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Determinação do teor de Br ̄ em uma amostra de KBr pelo método de Volhard Cindy Botelho Corrêa da Silva; Diulie Born Química 6M1 1. Introdução 3 2. Objetivo 5 3. Procedimento 6 3.1. Preparo da solução de KBr 6 3.2. Determinação do Teor de Br ̄ 8 4. Resultados e Discussão 9 5. Conclusão 15 6. Referências Bibliográficas 16 2 As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos. Se baseiam em reações com formação de compostos pouco solúveis; Os fatores que decidem a questão dessa volumetria são a constante do produto de solubilidade do precipitado (Kps) e as concentrações dos reagentes; 3 A titulação pelo Método de Volhard deve ser feita com rigorosa agitação, é utilizada principalmente para a determinação de haletos; No ponto de viragem o excesso de SCN ̄ reage com o Fe(III) produzindo um complexo com coloração vermelho-castanho; A vantagem do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato da titulação ser realizada em meio ácido; 4 Fe +3(aq) + SCN - (aq) FeSCN+2(aq) Na determinação de Br ̄ não há necessidade de isolar o haleto de prata, pois o AgBr é menos solúvel do que o AgSCN. 5 Empregar a volumetria de precipitação para a determinação do teor de Br ̄ presente em uma amostra de KBr utilizando o Método de Volhard. 6 Cálculo da massa em gramas de KBr para o preparo da solução: 7 -Pesou-se 2,9786 gramas de KBr - Homogeneizou-se a solução 8 - Dissolveu-se o soluto Balão volumétrico de 250 mL -Transferiu-se quantitativamente para o balão - Alíquota de 10 mL - 5,0 mL de solução de HNO3 6,0 mol L ̄ ¹ - Adicionou-se 20 mL da solução de AgNO3 0,09873 mol L ̄ ¹ - 1 mL da solução indicadora de NH4Fe(SO4)2 • 12H2O 40% - Titulou-se com a solução de KSCN 0,09633 mol L ̄ ¹ Resultado da titulação 9- Descartou-se nos resíduos de prata 10 11 12 13 14 15 A amostra analisada apresentou teor médio de Br ̄ correspondente a 88,00%. Os dados obtidos na prática encontraram-se homogêneos, com desvio padrão de 1,61 e coeficiente de variação de 1,83%. Obteve-se como resultado de intervalo de confiança o valor de 88,00 ± 14,46%, o que indica que o resultado não é considerado muito confiável. 16 BAHAMON, Carlos. Determinacion de cloretos em uma amostra aquosa mediante os métodos de precipitacion Mohr e Volhard. Disponível em: <http://www.resumosetrabalhos.com.br/cloretos-mohr-e-volhard.html>. Acesso em: 01 Ago. 2016. FERNANDES, Dhion. Volumetria de Precipitação - IFCE. Disponível em: <http://pt.slideshare.net/dhionmeygfernandes/relatrio-volumetria-de-precipitao>. Acesso em: 01 Ago. 2016. QUIMICA-ANALITICA-ICA. Método de Volhard. Disponível em: <http://quimicaanaliticaica.blogspot.com.br/2011/10/pratica-07-da-apostila-de-quimica.html>. Acesso em: 01 Ago. 2016. SKOOG, Douglas. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição Norte Americana. São Paulo: Editora Thomson, 2006. UFJF-BACCAN. Volumetria de precipitação. Disponível em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf>. Acesso em: 31 Jul. 2016. VOGEL, Arthur et al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2002. 17
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