o cronômetro. 8-Anote o tempo transcorrido a cada 5 mL; 9-Depois que a reação cessar, aguardar cerca de 5 minutos pra deixar o sistema atingir a temperatura ambiente; 10-Igualar a pressão interna do gás à pressão atmosférica ou meça o comprimento da coluna de água com uma régua; 11-Determine o volume do gás formado. Para a proveta utilizada temos uma medida com duas casas depois da vírgula; 12-Determine a temperatura ambiente; Figura 2: Montagem experimental Se houver vazamento de gás durante a reação, o procedimento deve ser repetido. Química Geral Experimental 01/2018 34 1ª Parte) Registro do volume em função do tempo Tabela 1: Volume de gás em função do tempo Vfinal de gás = _______ mL = _________ L 2ª Parte) Cálculo da massa molar do Mg Reação: Mg + 2H+ = Mg2+ + H2 Estequiometria: nMg=nH2 mMg/MMg=pV/RT onde: p=pH2 Pressão do H2: pgás=pH2+pH2O+poutros pgás+pcoluna=patm Portanto, pH2=patm-pcoluna-pH2O-poutros Considerando: poutros(quando a água é previamente aquecida) ~ 0 VH2, mL Tempo (do cronômetro) Tempo, s 5 10 15 20 25 30 35 40 No laboratório de física temos um barômetro, a altitude da cidade de Alfenas é de aproximadamente 800 m e a pressão atmosférica média de aproximadamente 912 hPa ou aproximadamente 0,90 atm. Unidade de pressão: 1atm = 760 mmHg = 10,3 mH2O = 1,013 bar = 1,013 x 105 Pa Registro dos resultados Química Geral Experimental 01/2018 35 pcoluna = h(cm) x 10-2 / 10,2 =___________________atm T(K)=T(oC)+273,15=____________K pH2O = pH2O(tab, em mmHg)/760 = ______________atm patm= p(barômetro, hPa) x 100/105 = _____________atm Logo, pH2= patm-pcoluna-pH2O-poutros =____________________atm Cálculo da massa molar do Magnésio: Portanto, R = 0,0817atm.L/mol.K Vfinal do gás = _______________L MMg=mMgRT/pV = ____________g/mol Tabela 2: Massa molar do magnésio Equipes Massa Molar do Mg, g/mol 1 2 3 4 5 6 7 8 Média Desvio padrão sx ± 𝒕𝒔𝒙, s (90%) Erro percentual cometido na determinação experimental da massa molar do magnésio: Valor exato = _______________ g/mol Erro = [(valor exato – valor calculado) / valor exato)] x 100=_______________% A massa molar do magnésio tabela é de 24,3050 g/mol. Química Geral Experimental 01/2018 36 Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004. Sugestões de leitura [1] Magnésio. Eduardo Motta Alves Peixoto. Química Nova na Escola, no 12, novembro 2000. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc12/v12a11.pdf] [2]Evolução da história dos pesos atômicos. Mário Tolentino e outros. Química nova 17(2) (1994). [http://quimicanova.sbq.org.br/ imagebank/pdf/Vol17No2_182_v17_n2_%2813%29.pdf] Questionário 1)Utilizando os dados da Tabela 1 construa o gráfico VH2(mL) x tempo(s). 2) Explique como os resultados, no cálculo da massa molar, seriam afetados pelos seguintes erros: a) A pressão de vapor d’água não foi descontada; b) O início da reação se deu antes da introdução da fita de magnésio no tubo; c) A reação de oxidação do magnésio não foi completa; d) A fita de magnésio estava coberta por uma película de óxido de magnésio; e) Existe bolha de ar na proveta antes do início da reação; f) A temperatura ambiente não foi considerada, o dia está mais frio; g) A altitude da cidade não foi considerada; h) O fio de cobre reagiu com o ácido; i) Concentração do ácido. Química Geral Experimental 01/2018 37 Experimento 9 Preparo e padronização da solução de NaOH Objetivo Preparar e padronizar 100mL de solução aquosa de NaOH 0,1 mol/L. Temas aboradados Reações químicas, reação de neutralização, ácidos e bases, indicadores, cálculo estequiométrico, concentrações mo/L Materias Laboratório: Balança semi-analítica Espátula(2) NaOH(s) Biftalato de potássio(s) Por bancada: Fenolftaleína(sol 70 %V/V água-álcool, conc. 01g/100mL) Por equipe: Suporte Fundo branco para contraste Garra para bureta Bureta de 25 mL Balão de 100 mL Béquer de 100 mL (2) Erlenmeyer 150 mL Bastão de vidro Funil de vidro pequeno Conta-gotas (pipeta Pasteur) Procedimento Experimental 1ª Parte) Preparar 100 mL de uma solução aquosa de NaOH 0,1mol/L a partir do sólido 1- Pese aproximadamente 0,4g de NaOH(s) em um Béquer de 100 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione água destilada o suficiente para dissolver o hidróxido de sódio, se necessário utilize o bastão de vidro; O hidróxido de sódio em contato com a pele pode provocar irritação e queimaduras. Com os olhos pode causar lesões graves. Em caso de contato com a pele ou olhos, lave imediatamente a região com água em abundância por no mínimo 15 minutos. Transferir quantitativamente significa garantir uma transferência completa. Para isto devemos lavar o Béquer e o bastão de vido e transferir o lavado para o balão. Este procedimento deve ser repetido 3 vezes, mas atenção que o volume final não pode ultrapassar os 100mL do balão. Química Geral Experimental 01/2018 38 3- Transfiraquantitativamente o conteúdo do Béquer para o balão volumétrico de 100 mL; 4- Adicione água destilada ao balão volumétrico até 2/3 do seu volume total; 5- Em seguida, movimente o balão como indicado na figura 1 para homogeneizar a solução; 6- Complete o balão volumétrico com água destilada usando um conta gotas, com o balão apoiado na bancada para não aquecê-lo com a mão; 7- Repita os movimentos indicados na figura 1 para homogeneizar a solução; 8- Determine a concentração em mol/L da solução preparada, usando a massa de NaOH pesada (balança semi-analítica dá 4 algarismos significativos) e o volume do balão 100,0 mL (precisão de 1/10000, uma correção deveria ser feita em relação a temperatura conforme orientação do fabricante entretanto será desconsiderada neste caso). Figura 1: Movimento para homogeneizar a solução do balão 2ª Parte) Padronização da solução de NaOH O hidróxido de sódio (ou soda cáustica) é, nas condições ambiente, um sólido branco (pastilhas ou lascas) bastante hidroscópico (que absorve água da atmosfera). Em geral este produto não é comercializado com alto grau de pureza e, além disto, é bastante reativo com ar. Tudo isto faz crer que a massa inicialmente pesada na verdade é de NaOH+impurezas. Ou seja apesar da boa precisão da balança a medida é inexata, levando a necessidade de padronizar, ou seja checar a concentração da solução. Esta checagem será feita por meio da reação com biftalato de potássio, C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O Completar o balão, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o volume do balão. Veja a figura 2 abaixo. Figura 2: Completando o balão A massa molar do biftalato (ou hidrogenoftalato) de potássio, figura 3 abaixo, é um padrão primário de massa molar igual a 204,23 g/mol e pKa igual a 5,4. Química Geral Experimental 01/2018 39 a) Pesagem do biftalato de potássio 1- Pese aproximadamente 0,25 g de biftalato de potássio num erlenmeyer de 150 mL, e anote a massa pesada; 2-Adicione água destilada no erlenmeyer em quantidade suficiente para diluir o sólido; 3-Agite o erlenmeyer até a completa dissolução do sólido; 4-Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína; 5-Agite o erlenmeyer; b) Preparação da bureta 1-Prepare a montagem indicada na figura 5; Figura 5: Montagem para titulação 2-Transfira parte da solução de NaOH preparada anteriormente para um Béquer de 100 mL; 3-lave a bureta com um pouco da solução que será adicionda nela, neste caso, a solução de NaOH; 4-Descarte a solução que lavou a bureta em recipiente de descarte indicado pelo professor; 5- Coleque aproximadamente 10 mL de solução de NaOH na bureta; 6- Abra a torneira para encher a ponta da bureta. Verifique se existem bolhas, caso afirmativo abra e feche rapidamente a torneira para tentar eliminar as bolhas; 7-Complete a bureta com a solução de NaOH; Completar o bureta, significa que o menisco (mínimo da concavidade) deve ficar sobre a linha que marca o zero na bureta. Observe que a ponta da bureta deve estar preenchida da solução de NaOH; Figura 3: biftalato de potássio A fenolftaleína (figura 4) é um indicador ácido-base cuja forma ácida é incolor e a forma básica rosa. A zona de transição é entre pH=8 e 10. Figura 4: Estrutura da fenolftaleína Toda vidraria a ser usada deve ser lavada com água e detergente, enxaguada exaustivamente com água de torneira e, por último, enxaguada 2 ou 3 vezes com água destilada. Nesta etapa lavar a bureta (rinsar) com a solução de NaOH que ao completar a concentração da solução de NaOH não foi alterada (por exemplo diluída devido a umidade na parede interna da bureta ou gotas de água na torneira). Química Geral Experimental 01/2018 40 8- Coloque o erlenmeyer em baixo da bureta; c) Procedimento de titulação 1- Segure o erlenmeyer e a torneira conforme a figura 6; 2-Deixe escorrer gota-a-gota a solução de NaOH, agitando constatemente o erlenmeyer; Deixe cair uma gota apenas se a solução estiver incolor; Aparecendo uma coloração rosa agite a solução até a cor desaparecer e pingue mais uma gota de NaOH; 3-Se a cor não desaparece após agitar por 10 segundos, para a titulação; 4-Anote o volume de base gasto, com 2 algarismos depois da vírgula (no caso da bureta indicada); 5-Repita o procedimento mais 2 vezes; 6-Calcule a concentração da base em mol/L; Figura 6: Procedimento de titulação Registro dos resultados Massa de biftalato (ma) 1º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Massa de biftalato (ma) 2º vez = __________ g Volume de NaOH (Vb) 1º vez = _____ mL = ______L Volume de NaOH (Vb) 2º vez = _____ mL = ______ L Volume de NaOH (Vb) 3º vez = _____ mL = ______L Cálculo da concentração da solução de NaOH (Cb) Reação: C6H4(COO)2H- + OH- = C6H4(COO)22- + H2O Nunca coloque pipetas, conta-gotas, bastões de vidro ou espátulas nos frascos originais de reagentes, para evitar contaminações dos líquidos, soluções ou sólidos que serão utilizados por todos experimentadores. O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam -se cores características em intervalos de pH diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução ( papel indicador universal). Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta (bastão) limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente. Descarte a solução do erlenmeyer em recipiente indicado pelo professor. Química Geral Experimental 01/2018 41 Condição estequiométrica: na = nb ma/Ma = CbVb Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (1º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (2º vez) Cb = ma/(Ma Vb) = _____________ mol/L (3º vez) Média e desvio padrão da concentração <Cb> = _______________ mol/L(**) s = n-1 = _______________ mol/L(*) *O s deve ser expresso com apenas um algarismo significativo **O número de casas decimais do resultado é igual ao número de casas decimais do s Referências [1] Fundamentos de Química Experimental. Maurício Gomes Constantino e outros. Edusp, 2º edição, 2004. Sugestões de leitura [1] Explorando as bases matemática da volumetria: uma proposta didática. Elcio Oliveira da Silva. Química Nova na Escola, no 13, maio 2001. [http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a03.pdf] [2]Sobre o desenvolvimento da análise volumétrica e algumas aplicações atuais. Química Nova, v 28, no 1, 2005. [http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23056.pdf]
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