Parte Experimental 6

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Experimento 6 – Síntese e Caracterização da Cicloexanona
Materiais e reagentes:
Parte 1 
Cicloexanol
Ácido acético glacial
Hipoclorito de sódio
Bissulfito de sódio
CH2Cl2
Sulfato de sódio
2 erlenmayer 
2 béqueres 
Funil de separação
Agitador magnético 
Banho de gelo
Funil de filtração
Parte 2
2,4-Dinitrofenil hidrazina
H2SO4 conc.
Água destilada
Etanol
Béquer 
Funil
Erlenmayer
Bastão de vidro
Parte experimental:
Parte 1 – síntese da cicloexanona 
	Em um erlenmayer adicionou-se 5,3ml de cicloexanol, medidos com uma pipeta de 10ml, e 12,5 ml de ácido acético glacial, também medidos com uma pipeta de 10ml. Transferiu-se a mistura para o banho de gelo para que resfriasse. Após resfriar, adicionou-se 50ml de hipoclorito de sódio, medidos com uma proveta, fazendo a técnica de transferência (com auxílio de um béquer de 100ml e um bastão de vidro). Removeu-se do banho de gelo a mistura e transferiu o mesmo para o agitador magnético com um peixinho e deixado durante 1 hora. A cor da mistura no início da agitação era amarelo clara, após uma hora de agitação se tornou branco turvo.
	Em um béquer de 100ml adicionou-se uma pequena quantidade de água mais sulfato de sódio até não dissolver mais, para obter uma solução saturada.
	Com uma pipeta de 2 ml adicionou-se 3 ml da solução aquosa de bissulfito de sódio, no erlenmayer anterior e agitado. Transferiu-se a mistura para um funil de separação, e adicionou-se 25 ml de diclorometano divididos em duas vezes, agitando e aliviando a pressão do funil de separação as duas vezes. E assim foi separada a faze orgânica da faze aquosa, separadas em dois béqueres. No funil de separação, onde ficou os resíduos da faze orgânica foram adicionados 2 vezes 25ml de uma solução saturada de bicarbonato de sódio, agitando e aliviando a pressão as 2 vezes, onde ocorreu a neutralização.
	Foi adicionado, a fase orgânica, uma espátula de sulfato de sódio, após misturada e feita a filtração com o auxílio de um funil e papel filtro.
Parte 2 – Caracterização da cicloexanona 
	Em um béquer de 100ml foram adicionados 5ml de ácido sulfúrico conc., medidos em uma pipeta de 5ml, e 1g de 2,4-dinitrofenil-hidrazina, pesado em uma balança analítica, e misturada. Com agitação constante adicionou-se 7ml de água, medidos com uma pipeta de 10ml, havendo uma reação exotérmica, e 25ml de etanol a 95%, medidos em uma proveta, fazendo a mistura trocar de cor ficando alaranjado mais claro. E foi feita a filtração da mistura.
	Foram adicionados, em um béquer de 50ml, 2ml de etanol, medidos com uma pipeta de 2ml, e duas gotas da fase orgânica, analisado para haver se havia precipitado, e adicionou-se 2ml de solução 2,4-DNFH. Tendo um peso total (béquer mais cicloexanona) de 35,491g. após os cálculos o peso da cicloexanona foi de 1,363g