DETERMINAÇÃO DE FERRO

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DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe (II) POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO NO 
VISÍVEL. 
 
RESUMO 
O objetivo deste experimento foi quantificar o íon Fe2+ em antianêmico comercializado. A 
amostra foi analisada pela técnica de espectrometria de absorção molecular na região do 
visível do espectro e a padronização externa foi o método de calibração adotado para a 
quantificação de ferro, visto que um padrão externo foi preparado separadamente da 
amostra. Para evitar a interferência do ferro (III) e garantir o pH adequado adicionou-se a 
amostra e às soluções padrão, solução de hidroxilamina 5% e acetato de sódio, 
respectivamente. O indicador 1,10 fenantrolina também foi adicionada às soluções para 
formar o complexo de cor detectável e por isso determinou o comprimento de onda em que a 
análise foi realizada. O resultado de concentração de Fe2+ encontrado está de acordo com a 
indicação na caixa do medicamento. 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 A espectrofotometria é uma técnica muito empregada para análises quantitativas em 
química analítica. Este fato pode ser explicado pelo baixo custo e pela praticidade da técnica 
quando comparada a outras. Quando um composto é analisado por espectrofotometria ele 
absorve luz, essa absorção é o que irá determinar sua concentração, pois a absorbância 
medida é diretamente proporcional a concentração. Assim, de acordo com a lei de Beer, que é 
a base matemática para medidas de radiação 1,2: 
 (1) 
onde: é absortividade da amostra; 
b é o caminho óptico percorrido; 
 c é a concentração da amostra. 
 A absorção molecular pode ser realizada na região do visível, infravermelho e 
ultravioleta. As análises na região do visível são chamadas colorimétricas, isto porque quando 
a luz é transmitida através do composto a porção que é absorvida é característica de sua cor. 
Quando o composto não possui cor suficiente para ser distinguível de outras substâncias é 
necessária a ocorrência de uma reação química com um reagente seletivo, para formação de 
um complexo intensamente colorido 2,3. 
 No experimento realizado, determinou-se a concentração de ferro (II) em amostra de 
medicamento contra a anemia, através da espectrofotometria de absorção molecular na 
região do visível. Utilizou-se solução de 1,10-fenantrolina para formar um complexo colorido 
estável com o ferro e assim realizar a leitura. Para evitar a interferência do ferro (III) e garantir 
o pH adequado adicionou-se também a amostra solução de hidroxilamina 5% e acetato de 
sódio, respectivo. As duas substâncias também foram colocadas no branco. A padronização 
externa foi o método de calibração adotado para a quantificação de ferro. 
 
2 - OBJETIVOS 
Determinar a concentração de Fe(II) em antianêmicos por espectrometria de absorção 
molecular na região visível do espectro. 
 
 
 
 
2 
 
3 - MATERIAIS E MÉTODOS 
3.1 - MATERIAIS 
3.1.1 - Materiais e reagentes: 
- Balões volumétricos de 50, 100, 250 e 500 mL 
- Béqueres de 250 mL 
- Pipetas volumétricas de 1,0 e 10,0 mL 
- Ácido sulfúrico concentrado (Neon comercial LTDA). 95% a 98% P.A 
- Ácido nítrico concentrado (Impex) 65% P.A. 
- Acetato de sódio (Proquímios) P.A. 
- Sulfato ferroso amoniacal (Proquímios) P.A. – ([Fe(NH4)2(SO4)2].6H2O) 
- Cloridrato de hidroxilamina (Proquímios) P.A. (NH2OH.HCl) 
- 1,10-fenantrolina (Vetec química fina) P.A. 
- xarope antianêmico (Sulferbel 25 mg de sulfato ferroso/mL – BELFAR) 
 
3.1.2 - Instrumentos: 
 Balança analítica 
Espectrômetro de absorção molecular no UV/VIS. (Bioespectro- Modelo: FT – 220) 
 
3.2 - MÉTODOS 
 3.2.1 - Preparo dos reagentes 
Preparou-se uma solução padrão de Fe2+. Para tanto, pesou-se exatamente 0,7065 g 
de sulfato ferroso amoniacal padrão primário [Fe(NH4)2(SO4)2].6H2O e transferiu-se 
quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL. Acidificou-se com gotas de ácido 
sulfúrico concentrado, dissolveu-se e completou-se o volume com água deionizada. 
Logo após preparou-se a solução padrão diluída de Fe2+, onde 10mL de solução 
padrão de Fe2+ foram pipetados em um balão volumétrico de 100 mL e completando-se o 
volume com água deionizada. 
As soluções de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v), de acetato de sódio 2 mol/L e de 
1,10-fenantrolina 0,25% (m/v) foram preparadas previamente. Neste experimento já se 
encontravam prontas para uso. 
A solução de cloridrato de hidroxilamina foi preparada dissolvendo-se 5 g de 
NH2OH.HCl em 100 mL de água destilada. Para preparar a solução de acetato de sódio 2 mol/L 
pesou-se cerca de 41 g de acetato de sódio anidro, transferindo-o para um balão volumétrico 
de 250 mL e completando-se o volume com água deionizada. Já a solução de 1,10-fenantrolina 
foi preparada pesando-se 0,25 g de 1,10-fenantrolina, transferindo-a para um balão 
volumétrico de 100 mL, adicionando-se cerca de 50 mL de água deionizada e 5 gotas de ácido 
nítrico concentrado. Essa solução foi agitada e, então, o volume foi completado com água 
deionizada. 
 
3.2.2 - Confecção da curva analítica 
 Numerou-se 6 balões volumétricos de 50 mL. Nos balões 2, 3, 4, 5, 6, adicionou-se os 
volumes de solução padrão de ferro (II) 0,0202 mg/mL que estão na Tabela 1. 
 
 
 
3 
 
Tabela 1: Volumes de solução padrão de ferro (II) adicionados aos balões 
Nº do Balão Vol. da solução de Fe2+ 0, 0202 mg/mL (mL) 
1 0,0 
2 2,0 
3 4,0 
4 6,0 
5 8,0 
6 10,0 
 
As soluções a seguir foram adicionadas em todos os balões, inclusive no branco, na 
ordem indicada: 
• 2 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v); 
• 2 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol L-1; 
• 4 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v). 
 Completou-se os volumes dos 6 balões com água destilada, homogeneizou-se as 
soluções e as deixou em repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras. 
 Escolheu-se o comprimento de onda de máxima absorção da fenantrolina, que é de 
510 nm. 
Mediu-se as absorbâncias de todas as soluções usando a solução do balão de nº 1 
como branco. Traçou-se a curva (AxConc.) no Excel. 
 
 3.2.3 Determinação da concentração de ferro em medicamentos. 
Mediu-se o volume da amostra de medicamento (antianêmicos a base de sulfato 
ferroso na forma líquida), usando-se pipeta volumétrica, conforme concentração contida no 
rótulo. Como o medicamento continha 25 mg/mL de FeSO4 diluiu-se 4 mL do antianêmico em 
100 mL de água destilada. 
A seguir, transferiu-se 2 mL da amostra diluída para um balão volumétrico de 100 mL e 
adicionou-se, na ordem indicada: 
• 2 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5%; 
• 2 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol L-1; 
• 4 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v). 
Completou-se o volume com água destilada e deixou-se em repouso por 10 minutos. 
Fez-se a leitura no espectrofotômetro em %T, no comprimento de onda de 510 nm 
previamente selecionado. Passou-se para absorbância e obteve-se a concentração através da 
curva analítica. Então, calculou-se o resultado em mg de ferro por mL de medicamento. 
 
4 - RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Soluções de hidroxilamina 5% (m/v), acetato de sódio 2 mol/L e 1,10 fenantrolina 
0,25% (m/v) foram preparadas previamente e adicionadas nesta ordem às soluções dos itens 
3.2.1 e 3.2.2 para que a leitura se realizasse. A hidroxilamina é uma substância que tem por 
objetivo garantir a estabilidade de Fe (II), visto que a oxidação de Fe (II) a Fe (III) é muito rápida 
em meio aeróbio. O acetato de sódio tampona as soluções mantendo o pH próximo a 4,7 para 
manter a estabilidadedo complexo formado. A fenantrolina reage com o Fe2+ para formar um 
complexo de cor vermelho-alaranjado, que é detectável na região do visível. Essa conversão 
química do analito numa forma detectável é uma reação que recebe o nome de derivatização 
e esta descrita na reação 1 1,4,5 . 
4 
 
 Fe 2+ + 3C12H8N2 → [Fe
2+( C12H8N2)3]
2+ (1) 
 
O composto [Fe(NH4)2(SO4)2].6H2O não absorve a luz incidente e os íons Fe
2+ são 
determinados pela absorbância a 510 nm, correspondente ao complexo produzido pela adição 
de orto-fenantrolina 6. 
O branco contem todos os reagentes e solventes usados na análise, mas nenhum 
analito, por isso foi preparado segundo o mesmo procedimento das soluções padrão diluídas, 
exceto que a solução de Fe2+ não foi adicionada. Com isso ele mede a resposta do método 
analítico para impurezas e espécies interferentes, de modo a obter a resposta analítica 
corrigida 2. 
A solução padrão de Fe (II) foi preparada a partir da massa de sulfato ferroso amonical 
pesada: 706,5 mg. Com esta, obteve-se a quantidade em massa de ferro contida no composto, 
através da equação 2. 
 MMFe x mSFe = MMSFe x mFe 
 (2) 
56 g/mol x 706,5 mg =392 g/mol x mFe 
mFe = 100,93 mg 
onde: MMFe é a massa molar do ferro; 
 mSFe é a massa de sulfato ferroso amonical pesada; 
 MMFe é a massa molar do sulfato ferroso amonical; 
 mFe é a massa de ferro; 
A partir da massa de ferro calculada, obteve-se a concentração de Fe (II) contida na 
solução padrão, usando-se a equação 3. 
 
 
 
 (3) 
 
 
 
 
Uma alíquota de 10 mL desta solução foi diluída a 100 mL. Admitindo-se a diluição 1:10, 
obteve-se a concentração de Fe(II) na solução padrão diluída: 0,0202 mg/L. Com esta, foi 
possível calcular as concentrações de Fe2+ nas alíquotas de solução padrão, de acordo com a 
equação 4. Os resultados encontram-se na Tabela 2. 
 
 (4) 
 
onde: C1 é concentração inicial (0,0202 mg/mL); 
 v1 é o volume inicial (mL); 
 C2 é concentração final (mg/mL); 
 v2 é volume final (50 mL). 
 
Tabela 2: Concentrações das alíquotas de solução padrão de Fe2+ 
Vol. da sol. de Fe2+ 0,0202 mg/mL Concentração de Fe2+ mg/mL 
0,0 0,0 
2,0 0,000808 
4,0 0,00162 
6,0 0,00242 
8,0 0,00323 
10,0 0,00404 
 
5 
 
A maioria das análises químicas é realizada em réplicas quando, por exemplo, massas 
são determinadas por medições feitas com balanças analíticas. As réplicas melhoram a 
qualidade dos resultados e fornecem confiabilidade 7. A leitura das absorbâncias foi feita em 
triplicata para cada uma das soluções diluídas e para a amostra, assim calculou-se a média e o 
desvio padrão das absorbâncias de acordo com as equações 5 e 6 respectivamente. 
 
 
 
 
 
 (5) 
 
 
 
 
 
 
 (6) 
 
Os resultados das leituras em triplicata para as alíquotas de solução padrão encontram-se na 
Tabelas 3, juntamente com as respectivas médias e desvios. 
 
Tabela 3: Absorbância em triplicata para cada concentração de Fe2+ 
Concentração de 
Fe2+ nas soluções 
padrão diluídas 
(mg/mL) 
Absorbância 
1 
Absorbância 
2 
Absorbância 
3 
Média das 
Absorbâncias 
Desvio 
padrão 
0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 ±0,0 
0,000808 0,149 0,149 0,146 0,148 ±0,00173 
0,00162 0,308 0,297 0,292 0,299 ±0,00818 
0,00242 0,468 0,471 0,468 0,469 ±0,00173 
0,00323 0,642 0,622 0,624 0,629 ±0,0110 
0,00404 0,756 0,756 0,738 0,750 ±0,0104 
 
Analisando a Tabela 3 é possível dizer que os desvios padrão possuem valores que 
podem ser considerados pequenos. 
A calibração é realizada obtendo-se o sinal de resposta como uma função da 
concentração conhecida. A curva analítica foi preparada colocando-se os dados em forma de 
gráfico, ajustados por meio de uma equação linear 7. Dessa forma, plotou-se as absorbâncias 
das alíquotas de solução padrão em função das concentrações conhecidas de Fe (II) nas 
mesmas. 
 
6 
 
 
 
Figura 1- Gráfico de calibração linear para determinação de Fe2+. 
 
A concentração de um analito numa amostra original é calculada a partir da 
concentração diluída da alíquota da amostra, aplicando-se a esta fatores de diluição 
apropriados decorrentes do preparo da amostra 7. 
A concentração de Fe (II) em cada alíquota da amostra foi calculada a partir da 
equação de regressão linear fornecida pela Figura 1, onde y é a absorbância de cada alíquota e 
x cada concentração. 
Nos resultados obtidos, apresentados na Tabela 4, a concentração do anlito já está 
considerando o fator de diluição (1:1250), que engloba as duas diluições realizadas com a 
amostra no item 3.2.3. 
 
Tabela 4: Resposta analítica em triplicata para a concentração de Fe(II) na amostra 
Alíquota Transmitância 
(%) 
Absorbância Concentração 
de Fe(II) 
(mg/mL) 
Média das 
concentrações 
(mg/mL) 
Desvio 
Padrão 
1 16,2 0,789 5,20 
2 17,3 0,761 5,02 5,13 ±0,1 
3 16,5 0,784 5,17 
 
O xarope antianêmico analisado descreve em sua caixa que contem 5 mg/mL de Fe (II). 
O resultado encontrado é de 5,13 mg do analito por mL, o que pode ser considerado 
satisfatório. A análise de amostras reais pode ser complicada devido ao possível efeito matriz 
da amostra. A matriz é todas as espécies que estão na amostra e têm propriedades similares 
ao analito e por isso causam interferência na analise. Este fator pode ser agravado quando o 
método de calibração é a padronização externa, pois este é mais afetado pelo efeito matriz. 
No experimento este efeito foi consideravelmente minimizado devido à grande diluição da 
amostra. 
 
 
 
y = 189,72x - 0,0007
R² = 0,9982
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005
A
b
so
rb
ân
ci
a
Concentração de Fe 2+ (mg/mL)
7 
 
 
5 - CONCLUSÃO 
 A concentração de Fe (II) na amostra analisada não tem diferenças significativas 
quando comparada àquela fornecida pelo fabricante na caixa do medicamento. A curva 
analítica construída pelo método de padronização externa forneceu uma concentração de 5,13 
mg de íons de Fe (II) por mL de amostra, enquanto que na indicação da caixa a concentração 
de ferro é de 5 mg por mL de xarope. Este resultado pode ser considerado satisfatório, 
indicando que as interferências laboratoriais que possam ter ocorrido durante a realização da 
análise não foram significativas e que as condições da amostra, principalmente o alto fator de 
diluição estavam adequadas para o método de calibração escolhido. 
 
6 - REFÊRENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
1 - ROCHA, F. R. P.; TEIXEIRA, L. S. G. Estratégias para aumento de sensibilidade em 
espectrofotometria UV-VIS. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 5, set./out. 2004. Disponível 
em: <http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500021>. 
Acesso em:06 de abril de 2011. 
2 - HARRIS, D. Análise Química Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 
3 - EWING, G. W. Métodos Instrumentais de Análise Química. São Paulo: Edgar Blücher, 2004, 
vol. 1, 296 p. 
4 - MENDONÇA, C. C. T. N.; PACCOL, A. A.; SARGENTELLI, V. Influência do pH na liberação de 
íons ferro para a solução de um latossolo vermelho escuro tratado com sacarose. Energia 
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<http://200.145.140.50/html/CD_REVISTA_ENERGIA_vol2/vol20n22005/Artigos/Claudia%20Cr
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5 - ALENCAR, M. A. S.; BENEDETTI, A. V.; FUGIVARA, C. S.; MESSADEQ, Y. Construção de célula 
eletroquímica para observação de amostras in situ em estereomicroscópio. Química Nova, São 
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6 – CAMILO, R. M. Complexos de Metais de Transição Neuroativos: Investigações 
Fotoquímicas, Fotofísicas, Físico-químicas e Citotoxicidade para Drogas Neuroativas em Fase 
III. Dissertação – Universidade Federal de São Carlos, 2010. 97 f. Disponível em: 
<http://www.bdtd.ufscar.br/htdocs/tedeSimplificado//tde_busca/arquivo.php?codArquivo=37
85>. Acesso em: 12 de abril de 2011. 
 7- SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8 
ed. São Paulo: Thomson, 2007. 999 p.