Relatório prática 8 - QUI214

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI 214
Prática 8: Titulações de precipitação
(Aplicações dos métodos Mohr e Volhard)
 
Viçosa, Junho de 2014
Prática 8: Titulações de precipitação (Aplicações dos métodos Mohr e Volhard)
Nesta prática, os objetivos foram preparar uma amostra contendo uma mistura de cloretos (NaCl + KCl) e realizar a dosagem dessa mistura. Também foi proposto preparar uma amostra de HCl e realizar a dosagem dessa solução.
1 – DOSAGEM DE CLORETO EM UMA MISTURA DE CLORETOS
A – Preparação da amostra
A amostra já estava preparada no laboratório, porém a mesma foi preparada pesando-se 1,32g de uma amostra contendo uma mistura de KCl e NaCl, e dissolvendo-a em água destilada. Em seguida, foi transferida para um balão volumétrico de 100,0 ml, que teve seu volume completado com água destilada.
B – Dosagem da mistura
Realização do experimento:
	Iniciei o experimento pipetando 10 ml da solução recém-preparada para um frasco erlenmeyer, adicionei ao frasco 20 ml de água destilada e 1 ml de K2CrO4 a 5% como solução indicadora.
Iniciei a titulação com solução padronizada de AgNO3 (0,09758 mol.L-1), agitando fortemente até o aparecimento de coloração avermelhada na solução, indicando o ponto final da titulação. Realizei esta determinação em triplicata, e os volumes gastos na bureta foram: 21,9 ml, 21,8 ml e 22,0 ml. Daí, temos que o volume médio gasto foi de 21,9 ml.
A partir desses dados, pode ser calculado o teor (% m/m) de NaCl e KCl na amostra.
Cálculos:
*n – número de mols
*m - massa
n Ag+ = n Cl-
n Ag+ total = 0,09758 x 0,0219 = 2,137x10-3 mols
n Cl- = n KCl + n NaCl
n KCl = 2,137x10-3 – n NaCl
m KCl = 0,132 – m NaCl
n NaCl = = 1,7x10-3 mols
m NaCl = 58,5 x 1,7x10-3 = 0,09945g
m KCl = 0,132 – 0,09945 = 0,03255g
Teor KCl = 0,03255 / 0,132 x 100 = 24,66%
Teor NaCl = 0,09945 / 0,132 x 100 = 75,34%
2 – DOSAGEM DO HCl
A – Preparação da amostra de HCl
	Para a preparação da amostra, iniciei transferindo 1,0 ml de HCl concentrado, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, para um béquer. O béquer foi tarado e pesado com a solução e a massa de HCl concentrado adicionada foi de 1,2462g. A amostra foi transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 100,0 ml, que teve seu volume completado com água destilada.
B – Dosagem do HCl
Realização do experimento:
	Iniciei o experimento pipetando 5 ml da amostra recém-preparada, e transferi para um béquer de 100 ml. Em seguida adicionei 3 ml de HNO3 6 mol.L-1 e 10 ml de solução padrão de AgNO3. (O método de Volhard requer um meio extremamente ácido, por isso adicionamos HNO3). A mistura foi aquecida por 3 minutos e filtrada em papel quantitativo. Lavei o frasco e o precipitado com pequenas porções de HNO3 muito diluído (na proporção de 1:200). O filtrado e as águas de lavagens foram coletados, foi adicionado 1 ml de solução saturada de indicador Fe3+.
Na solução, tínhamos prata em excesso, que foi titulada com solução padrão de SCN- (0,09492 mol.l-1) até o aparecimento de coloração avermelhada. A determinação foi realizada em triplicata, e os volumes gastos foram: 4,3 ml, 4,6 ml e 4,7 ml. Daí, temos que o volume médio é 4,5 ml.
A partir desses dados, pode ser calculado o teor de HCl no ácido concentrado.
Cálculos:
n excesso Ag+ = n excesso SCN-
n Ag+ excesso = 0,09758 x 0,0045 = 4,42x10-4 mols
n Ag+ total = 0,09758 x 0,001 = 9,758x10-4 mols
n Ag+ reagiu = n Ag+ total – n Ag+ excesso
n Ag+ reagiu = 9,758x10-4 – 4,42x10-4 = 5,338x10-4 mols
5,338x10-4 mols -------- 5 ml
X ---------------------------- 100 ml
X = 0,010676 mols
m HCl = 0,010676 x 36,5 (massa molar de HCl) = 0,3897g
Teor HCl = 0,3897 / 1,2462 x 100 = 31,3 %
No frasco de HCl concentrado, tínhamos a informação de que a dosagem era de 32%. Como foi encontrado um valor inferior a esse, devemos calcular o erro relativo:
Erro = x 100 = 2,2 % de erro.
Como o erro foi menor que 5%, podemos concluir que no experimento foram cometidos pouquíssimos erros.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I.; JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed., Rio de Janeiro, LTC, 2002.
Fundamentos de química analítica / Skoog [et al.]; [tradução Maro Grassi; revisão técnica Celio Pasquini]. – São Paulo : Cengage Learning, 2009.