APOSTILA ANALÍTICA QUALITATIVA REFORMULADA 28 10 2013

Prévia do material em texto

APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
Professora: Alaide Barreto 
2014 
 
1 
PENSE NISSO... 
"...E nunca considerem seu estudo como uma obrigação, mas sim                   
como uma oportunidade invejável de aprender, sobre a influência               
libertadora da beleza no domínio do espírito, para seu prazer pessoal                   
e para o proveito da comunidade à qual pertencerá o seu trabalho                     
futuro." Albert Einstein  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Este manual pertence a: 
 
 
 
Caso você o encontre, favor entrar em contato com: 
 
 
2 
OBJETIVOS 
 
A parte experimental da disciplina Química Analítica Qualitativa A foi planejada                     
para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: 
­ Conduzir um trabalho em laboratório de química seguindo um planejamento                   
previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as                 
vidrarias e os equipamentos; 
­ Ter noções de como minimizar os riscos de acidentes em laboratório; 
­ Observar os fenômenos relevantes em um trabalho experimental e, registrá­los                   
através de códigos e símbolos próprios da química, e interpretar os dados                       
observados através do uso de teorias. 
 
 
REGRAS DE SEGURANÇA PARA O LABORATÓRIO 
 
Todos os equipamentos de proteção individual (EPI) e proteção coletiva (EPC) devem                         
estar disponíveis; 
 Trabalhar de jaleco de algodão na altura do joelho, abotoado; 
 Usar calça comprida e sapato fechado; 
 Cabelos longos devem ser presos; 
 Usar óculos de segurança; 
Não utilizar nenhum tipo de adereço nas mãos, braços e cabeça (anéis, relógio, pulseiras                             
e bonés); 
 Não utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos; 
 Não distrair a atenção dos colegas; 
 Não fumar no laboratório ou nas suas proximidades; 
 Não se alimentar no laboratório; 
 Não colocar alimentos ou bebidas nas bancadas; 
 Utilizar material limpo e seco; 
Conhecer as propriedades e a toxidez dos produtos químicos com os quais pretende                           
trabalhar antes de manuseá­los; 
3 
Antes de acender a chama (bico de Bunsen, isqueiro, fósforo), verificar se há produtos                             
inflamáveis por perto ou se alguém está o utilizando; 
 Rotular quaisquer reagentes ou soluções preparadas; 
 Limpar imediatamente qualquer local onde tenha ocorrido derrame de produtos químicos; 
 Não pipetar qualquer solução, ou mesmo água, com a boca; 
 Ter cuidado com os equipamentos elétricos; 
 Nunca trabalhar sozinho no laboratório; 
 Não deixar frascos de reagentes abertos; 
 Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele; 
 Usar a capela para experiências onde ocorra liberação de gases ou vapores; 
Ter cuidado no aquecimento de tubos de ensaio ­ não direcionar a extremidade aberta                             
para si ou para os outros; 
 Não jogar nenhum material sólido na pia; 
 Para diluir um ácido, colocar o ácido sobre água e nunca o inverso; 
 Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas. 
 
 
OBSERVAÇÕES IMPORANTES SOBRE A CONDUTA NO LABORATÓRIO 
 
● A bancada deve estar limpa, seca e apenas com os materiais necessários à                         
realização da prática. 
● Leia o texto da prática antes de realizar qualquer experimento. 
● Em caso de dúvida, perguntar ao professor ou monitor antes da realização de                         
qualquer procedimento. 
● Respeitar rigorosamente todas as etapas de cada análise a fim de obter sempre o                           
resultado esperado. 
 
4 
RELATÓRIOS 
A) Capa. Deve conter o nome da instituição, com subordinação até professor (parte                        
superior); título do trabalho; nome dos autores e por fim cidade e ano de realização do                               
trabalho. 
B) Índice. Enumeração das principais divisões e sub­divisões do trabalho. 
C) Introdução e objetivos. O tema é apresentado e situado num contexto. Deve­se                    
mencionar a importância do trabalho e apresentar os objetivos do trabalho. 
D) Parte Experimental. Relatar o que foi executado na prática, de forma impessoal (voz                        
passiva no tempo passado). 
E) Resultados e Discussões. Apresentar, bem como discutir os resultados obtidos. 
F) Conclusão. Reafirmar de maneira sintética a idéia principal, respondendo ao problema                      
inicial (objetivo). Relatar as principais contribuições proporcionadas pelo trabalho. 
G) Referências Bibliográficas. É o conjunto de indicações que possibilitam a                  
identificação de documentos, publicações, no todo ou em parte, que foram utilizadas para                         
a redação do relatório. Devem ser apresentados segundo os padrões da ABNT. 
H) Anexos. Tem por finalidade esclarecer, provar ou confirmar idéias apresentadas no                      
texto. Apresentam­se destacados deste para evitar a sua descontinuidade. Ex: espectros. 
 
Não há uma determinação quanto ao formato do texto na página. No entanto são                           
usuais as seguintes características: 
● Papel formato A4; 
● Margens de 3,0 cm na parte superior e no lado esquerdo e de 2,0 na inferior e no                                   
lado direito; 
● Espaço entre linhas de 1,5 cm; 
● Fonte: Times New Roman, tamanho 12. 
 
5 
1­ QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
A análise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma                     
substância, mistura de substâncias ou soluções, e em que forma o elemento componente                         
ou grupo de elementos estão combinados entre si.  
A identificação de uma substância implica na sua transformação em um composto novo                         
que possui propriedades características. Esta transformação chama­se reação química.                 
Sabe­se que produziu uma reação:  
1. Por formação de um precipitado;  
2. Por desprendimento de gás;  
3. Por mudança de coloração;  
4. Por liberação ou absorção de calor (exotérmica/endotérmica). 
 
1.1- CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS: 
É conveniente dividir os cátions em diferentes grupos analíticos com a finalidade de                         
simplificar e tornar mais rápida a identificação desses íons. Cada um desses grupos                         
analíticos possuiu um reagente característico que é capaz de precipitar todos os cátions                         
pertencentes a este grupo sem que haja precipitação de nenhum outro cátion que pertença                           
a outro grupo (vide Tabela 1), desde que se trabalhe em condições adequadas.  
Nesta disciplina, será adotada a classificação dos cátions em cinco grupos                     
analíticos, que se baseia na diferença de solubilidade dos cloretos, sulfetos, hidróxidos e                         
carbonatos em água, ácidos, bases e alguns sais.  
Para utilizar a classificação abaixo é absolutamente necessário que adicionamos                   
os reagentes de grupo sistematicamente em uma ordem determinada, com a finalidade de                         
que não existam cátions de grupos anteriores na solução ao adicionar­se o novo reagente,                           
pois caso contrário, haverá uma grande confusão e perda de amostra. 
6 
 
 
1­ Exercício. De acordo com as práticas de cátions proponha rotas analíticas para de                           
separação e identificação dos mesmos. 
a) Fe+3, Al+3, Mn+2 
b) Mn+2, K+, NH4+ 
c) Ag+, Pb+2, Sr+2 
d) Ag+, Cu+2, Ba+2 
e) NH4+, Ba+2, Sr+2 
f) Mg+2, Cr+3, Ba+2 
g) Pb+2, Ba+2, Cr+3 
h) K+, Ba+2, Sr+ 
i) Pb+2, Cu+2, K+ 
j) Ag+, Pb+2, K+ 
k) Fe+3, Pb+2, NH4+ 
l) Ba+2, Fe+2, Zn+2m) Zn+2, K+, Sr+2 
n) Pb+2, Ba+2, Sr+2 
o) Ag+, Pb+2, NH4+ 
7 
 
BIBLIOGRAFIA 
1. BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a                   
semimicroanálise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas – SP, 1987.   
2. VOGEL, A. I; Química analítica qualitativa, 5a edição, editora mestre jou – SP, 1982.  
3. ALEXEEV, Análise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.  
4. CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5ª Edição, Ed. John Wiley&Sons, 1994,  
5. EUA.KING, E.J., Análise qualitativa: reações, separações e experiências. Editora                 
Interamericana, RJ, 1981.  
6. WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian Publishing                   
Company, New York, 1991.  
 
8 
1.2­ INTRODUTÓRIA 
"Bom mesmo é ir a luta com determinação, abraçar a vida com paixão, perder com classe e 
vencer com ousadia. Pois o triunfo pertence a que se atreve." Charles Chaplin 
 
 
1.2.1­ ENSAIOS DA CHAMA 
Os compostos de certos metais são volatilizados na chama de Bunsen,                     
comunicando­lhe cores características. A tabela 1 abaixo mostra as cores de diferentes                       
metais. 
 
 
 
O teste de chama é uma técnica de análise elementar que recorre ao aquecimento                           
de uma pequena porção de amostra sólida na chama de um bico de Bunsen. A temperatura                               
da chama do bico de Bunsen (Figura 1) é suficiente para excitar uma quantidade de                             
elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental, que                         
pode ser observada visualmente. Para este teste usa­se um bico de Bunsen ajustado para                           
produzir uma chama azul. A amostra é introduzida na chama mediante um fio de platina                             
(cerca de 5 cm de comprimento) fixado num bastão de vidro. Pode­se fazer uma pequena                             
alça na ponta do fio de platina para facilitar a fixação da amostra. O fio deve ser limpo                                   
aquecendo­se ao rubro na chama, em seguida mergulhando a sua ponta (ou alça) em                           
ácido clorídrico concentrado contido num vidro de relógio ou cápsula de porcelana.                       
Repete­se a operação só que ao invés de mergulhar em HCl utiliza­se agora água                           
destilada. Esta sequencia de operações deve ser repetida até que não haja emissão                         
significativa de luz quando se coloca o fio de platina na chama. O teste é feito                               
colocando­se uma pequena porção da amostra na ponta do fio de platina e levando­se ao                             
topo da chama no bico de Bunsen. 
A chama de sódio, por exemplo, mascara a de outros elementos como a do                           
potássio. As misturas podem ser detectadas rapidamente com um espectroscópio de                     
visão direta. Um método mais simples é observar a chama através de duas espessuras de                             
vidro de azul de cobalto, onde a coloração amarela devida ao sódio é mascarada ou                             
absorvida; a coloração devida ao potássio aparece, então, carmesim. Os metais que se                         
podem identificar por teste de chama são listados na tabela 1 e as cores observadas são                               
apresentadas na figura 2 
9 
 
Figura 1: Tipos de chama no bico de Bunsen – (1) da mais redutora (menor temperatura) 
para (4) a mais oxidante (maior temperatura) 
 
 
LÍTIO 
 
SÓDIO 
 
POTÁSSIO 
 
CALCIO 
Z 
ESTRONCIO 
 
BÁRIO 
FIGURA 2: Metais que podem ser identificados por teste de chama 
 
 
10 
 
1.2.2­ ENSAIOS COM PÉROLAS 
As pérolas comumente usadas nos ensaios por via seca são as de bórax ou de sal                               
de fósforo. 
a) Pérolas de Bórax 
O bórax cristalizado, Na2B4O7.10H2O, levado à chama oxidante1 por meio de um                       
fio de platina, funde a princípio em sua água de cristalização, dando uma massa branca                             
intumescida (bórax calcinado). 
 
 
 
Continuando o aquecimento entra em fusão ígnea e deixa, pelo esfriamento, uma                       
massa vítrea (bóra fundido), que tem o aspecto de uma pérola transparente.                       
Aquecendo­se, até fusão, a pérola transparente de bórax com os óxidos metálicos (ou                         
compostos susceptíveis de dar óxidos metálicos) nas regiões de oxidação e de redução                         
de uma chama, obtêm­se boratos coloridos ou incolores, utilizados na caracterização dos                       
respectivos metais. 
 
b) Pérola de Sal de Fósforo 
O sal de fósforo (Na(NH4)HPO4.4H2O) aquecido num fio de platina, funde em água                         
de cristalização e se transforma em uma pérola transparente de metafosfato de sódio                         
(NaPO3). 
 
 
 
A pérola de sal de fósforo tem a propriedade (como o bórax) de verificar os óxidos                               
metálicos, dando origem a fosfatos de colorações características, ou incolores, que                     
identificam o metal. 
O bórax é mais usado porque adere melhor ao fio de platina, facilitando, a análise.                             
Há pérolas que são mais nítidas com o sal de fósforo (molibdênio, tungstênio) e outras                             
com o bórax (cério, vanádio). Em geral as colorações das pérolas são semelhantes. 
 
1.2.3­ ENSAIOS POR VIA ÚMIDA 
Investigações preliminares são realizadas antes de se realizar estes ensaios. São                     
observações válidas para as etapas subsequentes de investigação das amostras: 
1­ Observar a cor, odor e qualquer propriedade física especial. 
2­ Observar a reação ao papel de tornassol. 
a) A solução é neutra: estão ausentes os ácidos livres, bases livres, sais ácidos e                           
sais que apresentam uma reação ácida ou alcalina, devido à hidrólise. 
11 
b) A solução apresenta reação alcalina: isso pode ser devido a hidróxidos dos metais                           
alcalinos e alcalino­ terrosos, carbonatos, sulfetos, hipocloritos e peróxidos de                   
metais alcalinos etc. 
c) A solução apresenta reação ácida: pode ser causada por ácidos livres, sais ácidos,                         
sais que produzem uma reação ácida, devido à hidrólise, ou uma solução de sais                           
em ácidos. 
3­ Evaporar a solução à secura e observar a cor e aspecto do resíduo. Se não houver                                 
resíduo, apenas as substâncias voláteis podem estar presentes, tais como: dióxido de                       
carbono, amônia, dióxido de enxofre, gás sulfídrico, ácido clorídrico, bromídrico e iodídrico,                       
ácido fluorídrico, ácido nítrico ou sais de amônio. 
 
12 
1.3­ ANÁLISES DE CÁTIONS 
 
 
"Bom mesmo é ir a luta com determinação, abraçar a vida com 
paixão, perder com classe e vencer com ousadia. Pois o triunfo 
pertence a que se atreve." Charles Chaplin 
 
 
 
AULA PRÁTICA 1 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, POTÁSSIO, 
AMÔNIO E MAGNÉSIO (GRUPO V) 
 
Não tem reagente especifico 
A) Sódio – Na+ 
­ Coloração de chama:  
Esta prova (Figura 1) é feita utilizando­se um fio de Pt ou Ni­Cr limpo (deixá­lo por                               
alguns minutos na chama até perceber que a mesma mantém sua coloração natural) e a                             
chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca­se com o fio de Pt                               
(platina) a solução cujo cátion se quer identificar e coloca­se a ponta desse fio na região                               
mais fria da chamaoxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornar­se amarela.  
 
Figura 1­ Preparando o Fio de Platina para o teste de Coloração 
 
B) Potássio – K+ 
 
­ Coloração de chama:  
Em amostra sólida contendo apenas K+ repita o teste utilizando vidro azul de cobalto para                             
observar a chama.  
Observe a cor da chama:  sem o vidro: _______________  
com o vidro: _______________  
13 
OBS: O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece                                
apenas uma indicação. Faça uma mistura de Na+ e K+ e repita o teste de chama, utilizando                                 
também o vidro azul de cobalto e responda:  
Cor da chama:  sem o vidro: ___________  
com o vidro: ___________  
 
­ Ácido perclórico:  
Ao sal de potássio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida, adicional ácido                        
perclórico (teste a frio), observe a formação de um precipitado branco:  
K+ + ClO­ ↔ KClO4 
OBS: essa reação não é afetada pela presença de amônio.  
 
­ Cobaltonitrito de sódio:  
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio tomando 4 ou 5 gotas de nitrato                     
de cobalto e adicionando­se um tampão acetato (ácido acético/ acetato de sódio) e um                           
pouco de sal de nitrito de sódio, adicione esta ao sal de potássio e observe a formação                                 
de um precipitado amarelo.  
3 K+ + [Co(NO2)6]3­ ↔ K3[Co(NO2)6] 
cobaltonitrito de potássio 
 
Divida­ o produto formado em duas partes:  
­ em 1: adicione HCCobaltonitrito de sódio:ldil gota a gota e aqueça brandamente.  
Observação: _______________________________________________  
 
­ em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.  
Observação: ______________________________________________  
 
­ Solução de ácido tartárico (ou solução de hidrogenotartarato de sódio) 
Adicionar a solução contendo potássio o ácido tartárico. Esta solução deverá ser                       
tamponada com acetato de sódio, pois o ácido muito forte formado na reação dissolve o                             
precipitado branco, cristalino de hidrogenotartarato de potássio. Os álcalis fortes também                   
dissolvem o precipitado.  
O precipitado é ligeiramente solúvel em água mas ligeiramente insolúvel em etanol                       
50%. A precipitação é acelerada pela agitação vigoras da solução por fricção das paredes                           
do recipiente em um bastão de vidro e por adição de álcool. Os sais de amônio produzem                                 
um precipitado semelhante e devem estar ausentes. 
  
C) Amônio – NH4+ 
As reações dos íons amônio são em geral semelhantes as do potássio devido aos                           
tamanhos dos íons serem idênticos. 
­ Bases fortes (hidróxido de sódio):  
14 
a) Adicionar base forte em sal de amônio e aquece. Esta ração pode ser                         
identificada pelo: (a) seu odor forte (cheire cuidadosamente os vapores                   
após retirar o tubo de ensaio da chama) e, 
b) Formação de fumaças brancas de cloreto de amônio quando um bastão de                       
vidro umedecido com ácido clorídrico concentrado é mantido no vapor;  
c) Mudança da cor vermelha para do azul do papel de tornassol quando é                         
colocado com água em cima do tubo de ensaio. A mudança de cor de rosa                             
(ou vermelho) para azul, indicando a saída de NH3.  
d) Pela sua facilidade em tornar preto o papel de filtro umedecido com uma                         
solução de nitrato de mercúrio (I) (este é um teste muito confiável).                       
Forma­se uma mistura de amidonitrato de mercúrio (II) (precipitado branco)                   
e mercúrio (precipitado preto) 
e) O papel de filtro umedecido com uma solução de cloreto de manganês(II) e                         
peróxido de hidrogênio dá uma cor marrom, devido a oxidação do                     
manganês pela solução alcalina assim formada. 
 
­ Cobaltonitrito de sódio:  
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio, como descrito anteriormente e                 
adicione a mesma ao sal de amônio e observe a formação de um precipitado amarelo.  
3 NH4+ + [Co(NO2)6]3­ ↔ (NH4)3[Co(NO2)6] 
cobaltonitrito de amônio 
Divida o produto formado em duas partes:  
­ em 1: adicione HCldil gota a gota e aqueça brandamente.  
Observação: _______________________________________________  
 
­ em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.  
Observação:________________________________________________  
 
­ Reagente de Nessler:  
Adicionar ao sal de amônio uma base forte e montar o sistema demonstrado logo                           
abaixo. Observe a mudança de cor no reagente de Nessler, que passa de incolor para                             
marrom, com a possível formação de precipitado.  
NH4+ + 2 [HgI4]2­ + 4OH­ ↔ Hg.Hg(NH2)I + 7I­ + 3H2O 
aminoiodeto básico de mercúrio (II) 
 
15 
 
 
OBS: Caso haja amônia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminado antes de                            
se fazer outros testes de identificação. Para isso, aqueça cuidadosamente até eliminação                       
completa de NH3. Faça o aquecimento pondo e retirando o tubo de ensaio da chama.                             
Mantenha a agitação permanente, confira se houve a completa eliminação da amônia                       
colocando papel de tornassol na boca do tubo de ensaio. 
 
 
D) Magnésio – Mg2+ 
­ Coloração de chama:  
Em amostra sólida contendo apenas Mg2+ faça o teste de chama e observe a                           
coloração azul (pouco intenso) predominante.  
 
­ Base forte:  
Adicionar ao sal de magnésio uma base forte e observar a formação de precipitado                           
branco gelatinoso.  
Mg2+ + 2 OH­ ↔ Mg(OH)2 
 
­ Base fraca:  
À amostra sólida de magnésio, adicionar gota a gota hidróxido de amônio e                     
observar a formação de um precipitado branco gelatinoso.  
Mg2+ + 2 NH4OH ↔ Mg(OH)2 + 2NH3 
 
Pegue outra amostra sólida de magnésio e adicione 6 gotas de cloreto de                      
amônio; em seguida, adicione hidróxido de magnésio gota a gota e observe que não há                             
formação de precipitado.  
Mg2+ + 2 NH4OH + NH4+ ↔ não precipita 
Obs: NH4OH ↔ NH4+ + OH­ 
 
­ Carbonato de amônio:  
Adicionar, gota a gota, carbonato de amônio à amostra sólida de magnésio e                     
observar a formação de um precipitado branco.  
16 
5 Mg2+ + 6 CO32­ + 7 H2O ↔ 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + HCO32­ 
     carbonato básico de amônio  
 
OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amônio (cloreto de amônio) observe                  
sua solubilização. 
 
17 
AULA PRÁTICA 2 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS BÁRIO, ESTRÔNCIO E 
CÁLCIO (GRUPO IV) 
 
Reagente do grupo – solução 1M de carbonato de amönio 
 
A) Bário – Ba2+ 
­ Coloração de chama:  
A amostra sólida contendo apenas Ba2+ é colocada sob a chama. Observe a                         
coloração verde amarelada da chama, indicando a presença de íons Ba2+.  
 
­ Íons Sulfato:  
Adicionar gota a gota solução de sulfato de sódio sob a amostra, aquecer                     
brandamente e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar ao                     
precipitado algumas gotas de ácido clorídrico diluído, observa­se que o mesmo solubiliza.  
Ba2+ + SO42­ ↔ BaSO4 
 
­ Íons carbonato:  
Adicionar a amostra carbonato de amônio gota a gota, aquecer de forma branda                     
e observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicione ácido forte ao                           
precipitado o mesmo irá solubilizar, excetoácido sulfúrico que acaba precipitando sulfato                       
de bário.  
Ba2+ + CO32­ ↔ BaCO3 
 
­ Íons oxalato:  
Adicionar, gota a gota, oC na amostra, aquecer brandamente e observar a                       
formação de um precipitado branco de oxalato de bário. Este precipitado por ser                         
solubilizado com a adição de ácido acético a quente.  
Ba2+ + C2O42­ ↔ BaC2O4 
 
OBS: oxalato de bário é o único produto de precipitação de íons oxalato que solubiliza                        
com ácido acético, sendo este um bom teste para discriminação de cátions do grupo IV. 
­ Íons cromato:  
Adicionar cromato de potássio gota a gota à amostra de interesse, aquecer de                     
forma branda e observar a formação de um produto amarelo gelatinoso.  
Ba2+ + CrO42­ ↔ BaCrO4 
 
­ Íons dicromato:  
Adicionar dicromato de potássio a amostra em estudo, aquecer e observar a                   
formação de um precipitado alaranjado.  
Ba2+ + Cr2O72­ + H2O ↔ 2 BaCrO4 + 2H+ 
18 
Para acelerar o processo de precipitação e garantir que todo o bário presente                         
estará na forma de cromato de bário, basta adicionar algumas gotas de acetato de sódio,                             
que agirá como um tampão e precipitará todo o bário mais rapidamente.  
2 Ba2+ + Cr2O72­ + H2O + 2 Ac­ ↔ 2 BaCrO4 + 2HAc 
 
B) Estrôncio – Sr2+ 
­ Coloração da chama:  
A amostra sólida contendo apenas Sr2+ é colocada sob a chama. Observe a                         
coloração vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presença de íons Sr2+.  
 
­ Íons carbonato:  
Adicionar carbonato de amônio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecer de                   
forma branda e observar a formação de precipitado branco de carbonato de estrôncio.  
Sr2+ + CO32­ ↔ SrCO3 
­ Íons sulfato:  
Na amostra, adicionar, gota a gota, solução de sulfato de sódio e aquecer. Observar a                         
formação de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrôncio.  
Sr2+ + SO42­ ↔ SrSO4 
 
­ Íons oxalato:  
Adicionar oxalato de amônio a amostra e aquecer. Observar a formação de um                     
precipitado branco de oxalato de estrôncio. Adicionar ao precipitado formado algumas                     
gotas de ácido acético e observar que o precipitado NÃO se desfaz. Os ácidos minerais                             
dissolvem o precipitado. 
Sr2+ + C2O42­ ↔ SrC2O4 
 
­ Íons cromato:  
Adicionar, gota a gota, cromato de potássio e aquecer brandamente. Observar                 
um turvamento de cor amarela na solução, indicando a precipitação de cromato de                         
estrôncio. Para verificar melhor esse precipitado basta centrifugar a mistura.  
Sr2+ + CrO42­ ↔ SrCrO4 
Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de ácido acético e observar que o                         
precipitado se desfaz (sendo este um teste seguro de discriminação do BÁRIO) e em                           
ácidos minerais. 
 
­ Íons dicromato:  
Adicionar, gota a gota, dicromato de potássio na amostra estudada. Observar a                   
mudança de coloração da solução para laranja. OBS: não há formação de precipitado,                         
apenas mudança de coloração da solução, para comprovar que não houve nenhuma                       
precipitação, centrifugar a solução.  
2 Sr2+ + Cr2O72­ + H2O ↔ não precipita 
19 
 
 
C) Cálcio – Ca2+ 
­ Coloração da chama:  
A amostra sólida contendo apenas Ca2+ é colocada sob a chama. Observe a coloração                           
vermelho tijolo da chama, indicando a presença de íons Ca2+.  
 
­ Íons sulfato:  
Adicionar a amostra em estudo uma solução de sulfato de sódio, aquecer e observar a                         
formação de um precipitado branco gelatinoso.  
Ca2+ + SO42­ ↔ CaSO4 
 
Ao precipitado de sulfato de cálcio, adicionar gotas de ácido sulfúrico e aquecer com                     
cuidado na capela. O precipitado irá se solubilizar:  
CaSO4 + H2SO4 ↔ [Ca(SO4)2]2­ 
 
­ Íons carbonato:  
Adicionar, gota a gota, uma solução de carbonato de amônio e aquecer de forma                       
branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de cálcio formado.  
Ca2+ + CO32­ ↔ CaCO3 
 
OBS: se ao carbonato de cálcio formado forem adicionadas gotas de ácido nítrico a frio                            
observa­se a solubilização do precipitado e liberação de CO2.  
CaCO3 + 2 H+ ↔ CO2 + H2O + Ca2+ 
 
­ Íons oxalato:  
Adicionar oxalato de amônio, gota a gota, aquecer e observar a formação de um                           
precipitado branco leitoso de oxalato de cálcio.  
Ca2+ + C2O42­ ↔ CaC2O4 
OBS: este precipitado é insolúvel em ácido acético, o que diferencia este teste para os                            
cátions bário e estrôncio. 
 
 
 
20 
AULA PRÁTICA 3 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRATA, CHUMBO E 
MERCUROSO (GRUPO I) 
 
Reagente do grupo – ácido clorídrico 2M 
A) Prata – Ag+ 
­ Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis):  
Precipitado branco de cloreto de prata.  
Na presença de ácido clorídrico concentrado, amônia diluída, cianeto de          
potássio e tiossulfato de sódio o precipitado é dissolvido, formando os respectivos               
íons complexos: dicloroargentato ([AgCl2]­, diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+),           
dicianoargentato (Ag(CN)2]­ e ditiossulfatoargentato (Ag(S2O3)2]3­. A reação de formação                 
desse último complexo ocorre na fixação de negativos fotográficos ou positivos, após a                         
revelação. A fixação compreende a retirada do excesso de cloreto de prata ou outro                           
halogeneto de prata, que não foi decomposto pela luz solar ou radiação ultravioleta em                           
prata metálica, tornando o negativo revelado insensível à luz. 
 
­ Iodeto de potássio:  
Precipitado amarelo de iodeto de prata. O precipitado é insolúvel em amônia                  
diluída ou concentrada, mas dissolve­se rapidamente em cianeto de potássio e em                 
tiossulfato de sódio, formando íons complexos. 
 
­ Cromato de potássio em solução neutra:  
Precipitado vermelho de cromato de prata. O precipitado é solúvel em ácido                  
nítrico diluído e em solução de amônia, sendo que nesta última forma­se íon complexo.                      
A solução acidificada torna­se laranja pela formação de íons dicromato (Cr2O72­) na                       
reação. 
 
­ Ensaio por via seca (ensaio do maçarico de sopro): 
Quando um sal de prata é aquecido com um carbonato alcalino sobre carvão,                   
forma­se uma pérola branca, maleável, sem qualquer incrustação de óxido, facilmente                     
solúvel em ácido nítrico. A solução é imediatamente precipitada pelo ácido clorídrico                       
diluído, porém o ácido sulfúrico bastante diluído não produz o mesmo efeito (diferença do                           
chumbo) 
 
 
B) Chumbo – Pb2+ 
O chumbo é um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g mL­1).                           
Dissolve­se facilmente em solução de concentração média de ácido nítrico (8M),                     
produzindo os íons chumbo (II). Para o estudo das reações, podem ser utilizadas as                           
soluções de nitrato de chumbo ou acetato de chumbo, ambas são fontes dos íons chumbo                             
(II). As principais reações: 
21 
 
­ Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis):  
Forma­se um precipitado branco (cloreto de chumbo) em solução fria e não muito                         
diluída.  
O precipitado pode ser tratado com água quente na qual apresenta uma certa                         
solubilidade (33,4 g L­1 a 100oC contra 9,9 g L­1 a 20oC).● Ele é também solúvel em ácido clorídrico concentrado ou cloreto de              
potássio concentrado, formando íons tetracloroplumbato (II) ([PbCl4]2­).  
● Se o precipitado for lavado por decantação e se adicionar amônia diluída,                     
não se observará qualquer alteração (diferença dos íons mercúrio (I) ou                     
prata), embora ocorra uma reação de precipitação concorrente,               
formando­se o hidróxido de chumbo. 
 
­ Ácido sulfúrico diluído (ou sulfatos solúveis):  
Forma­se um precipitado branco de sulfato de chumbo.  
● O precipitado é insolúvel em excesso de reagente.  
● A quente, ele é solúvel em ácido sulfúrico concentrado formando o                 
hidrogenossulfato de chumbo (HSO4­).  
● O sulfato de chumbo é também solúvel em soluções concentradas de                
acetato de amônio 10M ou tartarato de amônio 6M, na presença de            
amônia, formando os íons tetracetatoplumbato (II) ([Pb(CH3COO)4]2­) e               
ditartaroplumbato (II) ([Pb(C4H4O6)2]2­).  
● Na presença de carbonato de sódio, ele é convertido em carbonato de                   
chumbo. 
 
 
­ Cromato de potássio em solução neutra de ácido acético ou de amônia:  
Forma­se um precipitado amarelo de cromato de chumbo. Ele é dissolvido em                       
ácido nítrico ou hidróxido de sódio. 
 
­ Iodeto de potássio:  
Precipitado amarelo de iodeto de chumbo. A solução mais concentrada de iodeto                    
de potássio (6M) dissolve o precipitado e forma íons tetraiodoplumbato (II) ([PbI4]2­). Ele é                        
moderadamente solúvel em água fervente, dando uma solução incolor, da qual se separa                         
por resfriamento, formando lâminas amarelo­ douradas. 
 
­ Ensaios por via seca:  
Ensaios do maçarico de sopro: quando um sal de chumbo é aquecido na presença                           
de um carbonato alcalino sobre carvão vegetal, obtém­se uma pérola maleável de                     
chumbo (que é mole e marcará o papel) circundada por uma incrustação amarela de                           
monóxido de chumbo. 
 
 
22 
C) Mercuroso – Hg22+ 
­Ácido clorídrico diluído (ou cloretos solúveis):  
Precipitado branco de cloreto de mercúrio (I) calomelano. O precipitado é insolúvel                       
em ácidos diluídos, porém solúvel em água régia (HNO3/HCl: 1/3) formando o cloreto de                   
mercúrio (II). 
Comparando o comportamento do cloreto de chumbo, visto na seção anterior, com                       
o cloreto de mercúrio (I) em solução de amônia são observadas alterações (diferenças dos                           
íons mercúrio (I), chumbo (II) e prata (I)). Isso é devido a conversão do precipitado numa mistura                                 
de amido ­ cloreto de mercúrio (II) e mercúrio metálico, formando dois precipitados insolúveis.  
O nome calomelano é de origem grega, que significa preto bonito, e se deve a mistura                               
proveniente da dissolução do cloreto de mercúrio (I) em amônia. O aminocloreto de mercúrio (II) é                               
um precipitado branco, mas o mercúrio finamente dividido o torna preto brilhante. 
 
­Solução de amônia 
Precipitado preto que é uma mistura de mercúrio metálico e amidonitrato básico de                         
mercúrio (II), que é ele mesmo um precipitado branco. Essa reação pode ser utilizada para                             
diferenciar os íons mercúrio (I) e mercúrio (II). 
 
 
­ Cloreto de estanho (II):  
Reduz os íons mercúrio (I) a mercúrio metálico, apresentando­se sob a forma de um                           
precipitado preto acinzentado. Os íons mercúrio (II) reagem de modo semelhante 
 
 
23 
AULA PRÁTICA 4 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS MERCÚRIO (II), CHUMBO 
(II), BISMUTO (III),COBRE (II), CÁDMIO (II), ARSÊNIO (III) E (V), ANTIMÔNIO (III) E (V), 
ESTANHO (II) E (IV). (GRUPO II­) 
 
Reagente do grupo – sulfeto de hidrogênio (gás ou solução aquosa saturada) 
 
Os íons deste grupo são: mercúrio (II), chumbo (II), bismuto (III), cobre (II), cádmio                           
(II), arsênio (III) e (V), antimônio (III) e (V), estanho (II) e (IV). Reagente do grupo: sulfeto de                                   
hidrogênio (gás ou solução aquosa saturada). Os cátions deste grupo podem ser divididos                         
em dois subgrupos: 
a) subgrupo do cobre (insolúveis em polissulfeto de amônio): mercúrio (II),           
chumbo (II), bismuto (III), cobre (II), cádmio (II); 
b) subgrupo do arsênio (solúveis em polissulfeto de amônio): arsênio (III) e             
(V), antimônio (III) e (V), estanho (II) e (IV). Os cátions deste subgrupo                         
dissolvem­se com a formação de tiossais. 
 
A)­ Mercúrio, Hg+2 Mercúrio (II) 
Para o estudo das reações, pode ser utilizada a solução diluída de nitrato de                           
mercúrio (II), fonte dos íons mercúrio (II). As principais reações: 
 
­ Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada). 
Na presença de ácido clorídrico diluído, forma­se de início um precipitado                 
branco de clorossulfeto de mercúrio (II), que se decompõe por adição de novas                         
quantidades de sulfeto de hidrogênio, formando­se um precipitado preto de sulfeto de                   
mercúrio (II). 
O precipitado formado é insolúvel em água, ácido nítrico diluído a frio e a quente,                             
hidróxidos alcalinos e no sulfeto ou polissulfeto de amônio. Ele é solúvel em sulfeto                     
de sódio (2M) formando os íons complexos dissulfomercurato (II) ([HgS2]2­).  
Esses íons complexos são convertidos novamente em sulfeto de mercúrio (II) com a                         
adição de cloreto amônio. O precipitado é também solúvel em água régia (HCl:HNO3/3:1). 
 
­ Hidróxido de sódio 
A solução diluída adicionar, em pequenas quantidades, hidróxido de sódio.               
Forma­se de início um precipitado vermelho pardacento com composição variada; se a                       
adição for estequiométrica, a cor do precipitado muda para amarela, devido à formação                         
do óxido de mercúrio (II): 
 
 
24 
O precipitado é insolúvel em excesso de hidróxido de sódio e solúvel em ácidos.                       
Essa reação é característica para íons mercúrio (II) e pode ser utilizada para diferenciar o                             
mercúrio (II) do mercúrio (I). 
 
­ Cloreto de estanho (II) 
A solução diluída adicionar, em quantidades moderadas, Cloreto de estanho (II).               
Forma­se de início um precipitado branco acetinado de cloreto de mercúrio (I)                       
(calomelano): 
 
 
Essa reação é muito utilizada para remover o excesso de íons estanho (II),                         
empregada na redução preliminar, em titulações de óxido­ redução. Se for adicionado mais                         
reagente, prosseguirá a redução do cloreto de mercúrio (I) á sua forma elementar, preto. 
 
 
B)­ Bismuto 
O bismuto é um metal quebradiço, cristalino e de coloração branca avermelhada.                       
Funde a 271,5ºC. Ele é insolúvel em ácido clorídrico, devido a seu potencial normal (0,2V) e                               
solúvel em ácidos oxidantes, tais como ácido nítrico concentrado, água ­ régia e ácido                           
sulfúrico concentrado a quente. O bismuto forma íons trivalentes e pentavalentes. O mais                         
comum é o trivalente, Bi3+. O hidróxido, Bi(OH)3, é uma base fraca; portanto, os sais de                               
bismuto hidrolisam­se rapidamente, de acordo com a seguinte reação: 
 
 
O íon bismutila, BiO+, forma sais insolúveis, como o cloreto de bismutila, BiOCl,com a maioria dos íons. Se desejarmos manter o bismuto em solução, devemos acidificar a                             
solução, quando o equilíbrio acima se desloca para a esquerda. O bismuto pentavalente                         
forma o íon bismutato, BiO3­. A maioria de seus sais é insolúvel em água.  
 
 
OBSERVAÇÃO: Para o estudo das reações dos íons bismuto (III), pode ser utilizada 
a solução de nitrato de bismuto (III), fonte dos íons Bismuto (III) contendo cerca de 
3 a 4% de ácido nítrico. As principais reações são: 
 
­ Solução de amônia: 
A solução diluída de íons bismuto adicionar a solução de amônia. Forma­se um sal                       
básico, branco, de composição variável. O precipitado é insolúvel em excesso de reagente                         
(diferente do cobre ou cádmio). 
25 
 
­ Tetrahidroxiestanato (II) de sódio, (0,125M, recém­ preparado):  
A solução diluída de íons bismuto adicionar a frio o tetrahidroxiestanato (II) de                    
sódio, (0,125M, recém­ preparado. Esta solução reduz os íons bismuto (III) a bismuto                    
metálico, que se separa sob a forma de um precipitado preto. 
O hidróxido existente nos reagentes reage com íons bismuto (III) (reação 1). O                       
hidróxido de bismuto (III) formado é então reduzido pelos íons tetrahidroxiestanato (II),                       
produzindo bismuto metálico e íons hexahidroxiestanato (IV) (reação 2). 
 
 
O reagente deve ser recém­ preparado e o ensaio deve ser realizado a frio. Ele                             
decompõe­se lentamente, formando um precipitado preto de estanho metálico: 
 
 
 
O estanho é tetravalente no íon hexahidroxiestanato (IV). O aquecimento acelera a                       
decomposição. 
 
­ Iodeto de Potássio 
A solução diluída de íons bismuto adicionar a frio o iodeto de potássio. Forma­se                     
um precipitado preto de iodeto de bismuto (III). O precipitado dissolve­se rapidamente em                         
excesso de reagente, formando íons tetraiodobismutato de coloração laranja.  
Quando diluída com água, essa reação é modificada e re­ precipita o iodeto de                           
bismuto preto. Aquecendo o precipitado com água, ele se torna laranja devido à formação                           
do iodeto de bismutila. 
 
 
C)­ Cobre, Cu+2 
Para o estudo das reações, pode ser utilizada a solução de sulfato de cobre (II),                             
fonte dos íons cobre (II). As principais reações: 
 
­ Sulfeto de Hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada):  
Forma­se um precipitado preto de sulfeto de cobre (II).  
● O precipitado é insolúvel em ácido sulfúrico diluído (1M) fervente (diferença do               
cádmio), em hidróxido de sódio, sulfeto de sódio e em sulfeto de amônio,             
ligeiramente solúvel em polissulfetos. 
26 
● O ácido nítrico concentrado a quente dissolve o sulfeto de cobre (II), liberando                     
o enxofre em forma de um precipitado branco. Quando fervido por mais tempo, o                           
enxofre é oxidado a ácido sulfúrico e obtém­se uma solução límpida azul.  
● O precipitado é também solubilizado em solução de cianeto de potássio formando                       
os íons tetracianocuprato (I) ([Cu(CN4)]3­) e dissulfeto (S22­) incolores. 
● Quando exposto ao ar, no estado úmido, o sulfeto de cobre (II) tende a oxidar­se a                               
sulfato de cobre (II) (CuSO4) tornando­se solúvel. Neste processo, há uma                     
considerável liberação de calor. Um papel de filtro, contendo sulfeto de cobre        
(II), jamais deve ser jogado em qualquer cesta de lixo que contenha papéis 
ou outras substâncias inflamáveis, devendo­se, em primeiro lugar, lavá­lo 
com água corrente. 
 
­ Solução de Amônia 
Forma­se um quando escassamente adicionada uma de solução de amônia               
precipitado azul de um sal básico (sulfato básico de cobre).  
O precipitado é solúvel em excesso de reagente, obtendo­se uma coloração azul                       
intensa, devido à formação de íons complexos tetraminocuprato (II) ([Cu(NH3)4]2+).  
Se a solução contém sais de amônio (ou se era fortemente ácida e maior                           
quantidade de amônia foi utilizada para sua neutralização), não ocorre à precipitação,                       
mas, de qualquer forma, aparece uma coloração azul. A reação é característica para                
íons cobre (II) na ausência de níquel. 
 
­ Hidróxido de Sódio em Solução a Frio:  
Forma­se um quando adicionada uma solução de hidróxido de sódio em solução              
a frio um precipitado azul de hidróxido de cobre (II).  
● O precipitado é insolúvel em excesso de reagente.  
● Quando aquecido, ele se converte em óxido de cobre (II) (CuO) preto, por                         
desidratação.  
● Na presença de solução de ácido tartárico (HOOC.[CH(OH)]2COOH) ou ácido            
cítrico (HOOC.CH2.C(OH)CO2H.CH2.COOH.H2O), o hidróxido de cobre (II) não é                 
precipitado por soluções de álcalis cáusticos, mas a solução adquire uma forte                       
coloração azul.  
o Se a solução alcalina for tratada com certos agentes redutores, tais como                       
hidroxilamina, hidrazina, glucose e acetaldeído, forma­se um             
precipitado amarelo de hidróxido de cobre (I) por aquecimento e é                     
convertido em óxido de cobre (I) vermelho (Cu2O), por ebulição.  
o A solução alcalina do sal de cobre (II), contendo ácido tartárico é conhecida                         
como reagente de Fehling; contém o íon complexo [Cu(COO.CHO)]2­. 
 
­ Hexacianoferrato (II) de Potássio:  
27 
Forma­se um precipitado marrom avermelhado de hexacianoferrato (II) de cobre um                     
quando adicionada uma solução de Hexacianoferrato (II) de Potássio em meio neutro ou                   
ácido. 
O precipitado é solúvel em amônia, formando­se íons complexo de tetramina de                       
cobre ([Cu(NH3)4]2+), coloração azul­ escura e ele é decomposto pelo hidróxido de sódio,                     
formando­se o hidróxido de cobre (II) (Cu(OH)2), azul. 
 
­ Ferro:  
Se um prego de ferro ou uma lâmina de canivetes limpos forem imersos numa                       
solução de um sal de cobre, obtém­se um depósito vermelho de cobre e uma quantidade                             
equivalente de ferro se dissolve. O potencial de eletrodo do cobre, mais precisamente o                           
sistema cobre ­ cobre (II), é mais positivo que o ferro ou sistema ferro ­ ferro (II). 
 
­ Ensaios por Via Seca 
a. Ensaio do maçarico de sopro. Quando os compostos de cobre são aquecidos                
com carbonatos alcalinos sobre carvão, forma­se cobre metálico vermelho e não se                       
observa nenhum óxido. 
b. Pérola de Bórax. Verde quando aquecida, e azul quando resfriada após                  
aquecimento em chama oxidante; vermelha em chama redutora, sendo que                   
melhores resultados são obtidos pela adição de traços de estanho. 
c. Ensaio da chama. Verde, principalmente na presença de halogenetos, por                
exemplo, umedecendo com ácido clorídrico concentrado antes do aquecimento. 
 
D)­ Estanho, Sn­ Estanho (II) 
Utiliza­se para o estudo destas reações uma solução de cloreto de estanho (II)                   
(SnCl2.2H2O). A solução deve conter pelo menos 4% de ácido clorídrico livre (100mL de                   
HCl concentrado por litro). As principais reações: 
 
­ Gás sulfídrico:  
Forma­se um precipitado marrom de sulfeto de estanho (II) (SnS) a partir de                         
soluções não muito ácidas. O precipitado é solúvelem ácido clorídrico concentrado, em                         
polissulfeto de amônio amarelo formando o tioestanato (SnS32­). O sulfeto de estanho (II) é                           
praticamente insolúvel em solução de sulfeto de amônio incolor e álcalis cáusticos. 
 
­ Solução de Hidróxido de Sódio:  
Forma­se um precipitado branco de hidróxido de estanho (II), solúvel em excesso                       
de álcali. 
 
­ Solução de Cloreto de Mercúrio (II):  
Forma­se um precipitado branco de cloreto de mercúrio (I), calomelano, se o                       
reagente for adicionado em grande quantidade e rapidamente.  
Se os íons estanho estiverem em excesso, o precipitado irá se tornar cinza, por                           
aquecimento, devido a uma posterior redução a mercúrio metálico. 
28 
 
 
 
29 
AULA PRÁTICA 5 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS FERRO (II), FERRO (III), 
CROMO E ALUMÍNIO (GRUPO III­A) 
 
Reagente do grupo: sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa 
saturada) na presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de 
amônio. 
 
Reação do grupo: precipitados de cores diversas: sulfeto de ferro (II), preto;                       
hidróxido de alumínio, branco; hidróxido de cromo (III), verde; sulfeto de níquel, preto;                         
sulfeto de cobalto, preto; sulfeto de manganês (II), rosa e sulfeto de zinco, branco. 
 
A) Ferro (II) – Fe2+ 
Precipitado branco de hidróxido de ferro (II) (Fe(OH)2), reação realizada em               
ausência de ar.  
O hidróxido de ferro (II) é insolúvel quando em excesso em ácidos, porém em                           
solução de ácido diluído é solúvel. Se exposto ao ar o precipitado é oxidado a hidróxido de                                 
ferro (III) (Fe(OH)3). 
 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar, gota a gota, solução de sulfeto de amônio à amostra de interesse.                     
Observar o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado.  
Fe2+ + S2­ ↔ FeS 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar hidróxido de amônio, gota a gota. Excesso de íons amônio não                   
favorece a formação do precipitado. O mesmo é observado para os outros elementos                         
bivalentes do mesmo grupo: níquel, cobalto, zinco, manganês e também o magnésio                       
(grupo V). Observar a formação de precipitado de hidróxido de ferro (II) de coloração                           
verde.  
Fe2+ + 2 NH4OH ↔ Fe(OH)2 + 2 NH4+ 
OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em contato                            
com o ar e em meio aquoso oxidou passando para Fe3+.  
4 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 ↔ 4 Fe(OH)3 
 
­ Hidróxido de sódio:  
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formação de um                       
precipitado verde de hidróxido de ferro (II).  
Fe2+ + OH­ ↔ Fe(OH)2 
 
­ Solução de ferrocianeto de potássio:  
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução de ferrocianeto de                
potássio. Observar a formação de um precipitado azul claro.  
Fe2+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4­ ↔ K2Fe[Fe(CN)6] 
30 
(ferrocianeto de ferro (II) e potássio)  
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+. 
 
­ Solução de tiocianato de amônio 
Não se obtém nenhuma coloração com os sais de ferro (II) puros (distinção dos íons                             
ferro (III)). 
 
 
B) Ferro (III) – Fe3+ 
Utiliza­se uma solução de cloreto de ferro (III), FeCl3.6H2O para o estudo destas                         
reações. As principais reações: 
­ Solução de Amônia: 
Precipitado gelatinoso, marrom avermelhado, de hidróxido de ferro (III), Fe(OH)3, 
insolúvel em excesso do reagente, mas solúvel em ácidos: 
 
 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar sulfeto de amônio à amostra estudada e observar precipitado preto de sulfeto 
de ferro (III) formado.  
Fe3+ + S2­ ↔ Fe2S3 
O ácido clorídrico dissolve o precipitado preto de sulfeto de ferro (II), tornando­se                         
visível a coloração branca do enxofre. A partir de soluções alcalinas, obtém­se o sulfeto                           
de ferro (III) preto (Fe2S3). 
 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluída à amostra. Observar a                             
formação de um precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III).  
Fe3+ + 3 NH4OH ↔ Fe(OH)3 + 3 NH4+ 
 
­ Hidróxido de sódio:  
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formação de um                           
precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III), insolúvel em excesso de                       
reagente (distinção do alumínio e cromo). 
Fe3+ + OH­ ↔ Fe(OH)3 
 
­ Solução de ferrocianeto de potássio:  
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução de ferrocianeto de                       
potássio. Observar a formação de um precipitado azul escuro (azul da Prússia).  
Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4­ ↔ Fe4[Fe(CN)6]3 
31 
(ferrocianeto de ferro (III))  
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+. 
­ Tiocianato de amônio:  
Em solução ligeiramente ácida de uma solução de cloreto de ferro (III), adicionar,                         
gota a gota, uma solução de tiocianato de amônio na amostra em estudo e observar a                           
formação de uma solução vermelho sangue para o tiocianato de ferro (III).  
Fe3+ + 3 SCN­ ↔ Fe(SCN)3 
 
OBS: este é o melhor teste de identificação de íons Fe3+. Também forma uma série de                              
complexos, tais como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]­; [Fe(SCN)]2­ e [Fe(SCN)]3­.  
 
 
C) Cromo – Cr3+ 
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de cloreto de cromo (III),                           
CrCl3.6H2O, ou uma solução de sulfato de cromo (III), Cr2(SO4)3.15H2O. As principais                       
reações: 
OBS: se utilizar hidróxido concentrado haverá formação de complexo (tetrahidróxicromato                  
(III)) – solúvel: Cr(OH)3 + 6NH4OH ­> [Cr(NH3)6]3+ + 6H2O + 3OH­  
 
­ Hidróxido de sódio:  
Adicionar hidróxido de ferro à amostra em estudo e observar a formação de um                           
precipitado verde de hidróxido de cromo (III).  
Cr3+ + OH­ ↔ Cr(OH)3 
 
OBS: A reação é reversível por adição de ácidos, o precipitado dissolve­se> Em excesso                          
de reagente, o precipitado dissolve­se facilmente, sendo formados ions                 
tetrahidroxicromato (III, ou íon cromito, [Cr(OH)4]­.  
 
­ Solução de carbonato de sódio 
Forma­se precipitado de hidróxido de cromo (III) 
 
­ Água oxigenada em meio alcalino:  
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo, testar o pH                           
e quando o mesmo estiver alcalino, adicionar peróxido de hidrogênio. 
Observar mudança de cor de verde para amarelo, em função da formação de íons cromato.  
2 [Cr(OH)4]­ + 3 H2O2 + 2 OH­ ↔ 2 CrO42­ + 8 H2O 
 
­ Solução de fosfato de sódio 
Precipitado verde de fosfato de cromo (III). O precipitado verde de fosfato de                         
cromo (III). O precipitado é solúvel em ácidos minerais, mas é praticamente insolúvel em                           
ácido acético diluído a frio. 
Cr+3 + HPO4­2 CrPO4↓+ H+ 
32 
 
 
D) Alumínio – Al3+ 
Emprega­se uma solução de cloreto de alumínio, AlCl3, ou uma solução de sulfato                         
de alumínio, Al2(SO4)3.16H2O, ou alume de potássio, K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O, para o estudo                     
destas soluções. As principais reações: 
 
­ Solução de carbonato de sódio 
Precipitado branco de hidróxido de alumínio, porque o carbonato de sódio 
neutraliza o ácido liberado na hidrólise do alumínio, formando o dióxido de carbono (CO2). 
O precipitado dissolve­seem excesso de reagente. 
 
­ Solução de Hidróxido de Sódio 
Adicionar à amostra em análise, gotas de solução de Hidróxido de Sódio.                   
Forma­se um precipitado branco de hidróxido de alumínio. É dissolvido em excesso do                         
reagente, formando íons tetrahidroxialuminato ([Al(OH)4­]. 
 
­ Solução de acetato de sódio 
Nenhum precipitado é obtido em solução neutras frias, mas, fervendo com excesso                       
de reagente, forma­se um precipitado volumoso de acetato básico de alumínio                     
[Al(OH)2CH3CO2].  
 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar, gota a gota, na amostra em análise sulfeto de amônio e observar a                       
formação de hidróxido de alumínio precipitado de cor branca.  
2 Al3+ + 3 S2­ + 6 H2O ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+ 
 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar hidróxido de amônio na amostra em estudo e observar a formação de um                           
precipitado branco de hidróxido de alumínio.  
2 Al3+ + 3 NH4OH ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+ 
 
­ Hidróxido de sódio:  
Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidróxido de sódio e observar a                     
formação de hidróxido de alumínio, precipitado branco.  
Al3+ + 3 OH­ ↔ Al(OH)3 
OBS: não colocar excesso de hidróxido de sódio, pois haverá a formação do complexo                          
tetrahidroxialuminato, que é solúvel em soluções aquosas.  
Al(OH)3 + OH­ ↔ [Al(OH)4]­ 
 
33 
OBSERVAÇÃO GERAL: Todas as reações (sem exceção) utilizando sulfeto devem 
ser feitas na capela, visto algumas, dependo das condições do meio, liberarem H2S 
que é tóxico! 
 
34 
AULA PRÁTICA 6 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS COBALTO, NÍQUEL, 
MANGANÊS E ZINCO (GRUPO III­B) 
 
A) Cobalto – Co2+ 
As reações dos íons cobalto (II) podem ser estudadas com uma solução de cloreto 
de cobalto (II), CoCl2.6H2O ou nitrato de cobalto (II), Co(NO3)2.6H2O.  
As principais reações são: 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma solução de sulfeto de amônio e                         
observar a formação de um precipitado preto de sulfeto de cobalto.  
Co2+ + S2­ ↔ CoS 
● O precipitado é insolúvel em ácidos clorídrico ou ácido acético diluído (embora                 
a precipitação não ocorra em tal meio).  
● O ácido nítrico concentrado a quente, ou a água régia dissolvem o precipitado,               
restando enxofre branco. 
● Por aquecimento mais prolongado a mistura vai clareando, devido à oxidação do                       
enxofre a sulfato. 
 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar uma pequena quantidade hidróxido de amônio diluído (o meio reacional                 
não pode estar muito alcalino) à amostra em análise. Observar a formação de um                           
precipitado azul de sal básico de cobalto.  
Co2+ + NH4OH ↔ Co(OH)NO3 + OH­ 
 
OBS: com excesso de amônio, haverá a formação de um complexo (hexaminocobaltato                      
(II)), que é solúvel.  
Co(OH)NO3 + 6 NH4OH ↔ [Co(NH3)6]2+ + NO­ + OH­ + 6 H2O 
 
­ Hidróxido de sódio:  
Solução de Hidróxido de Sódio. A reação a frio leva a precipitação de um sal                         
básico azul (Co(OH)NO3).  
Co2+ + NaOH ↔ Co(OH)NO3 + Na+ 
Aquecendo com excesso do reagente, o sal básico é transformado em um                       
precipitado rosa hidróxido de cobalto (II) (Co(OH)2). Na presença de ar é oxidado a                           
hidróxido de cobalto (III) (Co(OH)3), marrom ­ escuro. 
Co(OH)NO3 + OH­ ↔ Co(OH)2 
 
Deixar a solução contendo o precipitado de hidróxido de cobalto em repouso ou                         
adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio e observar o escurecimento do                       
precipitado, indicando a oxidação do Co2+ para o Co3+.  
4Co(OH)2 + O2 + 2 H2O ↔ 4 Co(OH)3 
35 
 
­ Hidróxido de sódio com hipoclorito de sódio:  
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra analisada e observar                   
a formação de um precipitado verde gelatinoso de hidróxido de níquel. Adicionando­se                       
algumas gotas de hipoclorito de sódio ao precipitado observa­se que o níquel oxida,                     
pela coloração escura adquirida pelo precipitado.  
Ni2+ + 2 OH­ ↔ Ni(OH)2 
2 Ni(OH)2 + ClO­ + H2O ↔ 2 Ni(OH)3 + Cl­ 
 
 
C) Manganês – Mn2+ 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar algumas gotas de sulfeto de amônio na amostra analisada. Observar a                   
formação de um precipitado de sulfeto de manganês de coloração rosa.  
Mn2+ + S2­ ↔ MnS 
 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar, gota a gota, de hidróxido de amônio diluído e observe a formação de                       
um precipitado amarelo bem claro de hidróxido de manganês. Nesta reação um excesso de                           
hidróxido não provocará a dissolução do precipitado, pois hidróxidos de manganês não                       
formam complexos.  
Mn2+ + 2 NH4OH ↔ Mn(OH)2 + 2 NH4+ 
 
­ Hidróxido de sódio:  
Precipita­se, inicialmente, no hidróxido de manganês (II) (Mn(OH)2),               
precipitado branco (reação 1). Sendo insolúvel em excesso de reagente. Em                     
contato com o ar, forma o dióxido de manganês hidratado (MnO(OH)2),                     
precipitado marrom (reação 2) 
 
 
Na solução obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: 
a) deixando a solução em repouso por alguns minutos, onde observa­ se a                       
formação de um precipitado escuro;  
Mn(OH)2 + O2 + H2O ↔ MnO2.H2O + 2 OH 
b) adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio, que produzirá             
também um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos formados são                   
dióxido de manganês hidratado, devido à oxidação do manganês de Mn2+                     
para Mn4+.  
36 
Mn(OH)2 + H2O2 ↔ MnO2.H2O + H2O 
 
­ Dióxido de chumbo:  
Na amostra de interesse adicionar dióxido de chumbo em meio ácido (acidificar             
o meio com HNO3 concentrado – testar com papel indicador). Observar a mudança de                           
coloração da solução para violeta, em função da formação dos íons permanganato.  
2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ ↔ MnO4­ + 5 Pb2+ + 2 H2O 
 
OBS: Este teste é um excelente para diferenciação na identificação de manganês em uma                          
amostra de composição desconhecida.  
 
 
D) Zinco – Zn2+ 
Emprega­se uma solução de sulfato de zinco, ZnSO4.7H2O, para o estudo destas                       
reações. As principais reações: 
­ Sulfeto de amônio:  
Adicionar sulfeto de amônio na amostra analisada e observar a formação de                   
precipitação parcial de sulfeto de zinco, um precipitado de coloração amarelo claro.  
Zn2+ + S2­ ↔ ZnS 
­ Hidróxido de amônio:  
Adicionar hidróxido de amônio à amostra analisada, observar a formação de um                   
precipitado branco gelatinoso de hidróxido de zinco (II).  
Zn2+ + 2 NH4OH ↔ Zn(OH)2 + 2 NH4+ 
 
OBS: Excesso de hidróxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo com                        
que seja realizada uma análise errônea da amostra.  
Zn(OH)2 + 4 NH4OH ↔ [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH­ 
(tetraminzincato (II))  
 
­ Hidróxido de sódio:  
Adicionar poucas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo e observar                     
a formação de hidróxido de zinco (II) – precipitado branco gelatinoso.  
Zn2+ + 2 OH­ ↔ Zn(OH)2 
 
OBS: Não adicionar excesso de hidróxido, pois, formará um complexo de tetrahidrozincato                      
(II).  
Zn(OH)2 + 2 OH­ ↔ [Zn(OH)4]2+ + 2 OH­ 
 
­ Solução de hexacianoferrato (II) de potássio:  
Adicionar algumas gotas de solução de ferrocianeto de potássio (hexacianoferrato                   
de potássio II) na amostra de interesse. Observara formação do precipitado branco de                           
ferrocianeto de zinco e potássio.  
37 
3 Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4­ ↔ K2Zn3[Fe(CN)6]2 
O precipitado é insolúvel em ácidos diluídos, mas dissolve­se facilmente em                     
hidróxido de sódio esta reação pode ser empregada para distinguir zinco de alumínio. 
 
E)­ Niquel 
Para o estudo destas reações, é empregada uma solução de sulfato de níquel,                         
NiSO4.7H2O, ou cloreto de níquel, NiCl2.6H2O. 
 
­ Dimetilglioxima (DMG): 
 
Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima (C4H8N2O2) na amostra em                   
amostra em análise. Observar a coloração rosa muito característica do                   
precipitado de dimetilglioxima de níquel formado.  
2 Co2+ + 2 H2DMG ↔ Co(HDMG)2 + 2 H+ 
 
­ Solução de Hidróxido de Sódio 
Precipitado verde de hidróxido de níquel (II) (Ni(OH)2). O precipitado é                     
insolúvel em excesso de reagente, porém solúvel em amônia na presença de                       
excesso de hidróxido alcalino. Os sais de amônio também dissolvem o                     
precipitado, formando para ambos íons complexos ([Ni(NH3)6]2+). 
 
­ Solução de Amônia 
Precipitado Verde de hidróxido de níquel (II) que se dissolve em excesso                       
de reagente, formando íons complexos hexaminoniquelato (II) ([Ni(NH3)6]2+). 
 
­ Solução de Sulfeto Amônio 
Precipitado preto de sulfeto de níquel (NiS) a partir de soluções neutras ou 
ligeiramente alcalinas. 
O precipitado é praticamente insolúvel em ácido clorídrico diluído a frio                     
(distinção dos sulfetos de manganês e zinco) e em ácido acético, mas                       
dissolve­se em ácido nítrico concentrado e em água­ régia. Com liberação de                       
enxofre. 
 
Bibliografia (Utilizada nos Cátions) 
1. VOGEL, A. I; Química analítica qualitativa, 5a edição, Editora Mestre                   
Jou – SP, 1982. 
2. BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução                 
a semimicroanálise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas – SP,                 
1987.   
3. ALEXEEV, Análise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.  38 
39 
40 
4. CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5ª Edição, Ed. John                 
Wiley&Sons, 1994,  
5. WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian                 
Publishing Company, New York, 1991.  
 
 
  
41 
 
42 
AULA PRÁTICA 7 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DE AMOSTRA DE 
CÁTIONS DESCONHECIDA 
 
PROVAS PRÉVIAS:  
A) Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+).  
 
B) Solubilidade em água, medida do pH da solução e caráter redox: coloca­se                         
uma porção da amostra correspondente a uma ponta de espátula em um tubo de                           
ensaio, adiciona­se cerca de 2 mL de água destilada e agita­se, observando­se                       
se há dissolução total ou não (recomenda­se aquecer brandamente para auxiliar                     
na dissolução). Toca­se a solução com a ponta de um bastão de vidro limpo e                             
seco e, depois, põe­se este em contato com uma tira de papel indicador.                         
Compara­se a cor do papel ao padrão de cores do papel indicador utilizado e                           
tem­se, assim, uma idéia do valor do pH da solução aquosa da amostra. Usando                           
alíquotas da solução formada, verifique o caráter redoxi utilizando soluções de                     
KMnO4 (essa solução deve ser muito diluída, para isso dilua na proporção 1:20) e                           
KI.  
 
C) Solubilidade em ácido clorídrico diluído. Caso a amostra seja insolúvel em H2O                         
adicione, sobre a mistura da amostra com H2O, algumas gotas de HCl diluído, e                           
verifique a solubilidade a frio e a quente.  
 
D) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. Coloca­se uma porção da                   
amostra, correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio e                         
adiciona­se cerca de 1 mL de H2SO4 concentrado. Observe o comportamento da                       
amostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faça o teste na CAPELA.  
 
Dependendo das observações anotadas, pode­se tirar conclusões             
preliminares acerca de alguns íons presentes na amostra:  
1) Se a amostra é solúvel em água, não existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presença                               
de CO32­ e SO42­ (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg2+ e CO32­ e ser                           
solúvel em água, desde que haja NH4+ em concentração alta).  
 
2) Se a amostra é solúvel em HCl diluído e (aquecimento), não existe Sr2+, Ba2+                             
na presença de SO42­. Se for parcialmente solúvel, comprova­se a presença de                       
resíduo e então se deve fazer a fusão alcalina.  
 
3) A liberação de um vapor violeta quando a solução problema é tratada com                           
H2SO4 concentrado é indicativo de I2, portanto pode haver I­. Se alaranjado ou                         
acastanhado pode ser Br2 e/ou NO2­, portanto indicativo da presença de Br­, NO2­                         
e/ou NO3­. 
43 
 
Bibliografia 
1 BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a                   
semimicroanálise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas – SP,               
1987.   
2 VOGEL, A. I; Química analítica qualitativa, 5a edição, editora mestre jou –                       
SP, 1982.  
3 ALEXEEV, Análise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.  
4 CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5ª Edição, Ed. John Wiley&Sons,                   
1994,  
5 EUA.KING, E.J., Análise qualitativa: reações, separações e experiências.               
Editora Interamericana, RJ, 1981.  
6 WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian                 
Publishing Company, New York, 1991.  
  
44 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS 
GRUPO I 
GRUPO II 
45 
 
GRUPO III 
46 
DMG= Dimetilglioxima 
47 
GRUPO IV 
 
  
48 
GRUPO V 
 
 
  
49 
1.4­ Reações 
 
Grupo I 
● Identificação 
 
● Separação 
 
● Confirmação 
 
 
 
Grupo II 
● Identificação 
Tioacetamida 
 
● Separação 
50 
 
● Confirmação 
Subgrupo do Cu 
 
 
 
Subgrupo do As 
51 
 
 
 
 
● Confirmação 
Subgrupo do Cu 
 
52 
 
Grupo III 
 
  
53 
● Separação 
 
 
 
 
● Confirmação 
 
  
54 
Subgrupo do Zn 
 
Grupo IV 
 
 
● Identificação 
 
● Separação 
 
 
 
 
● Confirmação 
 
  
55 
Grupo V 
 
 
56 
2­ Classificação Analítica dos Ânions: 
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão                     
sistemáticos como os descritos para os cátions no item anterior. Não existe                       
realmente um esquema satisfatório que permita a separação dos ânions comuns                     
em grupos principais, e a subsequente separação inequívoca, em cada grupo, de                       
seus componentes independentes. Eles podem ser separados de acordo com as                     
solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio ou de bário e dos sais de                             
zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar                     
indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por                     
processos mais simples. Sabe­se ainda que na prática, alguns ânions podem                     
pertencer a mais de uma das subdivisões, já que não se têm bases teóricas.Estudaremos, então, a classificação adotada por Arthur Vogel, que é satisfatória                     
na prática. Ele divide os ânions em dois grupos, são eles:+ 
Grupo I ou Classe A: os que envolvem a identificação por produtos voláteis                         
obtidos por tratamento com ácidos. Esse grupo se subdivide em: 
● Gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico diluídos:                 
carbonato (CO32­), hidrogenocarbonato (bicarbonato) (HCO3­), sulfito           
(SO32­), tiossulfato (S2O32­), sulfeto (S2), nitrito (NO2­), hipoclorito (OCl­),                 
cianeto (CN­) e cianato (OCN­). 
● Gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico                 
concentrado. Incluem os de I e mais os seguintes: fluoreto (F­),                     
hexafluorsilicato ([SiF6]2­), cloreto (Cl­), brometo (Br­), iodeto (I­), nitrato                 
(NO3­), clorato (ClO3­), perclorato (ClO4­), permanganato (MnO4­), bromato               
(BrO3­), borato (BO33­), hexacianoferrato (II) ([Fe(CN)6]4­), hexacianoferrato             
(III) ([Fe(CN)6]3­), tiocianato (SCN­),formiato (HCOO­), acetato (CH3COO­),             
oxalato ((COO)22­), tartarato (C4H4O62­) e citrato (C6H5O73­). 
 
Grupo II ou Classe B: os que dependem de reações em solução. 
Esse grupo se subdivide em: 
● Reações de precipitação: sulfato (SO42­), persulfato (S2O82­), fosfato               
(PO43­), fosfito (HPO32­), hipofosfito (H2PO2­), arseniato (AsO43­), arsenito               
(AsO33­), cromato (CrO42­), dicromato (Cr2O72­), silicato (SiO32­),             
hexafluorsilicato ([SiF6]2­), salicilato (C6H4(OH)CO2­), benzoato (C6H5COO­)           
e succinato (C4H4O4­). 
● Oxidação e redução em solução: Manganato, permanganato (MnO4­),               
cromato (CrO42­) e dicromato (Cr2O72­). 
 
_______________________________________________________________
_____________ 
57 
Exercício. De acordo com as classificações analíticas dos ânions proponha                   
metodologias analíticas para de separação e identificação dos mesmos. 
1. SULFATO, NITRATO E CARBONATO  
2. SULFETO, NITRITO, FOSFATO,  
3. ACETATO, CLORETO, BROMETO  
4. BICARBONATO, SULFITO E IODETO 
5. NITRITO, CIANETO E BROMATO 
6. OXALATO, TIOCIANATO E IODATO 
 
Bibliografia 
1. BACCAN, N., GODINHO, O.E.S., ALEIXO, L.M., STEIN, E. Introdução a                   
semimicroanálise qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas – SP,               
1987.   
2. VOGEL, A. I; Química analítica qualitativa, 5a edição, editora mestre jou –                       
SP, 1982.  
3. ALEXEEV, Análise qualitativa, Editora Lopes da Silva, Porto, 1982.  
4. CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5ª Edição, Ed. John Wiley&Sons,                   
1994,  
5. EUA.KING, E.J., Análise qualitativa: reações, separações e experiências.               
Editora Interamericana, RJ, 1981.  
6. WISMER, R. K., Qualitative Analysis with ionic equilibrium, Macmillian                 
Publishing Company, New York, 1991.  
 
 
58 
AULA PRÁTICA 8 
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SULFATO, 
FOSFATO, CARBONATO, SULFITO E SULFETO, (CLASSE A: GRUPO I)  
 
A) Sulfato – SO42­  
Os sulfatos de bário, estrôncio e chumbo são praticamente insolúveis em                     
água, os de cálcio e mercúrio (II) são pouco solúveis e a maioria dos demais                             
sulfatos metálicos é solúvel. Alguns sulfatos básicos, tais como os de mercúrio,                       
bismuto e cromo, são também insolúveis em água, mas se dissolvem em ácido                         
clorídrico ou nítrico diluídos. 
Para o estudo dessas reações, é empregada uma solução de sulfato de sódio,                         
Na2SO4.10H2O. As principais reações: 
 
­ Solução de Cloreto de Bário (Reação de Confirmação) 
Precipitado branco de sulfato de bário, BaSO4, insolúvel em ácido                   
clorídrico diluído a quente e em ácido nítrico diluído, mas moderadamente                     
solúvel em ácido clorídrico concentrado fervendo. 
Ba2+ + SO42­ ↔ BaSO4 
 
OBS 1: Este precipitado é insolúvel em meio ácido (forte). Para comprovar tal                         
afirmação adicione algumas gotas de ácido clorídrico 6M ao precipitado de                     
sulfato de bário formado.  
 
OBS 2: Outro teste de identificação de sulfato é com nitrato de chumbo, que                           
também forma um precipitado branco. Entretanto, este teste não é tão aplicado                       
quanto o de bário em razão de chumbo ser um metal pesado e posteriormente                           
fica dificultado seu descarte. 
 
­ Solução de Acetato de Chumbo 
Precipitado branco de sulfato de chumbo, PbSO4, solúvel em ácido                   
sulfúrico concentrado a quente, em soluções de acetato de amônio e                     
tartarato de amônio e em soluções de hidróxido de sódio. 
 
­ Solução de Nitrato de Mercúrio (II) 
Precipitado amarelo de sulfato básico de mercúrio (II): 
 
B) Ortofosfato – PO43­  
­ Reações do cloreto de bário:  
● Com soluções neutras, obtêm­ se um precipitado branco amorfo de                   
fosfato secundário de bário, BaHPO4, solúvel e ácidos minerais diluídos e                     
ácido acético. 
59 
● Na presença de algumas gotas de hidróxido de amônio, (soluções                   
alcalinas) para alcalinizar o meio; logo após, adicionar nitrato de bário e                       
observar a formação de fosfato de bário – precipitado branco.  
3 HPO42 + Ba2+ → BaHPO4 
3 Ba2+ + 2 HPO42­ + 2 NH3 → Ba3(PO4)2 + 2 NH4+ 
 
OBS 1: Fosfato, quando em solução aquosa, encontra­se na forma de                     
monohidrogênio fosfato, por isso, deve­se adicionar hidróxido ao meio para o                     
NH3 converter o íon HPO42­ em PO43­.  
 
OBS 2: Caso o meio não fosse alcalinizado no início da reação, não seria                           
observada a formação do fosfato de bário, pois o mesmo voltaria a ser                         
monohidrogênio fosfato, como mostra as equações abaixo:  
HPO42­ + Ba2+ ↔Ba3(PO4)2 + H+ 
PO43­ + H+ ↔ HPO42­ 
 
­ Molibdato de amônio Reação de Confirmação:  
Forma­se um precipitado amarelo, cristalino, de fosfomolibdato de amônio                 
((NH4)3[P(Mo3O10)4]).  
 
OBSERVAÇÃO: A precipitação é acelerada por aquecimento a uma temperatura                   
próxima a 40ºC e por adição de solução de nitrato de amônio. O precipitado é                             
solúvel em amônia e em soluções de álcalis cáusticos. 
 
 
O íon MoO42­ é empregado na equação por uma questão de simplicidade, 
ele pode existir sob condições experimentais da reação 
 
OBS: Ótima reação de identificação de íons fosfato!  
 
­ Solução de Nitrato de Prata 
Precipitado amarelo de ortofosfato de prata (Ag3PO4) (distinção do meta e                     
pirofosfato), solúvel em solução de amônia diluída e ácido nítrico diluído. 
 
­ Solução de Cloreto de Ferro (III) 
Precipitado branco amarelado de fosfato de ferro (III) (FePO4) solúvel em                     
ácidos minerais diluídos, mas insolúvel em ácido acético diluído: 
A precipitação é incompleta devido à produção de ácido mineral livre.                     
Com a adição de sal de um ácido fraco (como acetato de amônio ou sódio) ela                               
é completa. 
60 
 
C) Carbonato – CO32­  
As principais reações são: 
­ Ácido Clorídrico diluído:  
Decompõe­se com efervescência, devido à liberação do dióxido de                 
carbono (Reação de Confirmação). O dióxido de carbono é identificado por suas                       
propriedades de turvar a água de cal (formando o precipitado carbonato de                       
cálcio) ou de barita (formando o precipitado de bário). 
 
­ Solução de Cloreto de Bário ou de Cálcio:  
Precipitado