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Preparo e padronização de uma solução de KSCN ≈ 0,1 mol Lˉ¹ Cindy Botelho Corrêa da Silva; Diulie Born Química 6M 1 Sumário 1. Introdução 3 2. Objetivo 6 3. Procedimento 7 3.1. Preparo da solução de KSCN 7 3.2. Padronização da solução de KSCN 9 4. Resultados e Discussão 11 5. Conclusão 16 6. Referências Bibliográficas 17 2 1. Introdução As titulações de precipitação estão entre os métodos analíticos mais antigos. Se baseiam em reações com formação de compostos pouco solúveis; Os fatores que decidem a questão dessa volumetria são a constante do produto de solubilidade do precipitado (Kps) e as concentrações dos reagentes; 3 1. Introdução A titulação pelo Método de Volhard deve ser feita com rigorosa agitação, é utilizada principalmente para a determinação de haletos; No ponto de viragem o excesso de SCN ̄ reage com o Fe(III) produzindo um complexo com coloração vermelho-castanho; A vantagem do método de Volhard em relação ao de Mohr é o fato da titulação ser realizada em meio ácido. 4 1. Introdução O reagente tiocianato de potássio quando convenientemente tratado pode servir para a preparação direta de soluções padrão; Não é comercializado com alto grau de pureza, fazendo-se necessário conhecer a concentração exata dessa solução; 5 2. Objetivo Empregar a volumetria de precipitação (Método de Volhard) para a determinação da concentração exata de uma solução de KSCN ≈ 0,1 mol L ̄ ¹ utilizando uma solução padrão de AgNO3. 6 3.1. Preparo da solução de KSCN 3. Procedimento Cálculo da massa em gramas de KSCN para o preparo da solução: 7 3.1. Preparo da solução de KSCN - Pesou-se 4,8674 gramas de tiocianato de potássio 3. Procedimento 8 - Dissolveu-se o soluto -Transferiu-se quantitativamente para o balão - Homogeneizou-se a solução Balão volumétrico de 500 mL - Transferiu-se para um frasco adequado 3.2. Padronização da solução de KSCN 3. Procedimento 9 - Alíquota de 10 mL - 6 mL HNO3 6,0 mol L ̄ ¹ - 1 mL de solução indicadora de NH4Fe(SO4)2 • 12H2O 40% 3.2. Padronização da solução de KSCN 3. Procedimento 10 -Titulou-se com a solução de KSCN Resultado da titulação - Descartou-se nos resíduos de prata 4. Resultados e Discussão 11 4. Resultados e Discussão 12 4. Resultados e Discussão 13 4. Resultados e Discussão 14 4. Resultados e Discussão 15 5. Conclusão A solução de KSCN foi padronizada, apresentando valor de concentração molar igual a 0,09633 mol L ̄¹. Os dados obtidos na prática encontraram-se homogêneos, com desvio padrão de 0,00120 e coeficiente de variação de 1,24%. O intervalo de confiança foi baixo, com valor de 0,09633 ± 0,00073 mol L ̄¹, podendo então ser considerado confiável. 16 6. Referências Bibliográficas BAHAMON, Carlos. Determinacion de cloretos em uma amostra aquosa mediante os métodos de precipitacion Mohr e Volhard. Disponível em: <http://www.resumosetrabalhos.com.br/cloretos-mohr-e-volhard.html>. Acesso em: 01 Ago. 2016. FERNANDES, Dhion. Volumetria de Precipitação - IFCE. Disponível em: <http://pt.slideshare.net/dhionmeygfernandes/relatrio-volumetria-de-precipitao>. Acesso em: 01 Ago. 2016. QUIMICA-ANALITICA-ICA. Método de Volhard. Disponível em: <http://quimicaanaliticaica.blogspot.com.br/2011/10/pratica-07-da-apostila-de-quimica.html>. Acesso em: 01 Ago. 2016. SKOOG, Douglas. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição Norte Americana. São Paulo: Editora Thomson, 2006. UFJF-BACCAN. Volumetria de precipitação. Disponível em: < http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf>. Acesso em: 31 Jul. 2016. VOGEL, Arthur et al. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2002. 17
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